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纤维上油率测试-核磁法

苏州纽迈分析仪器 2022-01-26 18:38:49 283  浏览
  • 纤维上油率测试实验

    PQ001核磁共振纤维上油率分析仪

    化学纤维含油率是指化学纤维上油剂干重占含油纤维干重的百分率。纤维上油率是指化学纤维上油剂干重占脱油剂后纤维干燥质量的百分率。而纤维含油率的高低与纤维的可纺性能关系密切,含油率低的纤维容易产生静电现象,含油率过高则容易产生粘缠现象,都会影响纺织生产加工的正常进行。化学纤维油剂的含量一般掌握在满足抗静电性和平滑性等要求的情况下,含油剂以少为好,测量含油率通常采用萃取法、低场核磁共振法。


    低场核磁共振法测化纤含油率的原理是通过向纤维样品发射脉冲磁场。当磁场取消时,测试样品的氢核(H)发出的磁信号,由于纤维发出的磁信号比油发出的信号衰减快,从两者的差异即可通过一定的算法换算出其成分的比例。


    测试过程:使用3~6个已知的油含量的纤维样品进行定标后,未知样品可在30秒~3分钟钟内完成测试。测试过程快速无损,可实现工业在线过程测试。



    与化学方法相比,核磁法具有更好的重现性,不需要化学溶剂,操作简单。



    核磁法测试纤维含油率的优势:

    1、测试速度快,最快可在几秒内完成测试;

    2、仪器校准简单;

    3、与传统方法相比,核磁法的重复性和重现性要好得多;

    4、核磁法可用于工业生产过程中质检和质控,节省人工、明显提高效率;

    5、仪器操作简单,不需要专门的技术人员,未经培训的人员也易于操作;

    6、功能强大,适用于纤维上油率测试;

    7、对样品形状无要求。

    8、核磁法是非侵入性,非破坏性测试,同一样品根据需要可进行多次重复测量;

    9、核磁信号是由整个样品体积内所有氢核产生的,测试结果不取决于样品表面或样品颜色;

     

    推荐测试仪器

    PQ001核磁共振纤维上油率分析仪是一款纤维企业专用小核磁,已成熟应用于纤维含油率的分析测试,配有专业的纤维上油率测试软件,测试方便快捷,软件操作人性化,非常容易使用。 PQ001在外观设计、硬件配置、软件操作方面融合了先进的技术并不断升级,确保产品性能与友好的客户体验。


    主要技术指标:

    1. 磁体类型:永磁体

    2. 磁场强度:0.5±0.08T

    3. 探头线圈直径:25mm

    核磁共振纤维上油率分析仪PQ001-Fiber



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热门问答

纤维上油率测试-核磁法

纤维上油率测试实验

PQ001核磁共振纤维上油率分析仪

化学纤维含油率是指化学纤维上油剂干重占含油纤维干重的百分率。纤维上油率是指化学纤维上油剂干重占脱油剂后纤维干燥质量的百分率。而纤维含油率的高低与纤维的可纺性能关系密切,含油率低的纤维容易产生静电现象,含油率过高则容易产生粘缠现象,都会影响纺织生产加工的正常进行。化学纤维油剂的含量一般掌握在满足抗静电性和平滑性等要求的情况下,含油剂以少为好,测量含油率通常采用萃取法、低场核磁共振法。


低场核磁共振法测化纤含油率的原理是通过向纤维样品发射脉冲磁场。当磁场取消时,测试样品的氢核(H)发出的磁信号,由于纤维发出的磁信号比油发出的信号衰减快,从两者的差异即可通过一定的算法换算出其成分的比例。


测试过程:使用3~6个已知的油含量的纤维样品进行定标后,未知样品可在30秒~3分钟钟内完成测试。测试过程快速无损,可实现工业在线过程测试。



与化学方法相比,核磁法具有更好的重现性,不需要化学溶剂,操作简单。



核磁法测试纤维含油率的优势:

1、测试速度快,最快可在几秒内完成测试;

2、仪器校准简单;

3、与传统方法相比,核磁法的重复性和重现性要好得多;

4、核磁法可用于工业生产过程中质检和质控,节省人工、明显提高效率;

5、仪器操作简单,不需要专门的技术人员,未经培训的人员也易于操作;

6、功能强大,适用于纤维上油率测试;

7、对样品形状无要求。

8、核磁法是非侵入性,非破坏性测试,同一样品根据需要可进行多次重复测量;

