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- 孤独是员 2017-10-26 00:00:00
- GYE99油色谱测试仪 油色谱分析仪是以气体为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被 载气携带进入填充柱或毛细管色谱仪。由于样品中各组份在色谱仪中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份 在两相间作反复多次分配,使各组织在柱中得到分离,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。油色谱分析仪就是根据上述原理制造的分析仪器。 油色谱分析仪由流量控制部件、进样器、色谱柱箱、检测器、温控及检测器电路部件、色谱工作站等部分组成。 基型仪器中部是色谱柱箱,右侧上部是微机温度控制器,右侧下部是FID微电流放大器,仪器左部是流量控制部件及气路面板,柱箱上方右部是离子化检测器安装 位置(基型安装二个火焰离子化检测器)以及热导池检测器(TCD)安装位置,柱箱上方左部是双填充柱进样器或毛细管进样器。 ●体 积: 690×480×480mm ●重 量: 65kg ●电 源: 220V±10%(50Hz±0.5 Hz) ●功 率: ≤2000W ●环境温度: 5℃~ 35℃ ●相对湿度: ≤85% ●控温范围及控温精度: 温度控制范围:室温加8℃~399℃(增量1℃) 温度控制精度:在200℃以内精度为±0.1℃,在200℃以上精度为±0.2℃ 程升升温阶数: 8阶(柱箱) 程升升温速率: 0.1℃~39.9℃/min(柱箱) 各阶恒温时间:0~999.9min(增量0.1min)(柱箱) ●外部控制: 4路独立外部事件控制,控制时间精度:0.01min(其中第4路不执行时间程序时为外部开始信号,闭合0.01min) 检测器技术指标 ●氢火焰离子化检测器(FID): 检测限: Mt ≤8×10-12g/s(正十六烷) 噪音: ≤5×10-14A 漂移: ≤1×10-13A/30min ●热导池检测器(TCD): 电流: 0~220mA(增量1mA) 灵敏度: S≥3000mV·ml/mg(正十六烷) 噪声: ≤20μV 漂移: ≤30μV/30 min
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对于气相色谱仪而言,气源是必不可少的组成部分:
一、气相色谱使用的气体种类
一般意义上,如果从气相色谱仪对气体的使用用途而言,多数情况下大致可以分为四种:载气、燃气、助燃气和尾吹气。
载气用于将样品带入仪器系统进行分离和测定。常用的载气有氢气、氦气、氮气、氩气等。
燃气和助燃气用于提供检测器内部形成火焰和燃烧;燃气一般指氢气,助燃气指空气(请注意,不要使用氧气)。
尾吹气一般与载气相同,作用有很多,比如稀释火焰,消除检测器死体积等,用于采用毛细柱分离的情况。
除上面所说之外,还有转化炉使用的氢气,驱动阀所用的空气/氮气等。
当然,如果严格的分类,气相色谱中的气体除了载气之外,燃气、助燃气、尾吹气和转化炉使用的氢气、驱动多通阀转动的气体均可称之为辅助气。
面对众多的可选项,在常规的实验室和检测单位中,使用多的其实只有三种气体:
氮气——用作载气和尾吹气
氢气和空气——用作燃气和助燃气
二、气体的来源——气源装置
整体上来讲,实验室常用的气源装置包括两类:钢瓶气和气体发生器。
1 钢瓶气
一般而言,如果钢瓶气供货商资质完备的话,钢瓶气的质量稳定性可以得到有效的保证;同时维护更换等方面相对来说比较省事;同时如果用量不大的话,使用钢瓶气可以节省投入。但是出于安全考虑,很多单位会建设专门的气瓶室和布置专门的气路管道,这在初期或许是一笔不小的开销。
