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1)溶剂的纯度。电导测量一般以水做溶剂。普通蒸馏水含有CO2、NH3和微量的Na+等杂质,以及玻璃容器壁的溶解物,这影响电导测量。如25℃时,与空气中的CO2相平衡的电导水的电导率为0.8~1.0μS/cm。当测量更小电导率的稀溶液时,必须将普通蒸馏水加少量的碱性高锰酸钾做二次蒸馏,或用离子交换树脂进一步纯化。
使用非水溶剂也应蒸馏纯化,以防杂质或痕量水的影响。有时可用扣除空白(本底)的办法,提高测量精度。
2)温度。对大多数离子而言,每增加一度,电导值约增加2%。精密测量应在恒温中进行。
3)电极极化。交流电导法测量中,电极极化的影响一般可忽略不计。
直流电导法测量中,电极极化的影响可用四电极法来减小。
4)电容效应。两个电极间存在着寄生电容,在交流电导法中不可忽略。商品仪器中,往往在电桥臂上并联一可变电容,用来平衡电导池中的寄生电容,以减少电容效应带来的误差。
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差热分析虽然广泛应用于热力学和动力学的研究,由于在文献上对同一物质往往给出不一致的数据,使人们对差热分析的应用有点缩手不前。根据国际热分析标准化委员会的意见,认为所发表数据的不一致性大部分是由于实验条件不相同引起的。因此,在进行热分析时必须严格控制实验条件和研究实验条件对所测数据的影响,并且在发表数据时应明确测定时所采用的实验条件。影响差热曲线的因素比较多,其主要的影响因素大致是下列几个方面:
①仪器方面的因素:包括加热炉的形状和尺寸、坩锅大小、热电偶位置等。
②实验条件:升温速率、气氛等。
③试样的影响:试样用量、粒度等。
因此,在差热分析时应全面考虑各方面的影响因素和实验条件才能获得好的实验结果。
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