9、核磁信号是由整个样品体积内所有氢核产生的,测试结果不取决于样品表面或样品颜色;

 

推荐测试仪器

PQ001核磁共振纤维上油率分析仪是一款纤维企业专用小核磁,已成熟应用于纤维含油率的分析测试,配有专业的纤维上油率测试软件,测试方便快捷,软件操作人性化,非常容易使用。 PQ001在外观设计、硬件配置、软件操作方面融合了先进的技术并不断升级,确保产品性能与友好的客户体验。


主要技术指标:

1. 磁体类型:永磁体

2. 磁场强度:0.5±0.08T

3. 探头线圈直径:25mm

核磁共振纤维上油率分析仪PQ001-Fiber



2022-01-26 18:38:49 283 0
核磁共振纤维上油率应用介绍

一、应用概述

在纤维的生产过程中施加适量的油剂是为了让纤维具有抗静电性、集束性和平滑性,以利于后加工。纤维上油不均匀,将产生条干不均、毛丝等质量问题。纤维上油过高,将浪费成本。另外在氨纶的生产中,纤维上油检测不准,将无法准确确定去油剂CCl的浓度和使用时间,而CCl对氨纶破坏性很大,会使氨纶变脆而失去高弹性。因此准确的测量纤维上油率十分必要。

传统的萃取法一次测量需5~6小时,而化纤生产为连续高速生产,出现问题无法及时控制。同时这种方法成本高,消耗大量试剂和人工。而核磁共振方法只需要取少量纤维置于探头中测试,几十秒即可出结果,可大大提高质量监控水平、单次测量半分钟左右出结果,发现问题可及时反馈生产工艺进行修正;节约检测成本,无需大量化学试剂,减少人力成本,同时减少因接触化学试剂而产生的YL保险费用;直接经济效益,准确的测量可很好的控制油剂用量,减少纤维油剂的浪费;绿色环保无需化学试剂,减少了对人体和环境的污染,树立企业绿色环保形象。

二、解决方案

测定纤维上油率  

实验案例

1、定标标线

2、样品上油率测试

1.测试准确度:5%含油率误差在0.1%以内——0.5%含油率误差在0.02%以内;

2.仪器重复性:相对标准偏差2%以内;

3.测试极限:1g纤维中含油0.01%;

附件:

一、测试方法

(1)水油特性:采用CPMG测试1种样本的T2弛豫特性,寻找油剂信号的特征,便于选择测试参数

含油样本、无油样本和油剂的T2谱图中,主要显示纤维中纤维组分和油组分的信息。对比三类样本可以发现,油剂与无油丝Z大的区别在于7后面的谱峰,将后面的峰定义为油峰,我们将7ms之前的两个小峰认为是纤维+试管的谱峰,可以选择特殊的序列,在某一回波时间得到单纯的油剂信号,所以用第二个回波峰值做信号来源;

(2)定标:用无油丝配备不同含油率的样品,采用CPMG的第二个回波的信号值,换算后和含油率做一条定标线(定标线的X轴为含油率,Y轴为单位质量样品的油信号) 

(3)测试:采用纤维上油率软件,利用定标线和测得测试样,测得含油率。


(来源:苏州纽迈分析仪器股份有限公司)

2019-05-29 13:23:04 355 0
纤维上油率和纤维含油率有什么区别?常见的测试方法有哪些
 
2018-11-28 21:26:31 307 0
表面接枝率测定-低场核磁法
表面接枝率测定-低场核磁法

纳米级二氧化硅作为典型的纳米颗粒材料具有分散性好,比表面积大,亲水性、力学补强性、增稠性及防粘结性等特性,广泛应用于电子封装材料、高分子复合材料、塑料、涂料、橡胶、颜料、陶瓷、胶黏剂、玻璃钢、药物载体、化妆品及kang菌材料、油墨等领域。

二氧化硅纳米颗粒表面存在大量的不同状态的羟基不饱和残键,亲水疏油,易于团聚,必须要对其进行功能化改性,以提高性能及应用范围。

表面接枝率测定-低场核磁法应用:

样品:二氧化硅等无机颗粒,ABS等表面接枝聚合物

规格:可装入10mm口径试管,装样高度不超过2cm注意事项:样品不得含有大量铁磁性物质

表面接枝率测定-低场核磁法的优势:

