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急!寿光现代中学制度汇编

艾雅吉旗舰店 2008-05-07 07:55:09 223  浏览
  • 急!谁能提供一下,满意后再奖励一百分。谢谢... 急!谁能提供一下,满意后再奖励一百分。谢谢 展开

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  • 尉橙西沉邦目 2008-05-08 00:00:00
    铁架台(带铁夹),大试管,集气瓶,水槽,毛玻璃片,酒精灯,玻璃导管,乳胶管,单孔橡皮塞。 氧气的制取氯酸钾(固),二氧化锰(固),水。 实验配置图及注意事项 实验步骤 (1) 取两根已弯曲加工好的玻璃导管,玻璃导管两端先用水湿润,两根导管间用乳胶管连接, 较短导管的另一端塞入带空的橡皮塞中,导管伸出橡皮塞0.5厘米即可。(注意:插入时 边插边转动,直至塞入橡皮管中0.5厘米即可。) (2) 把带有导管的橡皮塞,塞入大试管中。另一端浸入水中。用手握住大试管,试管内空气受热膨胀,如装置气密性好,导管口就有气泡冒出。把手松开,水就会升到导管里,行成一段水柱。(见实验二) (3) 把酒精灯放在木块上,用铁夹夹住试管,固定在试管的中部。调整铁架台铁杆上的双凹夹至到适当高度,使大试管底部正好位于酒精灯外焰部位。 (4) 试管高度调整完毕后,检查双凹夹是否松动,以不会转动为准。仪器要夹持底座使ZX内侧,使ZX落在底座内。 (5) 取一张洁净的白纸,称取10克氯酸钾白色晶体和3克二氧化锰黑色粉末,用角匙将两种粉末混合均匀。 (6) 用厚纸片剪成一张长纸,对折后,制成小纸槽,小纸槽应略小于大试管的内径。把混合粉末用角匙转移到小纸槽内。 (7) 取下大试管,拨去橡皮塞,将盛有混合粉末的小纸槽升到试管内。将混合粉末倒入大试管中,使药品平铺在试管底部。试管固定在铁架台上,调整铁夹至大试管管口略向下倾斜。塞好带 导管的橡皮塞。 (8) 水槽中加入1/2的水。集气瓶中加水至满,盖上毛玻璃片,用手压紧毛玻璃片,将盛水的集气瓶倒转,使瓶口朝下,倒立在水槽中。 (9) 点燃酒精灯,用手拿住酒精灯在试管下方来回移动,先让试管均匀受热,然后放在木台上,对准氯酸钾和二氧化锰混合粉末所在部位集中加热。 (10) 导管口开始有气泡冒出,待气泡连续并比较均匀放出时,把导管口升入盛满水的集气瓶中,收集氧气。 (11) 当集气瓶口有气泡冒出时,表示瓶内已收满氧气,用手升到水槽中将毛玻璃片盖在集气瓶口, 取出集气瓶,正立在桌面上。 (12) 停止加热前,要先把导管移出水面,然后熄灭酒精灯。待试管完全冷却后,拆除装置,把试管内的粉末倒入废液缸中,洗净试管,把仪器放回原来位置。 实验用品 铁架台(带铁夹),大试管,集气瓶,水槽,毛玻璃片,酒精灯,玻璃导管,乳胶管,单孔橡皮塞。 氧气的制取氯酸钾(固),二氧化锰(固),水。 实验配置图及注意事项 实验步骤 (1) 取两根已弯曲加工好的玻璃导管,玻璃导管两端先用水湿润,两根导管间用乳胶管连接, 较短导管的另一端塞入带空的橡皮塞中,导管伸出橡皮塞0.5厘米即可。