需要注意的是,钢瓶气并不意味者纯度高——如果需要高纯度的气体,以氮气/氢气为例,需要购买高纯氮气/氢气,并指明纯度为99.999%。
另外,使用钢瓶气时,需要配备合乎使用规范的减压器。
2 气体发生器
出于安全考虑,不少的实验室目前使用气体发生器进行供气。使用气体发生器的优点——安全——显而易见,同时,气体发生器可以放在仪器旁边,避免了布置气路管道等问题。
但是使用气体发生器也有不少的问题需要克服:比如使用高纯氮气发生器,并不能如钢瓶气那样随时使用,从打开到合格供气需要的时间;需要定期的保养,更换水分和烃类的捕集装置;如果仪器较多,单台的发生器可能不能满足所有的需求,需要增加投入。
目前市面上具有氮气发生器、氢气发生器和空气源,以及可以同时提供氮氢空三种气体的一体机。
氮气发生器根据原理可分为有电化学、变压吸附和膜分离三种,其中变压吸附原理可以达到(可以达到而非是)99.995%以上的纯度。
氢气发生器根据原理可分为碱性电解制氢和固体聚合物电解质水电解制氢(SPE或者PEM),两者的简单区别是前者需要碱性电解液,后者只需要去离子水。纯度上来讲,两者均可达到99.99%以上。
空气源根本上来说就是空气压缩机,具有多种类型。在实验室内使用的一般来说是往复式和涡旋式,需要注意的是,气相色谱使用的空气源应当是无油的——气相色谱对使用的空气的要求是:不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。
实验室如果需要更高纯度的空气,可以在空气源后面加装除烃装置,或者直接采购一体式的零级空气发生器——可以有效除去空气中的碳氢化合物,使之达到更低的浓度。
3 其他
当然,除了钢瓶气和气体发生器之外,一些仪器的使用者也会使用液氮作为氮气源。
三 简单的比较和说明
1 对于氮气、氢气和空气而言,如果选择合格的供应商,可以得到合乎仪器使用要求的钢瓶气源——良好的气源供给有利于仪器维护,减少仪器污染,使仪器工作时获得较低的噪声和干扰。
如果气源中杂质较多,可能会造成基线噪声大,检出限低等问题,严重者可能造成分析结果不准确。
2 介于安全管理、当地供应商等原因,相当部分的用户选择使用气体发生器。
3 由于氮气发生器原理不同,其气体纯度也具有较大的差别——建议加装气体净化装置——如果说使用ECD检测器,除了加装气体净化装置(脱水、除烃和脱氧装置)之外,建议购买高纯度的钢瓶氮气作为气源——一方面气体质量有保证,另外方面如果购买高纯氮气发生器,价格较高,脱氧管也是比较贵的耗材。
4 氢气发生器产生的氢气,经过气体净化装置之后,可以满足TCD检测器的需求。
5 氢气发生器产生的氢气,经过气体净化装置之后,基本上可以满足FID、NPD和FPD的需求,但是在做低浓度样品时候,会有一些影响。
6 室内的小型无油空气源可以满足检测器的需求,但是由于空气发生器空气的来源是周围环境,对气源质量会有的影响。对于使用大中型空压机集中供气的机构,长期使用,输气管道内可能会有金属锈等污染物,应当注意在尾端对空气的净化。
整体上而言,建议载气(氮气)使用高纯钢瓶气,氢气发生器和小型室内空气源可以满足常规的分析——好在管路中加装气体净化装置(脱水、除烃和脱氧装置)。
四 其他
对于氦气和氩气作载气,都是使用钢瓶气,可以在管路中串联净化装置。
需要说明的是,如果使用氩气需要注意可能造成的健康危害:普通大气压下无毒;高浓度时,使氧分压降低而发生窒息;氩浓度达50%以上,引起严重症状;75%以上时,可在数分钟内死亡。当空气中氩浓度增高时,先出现呼吸加速,注意力不集中,共济失调;继之,疲倦乏力、烦躁不安、恶心、呕吐、昏迷、抽搐,以致死亡。液态氩可致皮肤冻伤;眼部接触可引起炎症。
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