  1. 检测成本低

2.快速简单

3.适用于宏观样品等特性

4.无需任何专业操作员培训

表面接枝率测定-低场核磁法应用基本原理:

LU等科学家采用多洛伦兹分裂算法将游离PEG的NMR信号与接枝的NMR信号区分开,从而可以使用1H-NMR对接枝过程进行原位监测。该方法的优点是不受接枝基团末端官能团类型、表面化学性质、纳米粒子或组成的限制,它还为相关科学研究提供表征纳米颗粒上基团接枝密度的关键和标准指南。低场核磁技术因为其设备成本较低,使用简单,适用于宏观样品等特性,非常适用于快速测定颗粒表面接枝率测定。它通过MSE系列序列实现死时间内的1H核磁信号采集,zui大程度的采集到了接枝在颗粒表面的基团中H原子核的信号,利用外标法进行定量分析。

低场核磁法用于表面接枝率测定

科研中由于做表面接枝改性实验,有很多相关的数据需要和接枝率相联系起来,但是不知道用什么方法来完成表面接枝率测定。本文介绍的低场核磁法是一种快速无损的检测方法,推荐大家使用。

2022-06-06 22:42:45 156 0
核磁法测试交联密度原理介绍

交联密度
  交联密度描述的是交联聚合物里面交联键的多少,一般用网链分子量的大小来表示。交联密度越大,也就是单位体积内的交联键越多,交联程度更大。对于用作塑料的交联聚合物来讲,比如环氧树脂,交联密度越大,其耐热性更好,拉伸强度增加,但是过高的交联度会导致冲击强度下降。 对于用作橡胶的交联聚合物,比如各种橡胶,交联密度大,力学强度更好,回弹性更好。

  目前橡胶的交联密度测试方法主要有应力松弛法、溶胀法等,然而这些方法都存在耗时长、灵敏度不高、对样品具有破坏性的特点,而核磁共振法近年来在测试交联密度方面显示出突出的优势。通过对烃链上的H分子运动进行测量,从而解析得出样品的交联密度。可以在样品无化学品介入、无损条件下,几秒钟之内准确地测定样品的交联密度。

橡胶的交联结构
  橡胶的高分子链之间通过支链联结成一个三维空间网型大分子,形成交联结构。交联键类型和交联密度是交联结构中Z重要的参数,分别表示交联键具有的结构以及交联点以何种密度在橡胶分子链间分布。如图1所示,橡胶分子中大致存在三种交联形式的链,分别是交联链、悬尾链、自由链,各个链的H质子所受的束缚力依次减弱,而T2弛豫时间又反映出各个链的自由度的大小,假设T21在0.1-1ms的信号来源塑料高分子链交联链上氢质子信号,T2在1-10ms左右的信号来源于悬尾链上氢质子信号。通过对比其各自的T2弛豫时间,并通过一定的分析模型从而评价交联密度信息。

  下图是典型的氢质子的自旋自旋弛豫过程,90°射频脉冲使平衡磁化强度旋转到Y轴上,此时MXY=M0随后加入90°射频脉冲后,MXY呈指数形式衰减,如图4所示,当T2=Mz(t)=M0e-t/T2时,即横向弛豫时间T2为Mz恢复到0.63M0时所需的时间,由于处于不同物理环境的氢质子的衰减也各不相同,基于一定的假设,Z终得到的XDL模型的计算公式分别求出交联链信号、悬尾链信号、自由链信号占总信号的比例。


核磁共振法与传统溶胀法测试交联密度数值的对比:

  上图是硫化橡胶的测试对比,核磁法可分别得到物理交联、化学交联和总交联,每个指标均反映样品内部不同的交联状态,与溶胀法对比发现,总交联度与溶胀法测试结果基本一致。而核磁法则具有非常突出的优势:
  快速:单个样品仅需几分钟即可完成测试;绿色:测试过程无需任何化学试剂;便捷:样品制备简单,对样品形态无要求;无损:同一样品可重复测试,可仅需纵向实验。