(注意:插入时 边插边转动,直至塞入橡皮管中0.5厘米即可。) (2) 把带有导管的橡皮塞,塞入大试管中。另一端浸入水中。用手握住大试管,试管内空气受热膨胀,如装置气密性好,导管口就有气泡冒出。把手松开,水就会升到导管里,行成一段水柱。(见实验二) (3) 把酒精灯放在木块上,用铁夹夹住试管,固定在试管的中部。调整铁架台铁杆上的双凹夹至到适当高度,使大试管底部正好位于酒精灯外焰部位。 (4) 试管高度调整完毕后,检查双凹夹是否松动,以不会转动为准。仪器要夹持底座使ZX内侧,使ZX落在底座内。 (5) 取一张洁净的白纸,称取10克氯酸钾白色晶体和3克二氧化锰黑色粉末,用角匙将两种粉末混合均匀。 (6) 用厚纸片剪成一张长纸,对折后,制成小纸槽,小纸槽应略小于大试管的内径。把混合粉末用角匙转移到小纸槽内。 (7) 取下大试管,拨去橡皮塞,将盛有混合粉末的小纸槽升到试管内。将混合粉末倒入大试管中,使药品平铺在试管底部。试管固定在铁架台上,调整铁夹至大试管管口略向下倾斜。塞好带 导管的橡皮塞。 (8) 水槽中加入1/2的水。集气瓶中加水至满,盖上毛玻璃片,用手压紧毛玻璃片,将盛水的集气瓶倒转,使瓶口朝下,倒立在水槽中。 (9) 点燃酒精灯,用手拿住酒精灯在试管下方来回移动,先让试管均匀受热,然后放在木台上,对准氯酸钾和二氧化锰混合粉末所在部位集中加热。 (10) 导管口开始有气泡冒出,待气泡连续并比较均匀放出时,把导管口升入盛满水的集气瓶中,收集氧气。 (11) 当集气瓶口有气泡冒出时,表示瓶内已收满氧气,用手升到水槽中将毛玻璃片盖在集气瓶口, 取出集气瓶,正立在桌面上。 (12) 停止加热前,要先把导管移出水面,然后熄灭酒精灯。待试管完全冷却后,拆除装置,把试管内的粉末倒入废液缸中,洗净试管,把仪器放回原来位置。 实验用品 玻璃棒、小试管、盐酸、无色酚酞试液、紫色石蕊试液、试纸、蒸馏水。 实验步骤 1.取两只小试管,分别滴入1毫升的盐酸。 2. 一只试管中滴加几滴紫色石蕊试液,溶液变红色。 3. 另一只试管中滴加几滴无色酚酞试液,溶液不变色。 4. 用玻璃棒蘸取少量盐酸,滴加到湿润的试纸上,试纸变红色。 说明 用试纸测溶液酸碱性时,不可将试纸直接浸泡在试剂瓶中,免得沾污瓶内溶液。 浓盐酸的挥发性 实验用品 浓盐酸一瓶 实验步骤 1.打开盛有浓盐酸试剂的瓶盖,立刻从瓶中冒出一阵白雾。 2. 用手轻轻在瓶口扇动,可嗅到刺激性气味。 说明 1.嗅闻浓盐酸时,不能直接将鼻子凑到瓶口去闻,只可用手慢慢在瓶口扇动,使少量的盐酸酸雾进入鼻腔中。 2.浓盐酸是无色的;工业浓盐酸常显黄色,这是其中混有少量金属离子的缘故。 实验步骤 (1)按图安装好制取二氧化碳的简易装置 (2)锥形瓶中加入10克左右块状大理石,塞紧带有长颈漏斗和导管的橡皮塞。 (3)气体导出管放入集气瓶中,导管口应处在集气瓶的瓶底处。 (4)通过长颈漏斗加入适量的稀盐酸,锥形瓶中立刻有气体产生。 (5)片刻后,划一根火柴,把燃着的火柴放到集气瓶口的上方,如果火柴很快熄灭说明集气瓶中已经收集满二氧化碳气体,盖好毛玻璃片,将集气瓶口向上放在桌子上备用。 要点: (1)实验室制取二氧化碳,如选用大理石为原料,则不能选用稀硫酸。因为生成的硫酸钙是微溶性物质,它包 裹在大理石表面,使酸液不能与大理石接触,从而使反应中止。 (2)收集二氧化碳气体也可用排水法,但水槽中的液体Z好选用饱和的碳酸氢钠溶液,它不会使二氧化碳损 失。 实验用品 小试管、稀盐酸、锌粒、铜片 实验步骤 1.用镊子夹取几粒锌粒,把锌粒放在试管口,然后慢慢地将试管直立,锌粒掉入试管底部。 2. 用同样的方法,将铜片放到另一支试管中。 3. 向两支试管中分别滴加2毫升的盐酸,锌粒与盐酸接触,锌粒表面有氢气泡产生。铜片与盐酸接触无任何现象。 实验用品 试管、酒精灯、镊子、生锈的铁钉、盐酸。 实验步骤 1.用镊子夹取几枚生锈的铁钉,放到试管口,慢慢地把试管直立,让铁钉滑到试管底部。 2. 用滴管吸取盐酸,向试管中滴加2--3毫升。 3.点燃酒精灯,用木夹夹住试管后,加热试管中的溶液。 4. 原来无色溶液逐渐变成了棕黄色,当铁钉表面有大量所泡产生时,就可停止加热。 5. 用倾倒法倒出试管内的溶液,试管中加些清水漂洗干净铁钉表面的酸液,取出铁钉,铁钉表面铁锈已经除尽 ,露出金属的银白色。 说明 铁锈和稀盐酸在常温下反应较慢,加热可加快反应速度。 实验用品 试管,盐酸、硝酸银、稀硝酸。 实验步骤 1.试管中滴加1毫升稀盐酸。 2. 再滴加几滴硝酸银溶液,试管中立刻有白色沉淀氯化银产生,向试管中滴加几滴稀硝酸,沉淀不消失。 说明 本实验所选用的必须都是蒸馏水,试管也要用蒸馏水先洗涤一下,以免自来水中的氯离子干扰实验。含氯离子的溶液中,滴加硝酸银都会产生不溶于稀硝酸的白色氯化银沉淀。用这种方法可用来检验氯化物。 实验用品 滤纸、玻璃棒、浓硫酸. 实验步骤 1.用玻璃棒蘸取少许浓硫酸,在滤纸上写字。 2. 放置片刻,涂有浓硫酸的白纸处变黑,直至腐蚀缕空。 说明 1. 浓硫酸有很强的脱水性,它能把有机物中的氢氧元素按水的组成比脱去。 2. 使用浓硫酸要注意安全,如果皮肤或衣服上不慎沾上了浓硫酸,应立即用布抹去,再用水冲洗。 实验用品 试管、稀硫酸、氯化钡溶液、稀硝酸。 实验步骤 试管中滴加毫升稀硫酸,再滴加几滴氯化钡溶液,即生成白色的硫酸钡沉淀。再向试管中滴加几滴稀硝酸白色沉淀不消失。 说明 硫酸和硫酸盐中加入氯化钡溶液,都会生成不深于稀硝酸的白色硫酸钡沉淀。用这种方法可检验硫酸盐的存在。 实验用品 试管、稀硫酸、氯化钡溶液、稀硝酸。 实验步骤 试管中滴加毫升稀硫酸,再滴加几滴氯化钡溶液,即生成白色的硫酸钡沉淀。再向试管中滴加几滴稀硝酸白色沉淀不消失。 说明 硫酸和硫酸盐中加入氯化钡溶液,都会生成不深于稀硝酸的白色硫酸钡沉淀。用这种方法可检验硫酸盐的存在。 实验用品 试管、稀硫酸、氯化钡溶液、稀硝酸。 实验步骤 试管中滴加毫升稀硫酸,再滴加几滴氯化钡溶液,即生成白色的硫酸钡沉淀。再向试管中滴加几滴稀硝酸白色沉淀不消失。 