化学吸附仪程序升温还原原理
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TPR法可表征催化剂存在还原成份的数目和还原反应发生的温度。TPR法一般要求催化剂是一种氧化物,即含有能被还原出的金属元素,由反应气与载气混合而成的混合分析气流过样品,当样品温度线性变化时,反应气会被消耗掉,从而造成混合气的成份改变,从而显示在TPR谱图上,通过计算峰的面积,便可以求出氢气消耗量。
TPR表征催化剂的还原性质,得到金属与载体相互作用的强弱、金属在载体上的存在状态,可以判定多金属催化剂中助剂对金属与载体间相互作用的影响,金属组分间的相互作用,以及金属间是否发生了聚集反应。
通过在生催化剂与新鲜催化剂还原性质的对比,还可以推论催化剂的失活原因及确定合理的再生温度。
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- 化学吸附仪程序升温还原原理
TPR法可表征催化剂存在还原成份的数目和还原反应发生的温度。TPR法一般要求催化剂是一种氧化物,即含有能被还原出的金属元素,由反应气与载气混合而成的混合分析气流过样品,当样品温度线性变化时,反应气会被消耗掉,从而造成混合气的成份改变,从而显示在TPR谱图上,通过计算峰的面积,便可以求出氢气消耗量。
TPR表征催化剂的还原性质,得到金属与载体相互作用的强弱、金属在载体上的存在状态,可以判定多金属催化剂中助剂对金属与载体间相互作用的影响,金属组分间的相互作用,以及金属间是否发生了聚集反应。
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动态分析技术(程序升温技术)作为一种原味表征技术,可以在反应或接近反应的条件下有效的研究催化过程,而化学吸附仪是一款用于动态程序升温研究的重要仪器,它能够对新鲜催化剂进行程序升温脱附(TPD),程序升温还原(TPR)、程序升温硫化(TPS)、程序升温表面反应(TPSR)、和单点BET等研究也可对失活催化剂、干燥催化剂进行程序升温氧化(TPO)研究。对催化剂的酸度、酸分布、活性金属分散度、金属与载体的相互应用等进行研究。化学吸附仪可以分为常压和高压两种类型,其中高压化学吸附仪可以更加精的反映实际的反应条件,而常压化学吸附仪则具有维护简单,操作简便、耗时短等优点。使用该方法可以实现很多情况的表征,是催化剂表征的一种常用手段。
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动态分析技术(程序升温技术)作为一种原味表征技术,可以在反应或接近反应的条件下有效的研究催化过程,而化学吸附仪是一款用于动态程序升温研究的重要仪器,它能够对新鲜催化剂进行程序升温脱附(TPD),程序升温还原(TPR)、程序升温硫化(TPS)、程序升温表面反应(TPSR)、和单点BET等研究也可对失活催化剂、干燥催化剂进行程序升温氧化(TPO)研究。对催化剂的酸度、酸分布、活性金属分散度、金属与载体的相互应用等进行研究。化学吸附仪可以分为常压和高压两种类型,其中高压化学吸附仪可以更加精确的反映实际的反应条件,而常压化学吸附仪则具有维护简单,操作简便、耗时短等优点。使用该方法可以实现很多情况的表征,是催化剂表征的一种常用手段。
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TPD技术只能局限于对某一组分或双组分吸附物种进行脱附考察,因而不能得到真正处于反应条件下有关催化剂表面上吸附物种的重要信息,而这正是人们*感兴趣的。TPSR弥补了TPD的不足,把TPD和表面反应结合起来,为深入研究和揭示催化作用的本质提供了一种新的手段。
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今天我们来聊聊色谱温度