在高分子材料领域,低场核磁共振可为您提供以下科研方案

  1)评价交联聚合体(尤其是橡胶,橡胶产品)的交联信息;
  2)评价交联的聚合体(尤其是橡胶,橡胶产品)的物性信息;
  3)使用过的聚合体材料老化过程的品质鉴定;
  4)基于橡胶的硫化,处理和生产条件优化的研究;
  5)固体,半硬的聚合体,凝胶体,乳状液和液体的分子活动性研究;
  6)固体基质中水分和水含量的成像和测定(例如:环氧树脂和半导体器材;
  7)环氧树脂和橡胶的硫化过程中硫化状态、粘度和过程的探测;
  8)样品中水或溶液粘合性和活动性的研究;
  9)聚合物中增塑剂或橡胶含量的测定;
  10)共混物或共聚物中橡胶含量测定;
  11)共聚物相对含量测定;
  12)橡胶胶乳中的固体含量测定;
  13)临界水及水合作用的研究;
  14)流变学的的研究,如粘性、密度、及材料的稳定性



(来源:苏州纽迈分析仪器股份有限公司)

2019-07-22 15:21:45 994 0
请问纤维上油率和纤维含油率有什么区别?常见的测试方法有哪些?
纤维企业对于纤维上油率或是纤维含油率测试的重视程度如何?
2016-09-06 07:26:57 544 2
烟草水分测试新方法-低场核磁法

烟草材料中水分是烟草行业高度关注的指标, 它是影响卷烟加工生产、 储存运输、 感官评价的重要因素。 水分是反映烟草材料物理性质的重要参数之一, 含水率大小不仅几乎与物料所有性质密切相关( 如填充值、耐加工性、密度、弹性等物理特性及烟支燃烧特性), 而且是物料回潮、 干燥等热湿加工过程中工艺控制与调整的主要依据。因此,对物料中水分状态的研究, 是理解干燥、 回潮等热湿加工现象及烟草物性变化规律的重点。

烟草水分测试方法对比

利用传统烘箱法得到的烟草含水率,仅能表征出烟草总的含水率,无法对烟草中不同状态的水进行测定,此外,烘箱法耗时较长,一般需要2 h以上才能完成含水率的测定。

红外水分检测技术虽然普遍应用于即时水分监控上,但对物料表观性质、颜色和环境光线较敏感,其检测结果波动明显,误差范围大于6%,尤其对厚度或体积较大的物料,误差很大。

 气相色谱法或卡尔费休法可以准确测定含水率,但这两种方法消耗试剂多,操作繁琐,不满足常规使用要求。

对于烟草水分测试,核磁共振作为一种实时、无损、无侵入的定量测量技术,能够从微观的角度反映农产品的含水率、水分赋存状态等指标,在食品科学研究领域受到国内外学者广泛关注,已应用到农产品的含水率、水分分布等的测定。目前,基于低场核磁共振技术在烟草水分测试的研究已逐渐开展,且建立了基于低场核磁共振技术的含水率检测方法。

 烟草水分测试方法-低场核磁基本原理:

烟草样品放入磁场中,对样品施加一定频率的射频脉冲,样品中氢质子吸收射频能量后跃迁到高能态,射频脉冲关闭后,氢质子释放吸收的射频能量回到基态。在此过程可检测信号,信号强度与氢含量相关,信号的衰减过程称为弛豫过程,弛豫的快慢氢质子所处环境相关。因此可以通过信号强度检测水分含量,通过弛豫时间研究水分的状态。

应用案例:低场核磁共振技术可用于不同含湿条件下的烟丝、 梗丝、 再造烟叶烟草材料中的水分赋存特性进行研究

干燥前后与添加 20%石油醚提取物的烟丝T2反演谱图


2023-06-09 18:11:25 86 0
烟草水分测试新方法-低场核磁法

烟草材料中水分是烟草行业高度关注的指标, 它是影响卷烟加工生产、 储存运输、 感官评价的重要因素。 水分是反映烟草材料物理性质的重要参数之一, 含水率大小不仅几乎与物料所有性质密切相关( 如填充值、耐加工性、密度、弹性等物理特性及烟支燃烧特性), 而且是物料回潮、 干燥等热湿加工过程中工艺控制与调整的主要依据。因此,对物料中水分状态的研究, 是理解干燥、 回潮等热湿加工现象及烟草物性变化规律的重点。

烟草水分测试方法对比

利用传统烘箱法得到的烟草含水率,仅能表征出烟草总的含水率,无法对烟草中不同状态的水进行测定,此外,烘箱法耗时较长,一般需要2 h以上才能完成含水率的测定。

红外水分检测技术虽然普遍应用于即时水分监控上,但对物料表观性质、颜色和环境光线较敏感,其检测结果波动明显,误差范围大于6%,尤其对厚度或体积较大的物料,误差很大。