说明 硫酸和硫酸盐中加入氯化钡溶液,都会生成不深于稀硝酸的白色硫酸钡沉淀。用这种方法可检验硫酸盐的存在。 实验用品 表面皿、固体的氢氧化钠、镊子。 实验步骤 1.用镊子取出一小块氢氧化钠固体,放在表面皿上。 2.放置片刻,氢氧化钠固体表面湿润;放置较长时间后,氢氧化钠固体变成了液态溶液(氢氧化钠溶液)。 说明 1.氢氧化钠固体暴露在空气中,容易吸收空气中的水蒸气而潮解,形成氢氧化钠溶液。因此,它通常可用做干燥剂。 2.氢氧化钠溶液有涩味和滑腻感,且有较强的腐蚀性,在使用时必须十分小心,防止皮肤与衣服被它腐蚀。 实验用品 广口瓶、双孔橡皮塞、胶头滴管、短玻璃导管、橡皮泡、氢氧化钠溶液、二氧化碳气体。 实验步骤 1.实验装置如图一,短玻璃导管一端用细棉线缚紧一只橡皮泡。胶头滴管中吸取氢氧化钠溶液。 2.用向上排空气法收集一瓶二氧化碳气体,塞紧橡皮塞。此时,广口瓶中橡皮泡是瘪的。 3. 挤压胶头滴管,使氢氧化钠溶液进入广口瓶中。轻轻地摇动广口瓶,可发现广口瓶中的橡皮泡逐渐膨胀、变大。 说明 氢氧化钠跟二氧化碳反应生成碳酸钠和水。广口瓶中二氧化碳在反应中消耗了,集气瓶中气体压强下降, 空气通过短玻璃管进入橡皮泡而使橡皮泡膨胀 实验用品 试管、氢氧化钠溶液、无色酚酞试液、紫色石蕊试液、pH试纸、水、玻璃棒。 实验步骤 1.两只试管中,各加入1毫升氢氧化钠溶液。一支试管中加入2滴无色酚酞试液,溶液变红色。 2.另一支试管中,滴加2滴紫色石蕊试液,溶液变蓝色。 3.用玻璃棒沾取一些氢氧化钠溶液,滴加到pH试纸上,试纸变蓝。 说明 氢氧化钠溶液能使无色酚酞试液变红。 回答者: 儒者无惑123 - 秀才 二级 5-6 23:57 第二、化学实验基本操作 (一)药品的取用 1、药品的存放: 一般固体药品放在广口瓶中,液体药品放在细口瓶中(少量的液体药品可放在滴瓶中),金属钠存放在煤油中,白磷存放在水中 2、药品取用的总原则 ①取用量:按实验所需取用药品。如没有说明用量,应取Z少量,固体以盖满试管底部为宜,液体以1~2mL为宜。多取的试剂不可放回原瓶,也不可乱丢,更不能带出实验室,应放在另一洁净的指定的容器内。 ②“三不”:任何药品不能用手拿、舌尝、或直接用鼻闻试剂(如需嗅闻气体的气味,应用手在瓶口轻轻扇动,仅使极少量的气体进入鼻孔) 3、固体药品的取用 ①粉末状及小粒状药品:用药匙或V形纸槽 ②块状及条状药品:用镊子夹取 4、液体药品的取用 ①液体试剂的倾注法: 取下瓶盖,倒放在桌上,(以免药品被污染)。标签应向着手心,(以免残留液流下而腐蚀标签)。拿起试剂瓶,将瓶口紧靠试管口边缘,缓缓地注入试剂,倾注完毕,盖上瓶盖,标签向外,放回原处。 ②液体试剂的滴加法: 滴管的使用:a、先赶出滴管中的空气,后吸取试剂 b、滴入试剂时,滴管要保持垂直悬于容器口上方滴加 c、使用过程中,始终保持橡胶乳头在上,以免被试剂腐蚀 d、滴管用毕,立即用水洗涤干净(滴瓶上的滴管除外) e、胶头滴管使用时千万不能伸入容器中或与器壁接触,否则会造成试剂污染 (二)连接仪器装置及装置气密性检查 装置气密性检查:先将导管的一端浸入水中,用手紧贴容器外壁,稍停片刻,若导管口有气泡冒出,松开手掌,导管口部有水柱上升,稍停片刻,水柱并不回落,就说明装置不漏气。 (三)物质的加热 (1)加热固体时,试管口应略下倾斜,试管受热时先均匀受热,再集中加热。 (2)加热液体时,液体体积不超过试管容积的1/3,加热时使试管与桌面约成450角,受热时,先使试管均匀受热,然后给试管里的液体的中下部加热,并且不时地上下移动试管,为了避免伤人,加热时切不可将试管口对着自己或他人。 (四)过滤 操作注意事项:“一贴二低三靠” “一贴”:滤纸紧贴漏斗的内壁 “二低”:(1)滤纸的边缘低于漏斗口 (2)漏斗内的液面低于滤纸的边缘 “三靠”:(1)漏斗下端的管口紧靠烧杯内壁 (2)用玻璃棒引流时,玻璃棒下端轻靠在三层滤纸的一边 (3)用玻璃棒引流时,烧杯尖嘴紧靠玻璃棒中部 过滤后,滤液仍然浑浊的可能原因有: ①承接滤液的烧杯不干净 ②倾倒液体时液面高于滤纸边缘 ③滤纸破损 (五)蒸发 注意点:(1)在加热过程中,用玻璃棒不断搅拌(作用:加快蒸发,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅) (2)当液体接近蒸干(或出现较多量固体)时停止加热,利用余热将剩余水分蒸发掉,以避免固体因受热而迸溅出来。 (3)热的蒸发皿要用坩埚钳夹取,热的蒸发皿如需立即放在实验台上,要垫上石棉网。 (六)仪器的洗涤: (1)废渣、废液倒入废物缸中,有用的物质倒入指定的容器中 (2)玻璃仪器洗涤干净的标准:玻璃仪器上附着的水,既不聚成水滴,也不成股流下 (3)玻璃仪器中附有油脂:先用热的纯碱(Na2CO3)溶液或洗衣粉洗涤,再用水冲洗。 (4)玻璃仪器中附有难溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐:先用稀盐酸溶解,再用水冲洗。 (5)仪器洗干净后,不能乱放,试管洗涤干净后,要倒插在试管架上晾干。 第二单元《我们周围的空气》知识点 1、diyi个对空气组成进行探究的化学家:拉瓦锡(diyi个用天平进行定量分析)。 2、空气的成分和组成 空气成分 O2 N2 CO2 稀有气体 其它气体和杂质 体积分数 21% 78% 0.03% 0.94% 0.03% (1)空气中氧气含量的测定 a、可燃物要求:足量且产物是固体 b、装置要求:气密性良好 c、现象:有大量白烟产生,广口瓶内液面上升约1/5体积 d、结论:空气是混合物; O2约占1/5,可支持燃烧;N2约占4/5,不支持燃烧,也不能燃烧,难溶于水 e、探究: ①液面上升小于1/5原因:装置漏气,红磷量不足,未冷却完全 ②能否用铁、铁代替红磷?不能 原因:铁、铝不能在空气中燃烧 能否用碳、硫代替红磷?不能 原因:产物是气体,不能产生压强差 (2)空气的污染及FZ: 对空气造成污染的主要是有害气体(CO、SO2、氮的氧化物)和烟尘等 目前计入空气污染指数的项目为CO、SO2、NO2、O3和可吸入颗粒物等。 (3)空气污染的危害、保护: 危害:严重损害人体健康,影响作物生长,破坏生态平衡.气候变暖,臭氧层破坏和酸雨等 保护:加强大气质量监测,改善环境状况,使用清洁能源,工厂的废气经处理过后才能排放,积极植树、造林、种草等 (4)目前环境污染问题: 臭氧层破坏(氟里昂、氮的氧化物等) 温室效应(CO2、CH4等) 酸雨(NO2、SO2等) 白色污染(塑料垃圾等) 6.氧气 (1)氧气的化学性质:特有的性质:支持燃烧,供给呼吸 (2)氧气与下列物质反应现象 物质 现象 碳 在空气中保持红热,在氧气中发出白光,产生使澄清石灰水变浑浊的气体 磷 产生大量白烟 硫 在空气中发出微弱的淡蓝色火焰,而在氧气中发出明亮的蓝紫色火焰, 产生有刺激性气味的气体 镁 发出耀眼的白光,放出热量,生成白色固体 铝 铁 剧烈燃烧,火星四射,生成黑色固体(Fe3O4) 石蜡 在氧气中燃烧发出白光,瓶壁上有水珠生成,产生使澄清石灰水变浑浊的气体 *铁、铝燃烧要在集气瓶底部放少量水或细砂的目的:防止溅落的高温熔化物炸裂瓶底 *铁、铝在空气中不可燃烧。 (3)氧气的制备: 工业制氧气——分离液态空气法(原理:氮气和氧气的沸点不同 物理变化) 实验室制氧气原理 2H2O2 MnO2 2H2O + O2↑ 2KMnO4 △ K2MnO4 + MnO2 + O2↑ 2KClO3MnO22KCl+3O2↑ (4)气体制取与收集装置的选择 发生装置:固固加热型、固液不加热型 收集装置:根据物质的密度、溶解性 (5)制取氧气的操作步骤和注意点(以高锰酸钾制取氧气并用排水法收集为例) a、步骤:连—查—装—固—点—收—移—熄 b、注意点 ①试管口略向下倾斜:防止冷凝水倒流引起试管破裂 ②药品平铺在试管的底部:均匀受热 ③铁夹夹在离管口约1/3处 ④导管应稍露出橡皮塞:便于气体排出 ⑤试管口应放一团棉花:防止高锰酸钾粉末进入导管 ⑥排水法收集时,待气泡均匀连续冒出时再收集(刚开始排出的是试管中的空气) ⑦实验结束时,先移导管再熄灭酒精灯:防止水倒吸引起试管破裂 ⑧用排空气法收集气体时,导管伸到集气瓶底部 (6)氧气的验满:用带火星的木条放在集气瓶口 检验:用带火星的木条伸入集气瓶内 7、催化剂(触媒): 在化学反应中能改变其他物质的化学反应速率,而本身的质量和化学性质在反应前后都没有发生变化的物质。(一变两不变) 催化剂在化学反应中所起的作用叫催化作用。 8、常见气体的用途: ①氧气:供呼吸 (如潜水、YL急救) 支持燃烧 (如燃料燃烧、炼钢、气焊) ②氮气:惰性保护气(化性不活泼)、重要原料(硝酸、化肥)、液氮冷冻 ③稀有气体(He、Ne、Ar、Kr、Xe等的总称):保护气、电光源(通电发不同颜色的光)、激光技术 9、常见气体的检验方法 ①氧气:带火星的木条 ②二氧化碳:澄清的石灰水 ③氢气:将气体点燃,用干冷的烧杯罩在火焰上方;或者,先通过灼热的氧化铜,再通过无水硫酸铜 9、氧化反应:物质与氧(氧元素)发生的反应。 剧烈氧化:燃烧 缓慢氧化:铁生锈、人的呼吸、事物腐烂、酒的酿造