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温度是影响气相色谱分离度的重要参数之一,详细讲解之前,先来看一下分离度方程:
左边的Rs代表分离度,右边的N代表柱效,α代表选择性,K代表选择因子。
保留因子
对于化合物保留,一般来说,温度降低,保留增强,温度升高,保留变弱。
柱温每上升30度,保留时间降低50%。
选择性
对于选择性α,降低温度,可以优化分离度。
柱效
另外,温度还在一定程度上影响到柱效,温度升高时,出峰变快,峰展宽变小,柱效也就升高。
气相色谱方法又分为恒温方法和程序升温方法。
恒温方法
在恒温方法中,色谱柱的温度保持不变。它对于沸点差异不大,保留性质差不多的化合物组比较有效。
但是,当要分析的物质保留性质差异较大时,较晚出的色谱峰就会出现峰展宽、峰型变差、灵敏度降低等各种问题。
而较早出的色谱峰又很难达到满意的分离度,这时候我们就需要用程序升温方法了。
程序升温法
在程序升温的方法中,柱温起始温度较低,让较早出的色谱峰实现比较好的分离。
接下来温度上升,并在较高温度下保持一段时间,可以让后出的色谱峰整体前移,缩短分析时间。
这样保留较强的化合物出峰提前,实现更窄的峰宽和更高的灵敏度。
如何设置和优化程序升温条件
一般采用上面这个标准的测试升温梯度,做为条件优化的起始:测试升温梯度
1、初始温度尽量低,比实验室室温高15度就可以了。
2、然后,以每分钟10度的速度升温。
3、Z后在色谱柱Z高耐受温度以下20度左右停留10分钟,观察所有进样的化合物都能够以不错的分离度全部跑出色谱柱。
4、然后根据得到的色谱图对条件进行进一步的优化。
升温方法选择
如果所有峰出峰时间的“窗口”小于程序升温时间1/4,那这个方法就可能考虑采用恒温方法。
建议恒温温度比Z后一个峰的出峰温度低45度,接下来可以以10度左右上下调整,以得到Z满意的分离度。
如果所有峰出峰时间的“窗口”大于程序升温时间1/4,或者恒温分析无法获得满意的分离度,那就需要采用程序升温的方法。
初始温度设定
对于不分流进样来说,初始柱温通常设定的比溶剂沸点低10到20度,保持1分钟。
因为在不分流模式下,衬管中的气体流速很小,样品需要较长的时间才能跑到色谱柱里,因此,需要使用较低的初始柱温,利用溶剂聚焦来获取更窄的峰宽。
对于分流进样,衬管里的载气流速很快,样品几秒钟内就会从衬管转移到色谱柱。所以从样品聚焦的角度,对初始温度没有特别的要求。
有时候可以稍微降低初始温度和延长保持时间,来改善靠前出的峰的分离度。
升温速率设定
其次,是升温速率的设定,它对靠中间出的峰的分离度有巨大的影响。
一般来说,升温速率越快,出峰越快,分析时间越短,但是会降低峰的分离度。
所以这是一个效率和效果的博弈,我们期望用Z短的分析时间,达到满意的分离度。
一般来说,推荐的升温速率可以用这个公式来计算:
这里的T0为死时间,就是不保留的化合物在色谱柱上的出峰时间。
恒温平台设定
如果用同一个升温速率,中间有些峰仍然无法实现很好分离的话,可以在这些峰出峰温度以下45度左右设置一个恒温平台,保持2到5分钟后继续升温,这样能够实现更好的分离。
对于复杂的样品,可能需要设置多个升温的平台,才能实现Z优化的分离。
结束温度设定
Z后是结束温度的设定。升温Z高的温度一般设置为Z后一个色谱峰出峰温度以上20度左右。
但是对于有些复杂基质的化合物分析,我们会把程序升温的结束温度设定的更高一些,对色谱柱进行一段时间的烘烤,防止有些高沸点的化合物在色谱柱中残留,影响后续的检测。
但是要注意不能超过色谱柱的Z高耐受温度哦。
现在你知道程序升温应该怎么科学地设定了吧,还不快去气相上试试看!大家有什么问题,也请给我们留言哦~
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