 气相色谱法或卡尔费休法可以准确测定含水率,但这两种方法消耗试剂多,操作繁琐,不满足常规使用要求。

对于烟草水分测试,核磁共振作为一种实时、无损、无侵入的定量测量技术,能够从微观的角度反映农产品的含水率、水分赋存状态等指标,在食品科学研究领域受到国内外学者广泛关注,已应用到农产品的含水率、水分分布等的测定。目前,基于低场核磁共振技术在烟草水分测试的研究已逐渐开展,且建立了基于低场核磁共振技术的含水率检测方法。

 烟草水分测试方法-低场核磁基本原理:

烟草样品放入磁场中,对样品施加一定频率的射频脉冲,样品中氢质子吸收射频能量后跃迁到高能态,射频脉冲关闭后,氢质子释放吸收的射频能量回到基态。在此过程可检测信号,信号强度与氢含量相关,信号的衰减过程称为弛豫过程,弛豫的快慢氢质子所处环境相关。因此可以通过信号强度检测水分含量,通过弛豫时间研究水分的状态。

应用案例:低场核磁共振技术可用于不同含湿条件下的烟丝、 梗丝、 再造烟叶烟草材料中的水分赋存特性进行研究

干燥前后与添加 20%石油醚提取物的烟丝T2反演谱图


2023-06-09 18:11:23 85 0
脂质体包封率低场核磁法快速检测

脂质体包封率低场核磁法快速检测

什么是脂质体?

脂质体(Liposomes) 是一种类似生物膜结构的双分子层微小囊泡, 由天然的或合成的磷脂在水溶液中形成。可用于转基因或制备的药物,利用脂质体可以和细胞膜融合的特点,将药物送入细胞内部。自1965年被发现以来,对其研究日益广泛,除了作为基因和药物递送的载体应用外,脂质体还可用作将染料递送至纺织品、杀虫剂至植物、酶和营养补充剂至食物以及化妆品至皮肤的载体。其应用已遍及生命科学及膜工程学,食品,化妆品等领域。


什么是脂质体包封率?

脂质体包封率是脂质体的关键质量属性,它指的是包封在脂质双分子层中的药物含量占总投药量的百分比,能反映出脂质体中药物包封程度的高低,以指导制备工艺的改进。

脂质体包封率是评价脂质体制剂的制备工艺和质量评价的重要指标, 也是较普通制剂发挥高效、低毒特点并提高药物zhi疗指数、 降低药物不良反应并减小药物剂量的关键。

脂质体包封率的传统检测方法?

脂质体包封率传统测定方法如:离心法、葡聚糖凝胶柱法、微柱离心法、透析与反透析法、鱼精蛋白凝聚法、荧光法等需根据包封的药物性质不同,脂质体膜材料不同,才能确定具体的方法。且测试过程需示踪剂,离心等系列操作,不仅操作繁琐成本高,且样品处理过程对脂质体造成一定破坏,加之传统方法基于分子大小及密度部分测不出造成测得值低于实际包封率。

脂质体包封率低场核磁法快速检测

低场核磁法检测技术通过研究脂质体内水中H质子的性质,能快速测得各类脂质体得封闭体积,从而得到其包封率,玩美克服了传统方法的缺点。

低场核磁法测试原理:

核磁信号强度与水中氢质子的含量成正比,可以建立水分与核磁信号强度的标准曲线。利用核磁测试脂质体制剂总的水分含量以及后续测试的信号差异,测得脂质体室内水含量,从而得到脂质体室内体积及包封率。

2022-09-08 22:34:50 140 0
硫磺粉末含油量测试(低场核磁法)

硫磺粉末含油量测试(低场核磁法)

背景介绍:

化学粉末(如硫磺)的生产过程中,根据产品质量和特性要求会添加一定量的油,以提升产品性能以及方便生产和加工。粉末中还包含水分。这些液体在粉末中的含量是影响产品质量的重要参数。为确保产品质量稳定,需要准确,快速进行测量。 低场核磁快速可快速完成油、水含量测试,制样过程非常简单,为实现工业生产过程中的质量检测和质量控制提供可能。


传统测试方法介绍:

传统方法是使用溶剂萃取法检测硫磺中的含油量,该方法检测过程复杂,耗时长,需要有专业技术人员进行操作,人为误差较大,此外,萃取液属于有毒试剂,对操作人员健康和安全存在危害,该方法在工业中越来越难以接受。