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diyi部分 误差理论简介


  在日常检测工作中,我们虽然有Z好的检验方法、有检定合格的仪器设备、有满足检验要求的环境条件和熟悉检验工作的操作人员,但是,得到的检验结果却往往不可能是准确的,即使是同一检测人员对同一检测样品、对同一项目的检测,其结果也不会完全一样,总会产生这样或那样的差别,也就是说,任何物理量的测定,都不可能是准确的,在测得值与真实值之间总是或多或少的存在着差别,这就是误差。

  误差是客观存在的,用它可以衡量检测结果的准确度,误差越小,检测结果的准确度越高。


  一 术语和定义


  1准确度


  准确度指,检测结果与真实值之间相符合的程度。(检测结果与真实值之间差别越小,则分析检验结果的准确度越高)


  2 精密度


  精密度指,在重复检测中,各次检测结果之间彼此的符合程度。(各次检测结果之间越接近,则说明分析检测结果的精密度越高)


  3 重复性


  重复性指,在相同测量条件下,对同一被测量进行连续、多次测量所得结果之间的一致性。


  重复性条件包括:相同的测量程序、相同的测量者、相同的条件下,使用相同的测量仪器设备,在短时间内进行的重复性测量。


  4 再现性(复现性)


  在改变测量条件下,同一被测量的测定结果之间的一致性。

  改变条件包括:测量原理、测量方法、测量人、参考测量标准、测量地点、测量条件以及测量时间等。


  如,实验室资质认定现场操作考核的方法之一:样品复测即是样品再现性(复现性)的一种考核、样品复测包括对盲样(即标准样品)的检测,也可以是对检验过的样品、在有效期内的再检测。或是原检测人员或是重新再安排检测人员。※ 通常再现性或复现性好,意味着精密度高。精密度是保证准确度的先决条件,没有良好的精密度就不可能有高的的准确度,但精密度高准确度不一定高;反之,准确度高,精密度必然好。


  二 误差的种类、来源和消除


  根据误差的来源和性质,误差可以分为以下几种:


  1 系统误差(又称规律误差)


  1.1系统误差的定义


  ※ 系统误差是指,在偏离检测条件下,按某个规律变化的误差。

  ※ 系统误差是指,同一量的多次测量过程中,保持恒定或可以预知的方式变化的测量误差。


  1.2 系统误差的特点


  系统误差又称可测量误差,它是由检测过程中某些经常性原因引起的,再重复测定中会重复出现,它对检测结果的影响是比较固定的。


  1.3系统误差的主要来源


  a)方法误差


  主要由于检测方法本身存在的缺陷引起的。如重量法检测中,检测物有少量分解或吸附了某些杂质、滴定分析中,反应进行的不完全、等当点和滴定终点不一致等;


  b)仪器误差


  由仪器设备精密度不够,引起的的误差。如天平(特别是电子天平,在0.1-0.9mg之间)、砝码、容量瓶等;


  C)试剂误差


  试剂的纯度不够、蒸馏水中含的杂质,都会引起检测结果的偏高或偏低;


  d)操作误差


  由试验验人员操作不当、不规范所引起的的误差。如,有的检验人员对颜色观察不敏感,明明已到等当点、颜色已发生突变,可他却看不出来;或在容量分析滴定读数时,读数时间、读数方法都不正确,按个人习惯而进行的操作。


  1.4 系统误差的消除


  a)对照试验


  即用可靠的分析方法对照、用已知结果的标准试样对照(包括标准加入法),或由不同的实验室、不同的分析人员进行对照等。(实验室资质认定要求做比对计划,如人员比对、样品复测及实验室之间的比对等都属于比对试验)。


  b)空白试验


  即在没有试样存在的情况下,按照标准检测方法的同样条件和操作步骤进行试验,所得的结果值为空白值,Z终,用被测样品的检验结果减去空白值,即可得到比较准确的检测结果。(即实测结果=样品结果-空白值)(再例:重量法中的空白坩埚)。


  c)校正试验


  即对仪器设备和检验方法进行校正,以校正值的方式,消除系统误差。

  被测样品的含量 = 样品的检测结果 × 标样含量/标样检测结果

  公式中:标样含量/标样检测结果 — 即校正系数K

  例题:若样品的检测结果为5.24,为验证结果的准确性,检测时带一标准样品,已知标准样品含量为1.00,则检测的结果可能出现三种情况:

  a)检测结果 > 1.00 假设标样(标物)检测结果为:1.05

  b)检测结果 = 1.00 假设标样(标物)检测结果为:1.00

  c)检测结果 < 1.00 假设标样(标物)检测结果为:0.95

  校正系数K分别为:

  a)校正系数为:K = 1.00÷1.05 = 0.95

  (检测结果>标准值,则校正系数<1)

  b)校正系数为:K = 1.00÷1.00 = 1.00

  (检测结果 = 标准值,则校正系数=1)

