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- 饮了这碗热翔丶 2015-11-11 00:00:00
- 第八章 核磁共振谱光谱 学习要求: 1、 学会如何借助光学技术来分析化合物的结构。 2、 掌握谱图分析,了解各种质子化学位移的位置。 3、 知道影响化学位移的因素。 由上面的讨论可知,对于一个未知物,红外光谱可以迅速地鉴定出未知物分子中具有的哪些官能团,能指出是什么类型的化合物,但它难以确定未知物的精细结构。自20世纪50年代中期,核磁共振技术开始应用于有机化学,对有机化学产生了巨大的影响,已发展成为研究有机化学Z重要的工具之一,成为有机化合物结构测定不可缺少的手段。 8.1基本原理 (1)核磁共振现象 核磁共振是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况不同,它们可以用核的自旋量子数I来表示。核的自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在着一定的关系:当原子的质量数和原子序数两者之间是奇数或两者均为奇数时,I≠0,该原子核就有自旋现象,产生自旋磁矩。如 等。当原子的质量数和原子序数均为偶数时,I=0,原子核不能产生自旋运动,也没有磁矩,如 等。 当I≠0的原子核置于一均匀的外磁场(HO)中时,核的自旋具有(2I+1)个不同的取向。对于氢原子核(I=1/2),其自旋产生的磁矩在外磁场中可有两种取向:一种 是与外磁场方向相同, 称为顺磁取向。该取向的磁量子数m=+1/2,或用α表示。另一种 是与外磁场方向相反,称为反磁取向。该取向的磁量子数m=-1/2,或用β表示。 反磁取向的能量较顺磁取向的能量高,这两种取向的能量差⊿E与外加磁场的强度成正比。 ⊿E= 式中h为普朗克常量,γ为核常数,称为核磁比。对于氢原子,γ=26750。以上关系如图9-28所示。不过即使在很强的外加磁场中,⊿E数值也很小。对于氢原子核,当H0=14092G(高斯,1G=10-4T)时,⊿E仅为2.5×10-5kJ/mol,当H0=23468G时,⊿E约为4×10-5kJ/mol,相当于电磁波谱中射频区的能量。 若外界提供电磁波,其频率适当,能量恰好等于核的两个自旋能级之差,hγ=⊿E则此原子核就可以从低能级跃迁到高能级,发生核磁共振吸收。核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance)谱就是描述在不同电磁频率下的核磁共振吸收情况。 由上面的公式可得: bfsdjbchvbhsd 从上式可看出,一个特定的核(γ=常数),只有一种共振频率能使核从低能级跃迁至高能级,发生核磁共振。上式又叫共振条件。例如1H,当H0=1.0×104G时,γ=100MHz。而当H0=14092G时,13C和19F产生核磁共振所需要的频率分别为24.29和15.08MHz。 有机化学中研究得Z多,应用得Z广泛的是氢原子核(即质子1H)的核磁共振谱,又叫质子磁共振谱(Proton Magnetic Resonance),简写为PMR或1HNMR。近年来13C的核磁共振谱(13CNMR)有较大的发展,限于篇幅,这里只介绍核磁共振氢谱(1HNMR)。 (2)核磁共振仪简介: 图9-29为核磁共振仪示意图。其核心部件是一个强度很大的磁铁,样品管放在磁铁两极之间,样品管周围为射频线圈。其轴垂直于磁场方向,输入线圈的轴垂直输出线圈的轴。因而三者相互垂直,互不干扰。实现核磁共振的方法有两种:一是固定磁场H0,改变频率γ,这种方法叫扫频;另一是固定频率γ改变磁场H0,这种方法叫扫场。一般的核磁共振仪中多用扫场的方法。当磁场Ho和频率满足共振条件 时,样品中的质子便发生能级跃迁,接收器就会收到信号,有记录仪记录下来。实验室中常用的核磁共振仪有60MHz,90MHz,100MHz,220MHz,甚至可到400MHz。
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