硫磺粉末油含量测试(低场核磁法)基本原理:

使用自旋回波序列进行测量,图一是自旋回波序列与检测到的核磁信号。在90度射频脉冲后t1处测量了自由感应衰减(FID)NMR信号。此时信号幅度(A1)与样品的两个液相(水分和油分)中的H质子数成正比。

180度脉冲后,检测自旋回波信号幅度为A2,此时水的信号已经衰减为0,A2仅为油的信号。 因此,两个信号幅度之差A1-A2与样品的含水量成正比。



使用已知的水分、油含量的样品进行定标后,未知样品可在30秒~3分钟钟内完成测试。测试过程快速无损,可实现工业在线过程测试。



此外,与化学方法相比,核磁法具有更好的重现性,不需要化学溶剂,并且可以由未经培训的人员进行操作。


硫磺粉末含油量测试(低场核磁法)


2022-04-13 16:40:48 232 0
脂质体疫苗包封率低场核磁法快速检测

脂质体疫苗包封率低场核磁法快速检测

什么是脂质体?

脂质体(Liposomes) 是一种类似生物膜结构的双分子层微小囊泡, 由天然的或合成的磷脂在水溶液中形成。可用于转基因或制备的药物,利用脂质体可以和细胞膜融合的特点,将药物送入细胞内部。自1965年被发现以来,对其研究日益广泛,除了作为基因和药物递送的载体应用外,脂质体还可用作将染料递送至纺织品、杀虫剂至植物、酶和营养补充剂至食物以及化妆品至皮肤的载体。其应用已遍及生命科学及膜工程学,食品,化妆品等领域。

什么是脂质体疫苗包封率?

脂质体疫苗包封率是指被包裹物质(如某药物)在脂质体悬液中占药物总量的百分量。它是脂质体和纳米粒质量控制的一个重要的指标,反映了药物被载体包封的程度。

脂质体疫苗包封率是评价脂质体制剂的制备工艺和质量评价的重要指标, 也是较普通制剂发挥高效、低毒特点并提高药物zhi疗指数、 降低药物不良反应并减小药物剂量的关键。

脂质体疫苗包封率的传统检测方法?

脂质体疫苗包封率传统测定方法如:离心法、葡聚糖凝胶柱法、微柱离心法、透析与反透析法、鱼米青蛋白凝聚法、荧光法等需根据包封的药物性质不同,脂质体膜材料不同,才能确定具体的方法。且测试过程需示踪剂,离心等系列操作,不仅操作繁琐成本高,且样品处理过程对脂质体造成一定破坏,加之传统方法基于分子大小及密度部分测不出造成测得值低于实际包封率。

脂质体疫苗包封率低场核磁法快速检测

低场核磁法检测技术通过研究脂质体内水中H质子的性质,能快速测得各类脂质体得封闭体积,从而得到其包封率,玩美克服了传统方法的缺点。

低场核磁法测试原理:

核磁信号强度与水中氢质子的含量成正比,可以建立水分与核磁信号强度的标准曲线。利用核磁测试脂质体制剂总的水分含量以及后续测试的信号差异,测得脂质体室内水含量,从而得到脂质体室内体积及包封率。

2022-10-10 22:56:32 154 0
聚丙烯等规度测试标准方法(核磁法)

聚丙烯等规度测试标准方法(核磁法)

聚丙烯(PP)是无色半透明、无毒的热塑性树脂,与其它通用热塑性塑料相比,具有相对密度小、价格低以及综合性能较好等特点,被广泛地应用于化工、建筑、家电、农业、交通运输等多个领域。

按照取代甲基的立体位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分为等规、间规和无规聚丙烯三种,一般工业生产的均聚聚丙烯以等规物为主要成分。本文主要介绍聚丙烯等规度测试标准方法(核磁法)。

等规和间规聚丙烯属于立构规整性聚合物,而表示立构规整性聚合物含量的百分数又称为等规度。

通过测定等规度,能够了解聚丙烯分子的空间结构规整程度和产品的结晶性能。等规度越高,其规整程度、结晶度也越高,产品的硬度、刚度、模量、断裂和屈服强度等机械性能都有所增加,熔点、热稳定性、耐老化性和耐幅射性能也相应提高,而韧性、抗冲击性、断裂伸长率等性能则有所下降。