  c)校正系数为:K = 1.00÷0.95 = 1.05

  (检测结果

  通过校正后,其真实结果应分别为:

  a)5.24 ×0.95 = 4.978 ≈ 4.98

  (点评:∵ 标样检测结果高于标样明示值,则说明被检样品检测结果也同样偏高,∴为了接近真值,用<1的校正系数进行较正,其结果肯定比原检测值低)

  b)5.24 ×1.00 = 5.240 = 5.24

  c) 5.24 ×1.05 = 5.502 ≈ 5.50


  (点评:∵ 标样检测结果低于标样明示值,则说明被检样品检测结果也同样偏低,∴为了接近真值,用>1的校正系数进行较正,其结果肯定比原检测值高)


  【检测结果的校正非常重要,特别是在检测结果的临界值时,加入了校正系数后,结果的判定可能由合格→不合格,也可能由不合格→合格两种完全不同的结论,尤其是对批量产品的判定有着更重大的意义】


  2 误差偶然(随机误差、不定误差)


  2.1误差偶然(也称随机误差、不定误差)定义

  偶然误差指,由于在测定过程中一系列有关因素微小的随机波动而形成的具有相互抵偿性的误差。


  2.2 误差偶然(随机误差、不定误差)特点


  误差偶然(随机误差、不定误差)特点就个体而言是不确定的,产生的的这种误差的原因是不固定的,它的来源往往也一时难以察觉,可能是由于测定过程中外界的偶然波动、仪器设备及检测分析人员某些微小变化等所引起的,误差的值和符号是可变的,检测结果时大时小、时正时负,带有偶然性。但当进行很多次重复测定时,

  就会发现,误差偶然(随机误差、不定误差)具有统计规律性,即服从于正态分布。


  如果用置信区间〔-△、△〕,来限制这条曲线(因为我们不可将试验无限次的做下去,即使做得再多,检测结果的误差愈来愈接近于零,但永远也不会等于零),这样得到截尾正态分布,该正态分布图较好地描述了符合该类分布的偶然误差(随机误差,不定误差)出现的客观规律,且具有以下的基本性质(偶然误差的四性)。


  a)单峰性:直小的误差比值大的误差,出现的机会多得多(±1σ占68.3﹪)

  b)对称性:值相等的正、负误差出现的概率相等;

  c)有界性:在一定条件下,有限次的检测中,偶然误差的值不会超出一定的界限;

  d)抵偿性:相同条件下,对同一量进行检测,其偶然误差的平均值,随着测量次数的无限增加,而趋于零。


  【抵偿性是偶然误差Z本质的统计特性,凡有抵偿性的误差都可以按偶然误差处理】。


  显然,从误差的曲线本身就提供了决定了这类误差的理论根据,即用在相同条件下的一系列测量数值的算术平均值来表示分析结果,

  这样的平均值是比较可靠的。但,在实际工作中,进行大量的、无限次的测定显然是不真实的。因而,必须根据实际情况、根据对检测结果要求的不同,采取适当的检测次数。


  采用数理统计方法以证明:

  标准偏差在±1σ内的检测结果,占全部结果的68.3﹪;

  标准偏差在±2σ内的检测结果,占全部结果的95.5﹪;

  准偏差在±3σ内标的检测结果,占全部结果的99.7﹪;

  而误差>±3σ内的检测结果,仅占全部结果的0.3﹪;

  而且,由正态分布曲线可以看出,σ3 > σ2 > σ1,σ 值愈小,曲线愈陡,偶然误差的分布愈密集,反之,σ 值愈大,曲线愈平坦,偶然误差的分布就愈分散。


  3 粗大误差(简称粗差、也称过失误差、疏忽误差)


  3.1粗大误差定义:

  ※ 粗大误差指,在一定测量条件下,测量值明显偏离实际值所形成的误差(亦称离群值)。

  ※ 粗大误差指,明显超出测定条件下预期的误差,即是明显歪曲检测结果的误差。


原文地址:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-848.html


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