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紫外分光光度计的光谱带宽

suansmdx 2013-08-04 02:12:03 544  浏览
  • 为什么,紫外分光光度计的光谱带宽一般是2nm或更小,而液相色谱仪紫外检测器的光谱带宽却多为4-8nm?... 为什么,紫外分光光度计的光谱带宽一般是2nm或更小,而液相色谱仪紫外检测器的光谱带宽却多为4-8nm? 展开

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全部评论(2条)

  • wei850201871 2013-08-05 00:00:00
    一般来说,光谱带宽越小可提高准确度,但是,较大狭缝(加大光谱宽度)可提高重现性。所以,具体哪个宽度下效果更好,要视所测待测样品、试验目的等因素而议。如:待测样品有很狭窄的吸收峰,就应选更小的光谱宽度。

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  • 酒知人心 2017-11-26 00:00:00
    光谱带宽越小理论上说输出的单色光纯度越纯,但是光谱带宽越小会导致单色器输出的光的能量以平方倍数减少,如果用2nm时能量为1 那么 1nm时能量只有1/4 0.1nm时能量只有1/400 这对于仪器的设计要求很高,信号小了,噪声不变,信噪比下降,所以测量数据准确性会有影响.所以做测试不要追求过小的带宽,够用就好. 还有你的液相色谱仪紫外检测器的光学器件有可能是CCD的,一般一个时刻同时能读出所有所有波长数据的都是CCD的,对于CCD这种结构的光学系统的光谱带宽不可能做的很小.原因是CCD一般Z大不会超过512-1024线,190-1100nm的光带打到这1024个点上一般1个点上就是一个多nm的宽度,再保守些就是4-8nm了

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紫外分光光度计的光谱带宽
为什么,紫外分光光度计的光谱带宽一般是2nm或更小,而液相色谱仪紫外检测器的光谱带宽却多为4-8nm?... 为什么,紫外分光光度计的光谱带宽一般是2nm或更小,而液相色谱仪紫外检测器的光谱带宽却多为4-8nm? 展开
2013-08-04 02:12:03 544 2
上海光谱紫外可见分光光度计测定自来水中甲醛含量

方法参考:

本实验参照标准方法:GB13197-91,GB/T5009.49-2003,GB/T 5750.10-2006。

方法原理:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色络合物,于 415nm 波长处进行分光光度测定。

仪器试剂:SP-752PC紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司),本实验所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂;所用水为实验室自制的超纯水。硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,硫酸溶液:C(1/2 H2SO4)=1mol/L。硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=6mol/L。氢氧化钠液:C(NaOH)=1mol/L。碘溶液:C(1/2I2)≈0.05 mol/L。


先称取 5g 碘化钾于小烧杯中,用少量水溶解,再称取1.5875g 碘粒于碘化钾溶液中,用玻璃棒搅拌使充分溶解,然后转入250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,避光保存。


乙酰丙酮溶液:称取25g乙酸铵于小烧杯中,加入0.4ml 乙酰丙酮和3ml 乙酸,再加入用少量水溶解后转入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。


重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L。准确称取0.2452g 已于110℃干燥2h、并在干燥器中放置冷却后的优级纯重铬酸钾于100ml 容量瓶中,用适量水溶解后定容至刻度,摇匀。


硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3·5H2O)≈0.05mol/L。取800ml 纯水于1L大烧杯中,煮沸后冷却至室温备用。称取6.25g硫代硫酸钠于小烧杯中,用适量煮沸并放冷的水溶解后转入500ml 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。加入0.2g氢氧化钠,避光保存。使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其方法如下:

于250ml碘量瓶内,加入1g碘化钾及50ml水,加入200ml重铬酸钾标准溶液(3.2.7),5ml硫酸溶液(3.2.3),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示(3.2.11),继续滴定至蓝色刚好褪去,记下用量(V1)。硫代硫酸钠标准滴定浓度,由式(1)计算:



式中,

C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;
V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;
V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,ml。


甲醛标准贮备溶液的配制与标定:吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准贮备溶液每毫升约含1mg甲醛。将配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛标准贮备液于250ml碘量瓶中,加入50.0ml碘溶液(3.2.5),15ml氢氧化钠溶液(3.2.4),混匀,放置15min。加入20ml硫酸溶液(3.2.2),混匀,再放置15min。用硫代硫酸钠溶液(3.2.8)滴定至溶液呈淡黄色,加1ml淀粉指示剂(3.2.11),继续滴定至蓝色褪去,记下用量(V)。同时取20.0ml水代替甲醛贮备液进行空白试验,记下硫代硫酸钠溶液用量(V0)。甲醛标准贮备液的浓度,由式(2)计算:




式中,

C——甲醛标准贮备液的浓度,mol/L;
C1——硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L;
V——滴定甲醛贮备液时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;
15——甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量。


甲醛标准使用溶液:取甲醛标准贮备液稀释成每毫升含有10.0μg 甲醛的使用溶液。使用时当天配制。


淀粉指示剂(5g/L):称取0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀,于沸水浴中充分溶解,冷却后备用。使用时当天配制。


分析步骤


标准曲线的绘制:取6支25ml具塞比色管,分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液(3.2.10),加水至刻度,使甲醛浓度分别为0.0、0.2、0.4、1.2、2.0、3.2μg/ml。分别加入2.0ml乙酰丙酮溶液(3.2.6),摇匀,于沸水浴中加热10min,冷却。用10mm的比色皿,以浓度为零的溶液为参比,在415nm 波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、甲醛浓度为横坐标绘制标准曲线。


样品测定:取10.00ml自来水样(徐汇区正常供用的自来水)于25ml比色管中,用水稀释至刻度,按照标准曲线相同的显色方法进行分光光度测定,同时以水代替自来水样做空白试验。


实验结果


标准曲线数据及图形如下:



自来水样测试与结果计算:


自来水中甲醛含量=

测试浓度×稀释倍数=[0.00046-(-0.01566)]×25/10=0.04μg/ml。
若对照方法Z低检出限0.05μg/ml,则表明该地区自来水中甲醛浓度低于检出范围。




(来源:上海光谱仪器有限公司)


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紫外分光光度计在使用时有哪些需要注意的地方?

紫外分光光度计使用注意事项

1.空白溶液与供试品溶液必须澄清,不得有浑浊。如有浑浊,应预先过滤,并弃去初滤液。 

2.测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池。 

3.比色皿使用时注意不要沾污或将比色皿的透光面磨损,应手持比色皿的毛面。待测液制备好后应尽快测量,避免有色物质分解,影响测量结果。

4.测得的吸光度A Z好控制在0.2~0.8之间,超过1.0时要做适当稀释。

5.开关试样室盖时动作要轻缓。

6.不要在仪器上方倾倒测试样品,以免样品污染仪器表面,损坏仪器。

7.比色皿在盛装样品前,应用所盛装样品冲洗两次,测量结束后比色皿应用蒸馏水清洗干净后倒置晾干。若比色皿内有颜色挂壁,可用无水乙醇浸泡清洗。

8.吸收池应选择配对,否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5%的吸收池作配对,在必要的情况时,须在Z终测量扣除吸收池间的误差修正值。

9.在测定时或改测其它检品时,应用待测溶液冲洗吸收池3~4次,用干净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨损)。


(内容来源于网络)


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