目前测试聚丙烯等规指数常用的分析方法主要有:有机溶剂萃取称量法和小核磁法等。

有机溶剂萃取称量法萃取时间长,需要24个小时,溶剂有毒有害。且受到诸多因素的影响,如:聚丙烯颗粒大小、试样的干燥程度、试样量、萃取溶剂的使用量、抽提次数、试样萃取时间、温度、试样冷却时间和萃取后烘干时间等等,都对结果的准确度有影响。

小核磁法具有分析速度快,准确度高、无污染和成本低等优点,适用于研发与工业质检。

聚丙烯等规度测试标准方法(核磁法)

聚丙烯等规度测试标准方法(核磁法)是:采用射频脉冲激发样品,使处于低能级的原子核跃迁到高能级。当外加射频脉冲关闭后,高能级的原子核回跃迁到低能级,此时产生了核磁共振信号。所观测到的核磁信号是随时间指数衰减的信号,信号衰减的过程称为驰豫过程。该衰减信号可以提供两个信息,一是,核磁信号的强度取决于样品中所测量原子核的数目,二是,信号衰减的速度取决于所测量原子核的运动状况。等规、间规聚丙烯的核磁信号衰减得快,而无规聚丙烯中的核磁信号衰减慢得多。

聚丙烯等规度测试标准方法(核磁法)

基于核磁信号的这两个特点,对聚丙烯进行不同的激发和采样,可以得到对应的数据。进一步利用等规和间规聚丙烯共振衰减信号与正庚烷萃取值之间的比例关系,建立线性关系的标准曲线,并由此准确测定聚丙烯的等规度。

聚丙烯等规度测试标准方法(核磁法)与小核磁分析软件

2023-01-30 17:49:51 203 0
含氟乳化剂氟含量测试-低场核磁法

含氟乳化剂氟含量测试-低场核磁法

聚合物乳液是由乳液聚合得到的聚合物乳状液,在乳化剂的作用下反应生成的聚合物颗粒能够均匀地被分散成稳定的乳液,按照分散介质一般可以分为水基乳液和油基乳液两种。含氟聚合物材料具有良好的热稳定性,能够起到阻燃、抗氧化、抗老化等效果,同时具有良好的化学惰性,对环境的适应性强,因而在航空航天、光学电子、纺织涂料等领域有着广泛的应用。

同时含氟聚合物也有很大的缺陷,其在有机溶剂中的溶解性较差,且合成的含氟均聚物材料一般具有较高的结晶性,使得合成和加工过程变得越发困难。为了克服以上困难,人们采用乳液聚合的方法,提高了合成含氟聚合物在反应体系和使用过程中的分散性。近些年,资源紧缺、环境污染等问题逐渐得到社会的重视,为了满足日益增长和逐渐多元的社会需求,环境友好型含氟聚合物的研究与开发,特别是含氟聚合物乳液的合成及应用研究是有机氟材料发展的必然趋势。

含氟聚合物的研究与开发中,氟的用量控制非常关键,控制氟含量可以优化工艺和提升产品性能。低场核磁法可用于快速、简单、准确的对含氟乳化剂氟含量进行测量。

含氟乳化剂氟含量测试核磁法基本原理:

核磁分析技术基于直接测量氟19的核磁共振(NMR)信号,由于氟含量与检测到的核磁氟信号强度成正比,使用适当的校准曲线即可计算氟含量(重量%)。

使用3~6个已知的氟含量的样品进行定标后,未知样品可在30秒~3分钟钟内完成测试。测试过程快速无损,可实现工业在线过程测试。

与化学方法相比,核磁法具有更好的重现性,不需要化学溶剂,并且可以由未经培训的人员进行操作。

含氟乳化剂氟含量测试核磁法的优势:

1、测试速度快,蕞快可在几秒内完成测试;

2、仪器校准简单;

3、与传统方法相比,核磁法的重复性和重现性要好得多;

4、核磁法可用于工业生产过程中质检和质控,节省人工、明显提高效率;

5、仪器操作简单,不需要专门的技术人员,未经培训的人员也易于操作;

6、功能强大,适用于纤维和纺织产品的氟含量测试;

7、对样品形状无要求,样品可以是粉末,颗粒,薄膜或块状。

8、核磁法是非侵入性,非破坏性测试,同一样品根据需要可进行多次重复测量;

9、核磁信号是由整个样品体积内所有氢核产生的,测试结果不取决于样品表面或样品颜色;

10、可用于部分原材料和化学产品中的1H含量测试;

11、可用于其他化学产品中的油、水含量测试;

2022-08-05 15:14:46 168 0
酸酐接枝率测定-低场核磁技术

酸酐接枝率测定-低场核磁技术

什么是酸酐?

酸酐(Anhydrides)是某含氧酸脱去一分子水或几分子水,所剩下的部分。一般无机酸是一分子的该酸,直接失去一分子的水就形成该酸的酸酐,其酸酐中决定酸性的元素的化合价不变。而有机酸是两分子该酸或多分子该酸通过分子间的脱水反应而形成的。只有含氧酸才有酸酐。无氧酸是没有酸酐的。

酸酐是应用广泛的酰化剂,可用来合成各种酯和酰胺。乙酸酐用于制造纤维素乙酸酯,也用于染料、制药和香料工业。丁烯二酸酐是高分子化合物的重要单体,可与玻璃纤维一起制成玻璃钢(见玻璃纤维增强塑料)。邻苯二甲酸酐可制增塑剂、醇酸树脂、三苯甲烷染料等。

酸酐接枝率-低温耐寒增韧

如果是追求低温耐寒的情况下,那当然是要追求好的接枝率。当接枝率高,交联度低的情况下,它能够形成更细小,但是数量更多的微小弹性体颗粒,分散在尼龙里面,在温度下降的过程中,它会产生收缩变形,那这个时候有足够多的弹性体存在,它对冲击能量的吸收反而是更好的。

低场核磁技术接枝率测定原理:

LU等科学家采用多洛伦兹分裂算法将游离PEG的NMR信号与接枝的NMR信号区分开,从而可以使用1H-NMR对接枝过程进行原位监测。低场核磁技术接枝率测定方法的优点是不受接枝基团末端官能团类型、表面化学性质、纳米粒子或组成的限制,它还为相关科学研究提供表征纳米颗粒上基团接枝密度的关键和标准指南。

低场核磁技术接枝率测定方法的优势:

低场核磁技术因为其设备成本较低,使用简单,适用于宏观样品等特性,非常适用于快速测定颗粒表面接枝率测定。它通过MSE系列序列实现死时间内的1H核磁信号采集,zui大程度的采集到了接枝在颗粒表面的基团中H原子核的信号,利用外标法进行定量分析。

2022-08-10 10:39:29 122 0
乳液聚合接枝率测定-低场核磁技术

乳液聚合接枝率测定-低场核磁技术

乳液聚合是单体借助乳化剂和机械搅拌,使单体分散在水中形成乳液,再加入引发剂引发单体聚合。在用乳液聚合方法生产合成橡胶时,除加入单体、水、乳化剂和引发剂四种主要成分外,还经常加入缓冲剂(用于保持体系PH不变)、活化剂(形成氧化还原循环系统)、调节剂(调节分子量、yi制凝胶形成)和防老剂(防止生胶及硫化胶老化)等助剂。工业化品种有乳聚丁苯橡胶,聚丙烯酸酯乳液等。

乳液聚合是高分子合成过程中常用的一种合成方法,因为它以水作溶剂,对环境十分有利。在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由引发剂引发而进行的聚合反应。

低场核磁法研究abs乳液聚合过程

abs乳液聚合过程产生乳胶粒子,这是一种聚合物的水分散体。可以通过低场核磁共振法研究abs乳液聚合过程。适时反应聚合过程的分子运动性。

低场核磁技术接枝率测定原理:

LU等科学家采用多洛伦兹分裂算法将游离PEG的NMR信号与接枝的NMR信号区分开,从而可以使用1H-NMR对接枝过程进行原位监测。低场核磁技术接枝率测定方法的优点是不受接枝基团末端官能团类型、表面化学性质、纳米粒子或组成的限制,它还为相关科学研究提供表征纳米颗粒上基团接枝密度的关键和标准指南。

低场核磁技术接枝率测定方法的优势:

低场核磁技术因为其设备成本较低,使用简单,适用于宏观样品等特性,非常适用于快速测定颗粒表面接枝率测定。它通过MSE系列序列实现死时间内的1H核磁信号采集,zui大程度的采集到了接枝在颗粒表面的基团中H原子核的信号,利用外标法进行定量分析。

2022-08-03 10:23:46 196 0

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