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气相色谱的重复性如何计算?

徐歌阳爵迹 2011-12-19 01:37:14 519  浏览
  •  

参与评论

全部评论(3条)

  • CF云强菜鸟 2011-12-21 00:00:00
    仪器的重复性是通过同一个样品检测6次计算标准差和平均值即可。

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  • rshua1112 2011-12-23 00:00:00
    上面的两位回答没错误,但是不标准。标准的方法是将6次的检测结果求RSD(相对标准偏差),以此来表征精密度。质监局都是这么规定的,不信可以去问问。

    赞(2)

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  • 石上清泉1118 2011-12-20 00:00:00
    仪器的重复性是通过同一个样品检测6次计算标准差和平均值即可。

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如何理解流量计的准确性和可重复性?

流量传感器也可以叫做流量计,流量计主要用于测量通路中的气体、液体等流量比如体积或质量。选择合适规格的流量计对实验的测量结果有很大的影响。那么,该如何选择适宜的流量计呢?实际上,选择流量计时应当首先查看流量计的规格参数。其次,应该着重关注流量计的两个重要的统计数据:准确度和可重复性

流量计的准确度
准确度(accuracy)是测量值与真实值的接近程度。在流量计中,这意味着流量计的输出数值与其校准曲线之间的距离。用百分比表示,例如±1%,也就表示任何给定的读数在校准曲线上方或下方可能有1%的误差。通常可以说百分比越低,流量计测量越准确。但是,也需要注意规格参数表中标注的是FS(满量程)还是Rd(读数)。目前,流量计的测量准确度越来越高,尤其是随着质量流量计的出现。

流量计的可重复性
可重复性(repeatability)是指在在相同的条件下,可重复性的产生相同的结果。也就是说,在相同的变量和条件下操作时,流量计应产生相同的读数。这也以±百分比表示。
尽管准确度通常是测量时关注的焦点,但是可重复性是准确度的基础。通常,流量计可以没有非常高的准确度但是可以有很高的重复性,不过,流量计的高重复性如果没有的话,那么其高准确度也就不存在。也就是说,对于某些实验测量来说,一个流量计即使有很高的准确度,但是可重复性比较低,那么实际的测量数据也是不可靠的。当然,一个流量计即使有很高的可重复性,但是其准确度比较低,那么在相同的环境和设置下获得的测量数据也不一定满足实验要求。



准确度总是很重要吗?
当然是很重要,因为没有人想要一个不准确的流量计,但是并不是所有的实验测量都需要很高的准确度。如果您只是想了解管道中有多少流量,则可以允许测量数据偏离校准曲线。如果您要混合食用或挥发性成分的药品,则很低的准确度是不可接受的。选择流量计时,准确度非常重要,因为通常流量计的准确度越高,价格就越贵。

当您看到流量计的规格参数上的准确度时,需要留意是满刻度(FS - full scale)还是读数(RD或Rd - reading)的百分比,因为两者之间的差异可能会很大。



满量程(FS)与读数(Rd)
当数值读数依赖于仪表盘上的物理标记时,则仪表盘上的数值读数是满量程表示,满量程表示实际上是机械表的表示方式。数字仪表现在可以提供更准确的读数,因此,高端仪表通常使用读数而不是满量程。

尽管您不希望流量不准确,但并非所有的实验应用测量都需要很高的准确度。

就质量流量而言,准确度要求可能会改变所讨论的传感器的类型。如果需要非常高的准确度,那么可以使用科式流量计(或科式流量传感器);如果准确度要求不高,则可以使用热式流量计(或热式流量传感器)或其他类型的液体流量传感器。

什么是满量程(FS)?
满量程的定义是“与实际值的接近度,以Z大量程的百分比表示”。

使用满量程表示时,误差保持不变,但百分比数值随着流量在流量范围内的上下变化而变化。如果将流量的准确度校准为100 mL/min的1%,那么误差为1%×100 mL/min=1 mL/min。如果流量为50 mL/min,那么误差仍为 1 mL/min或2%,是更大的满量程百分比。

什么是读数(Rd或RD)?
读数(Rd)的定义是“与实际值的接近度”,以实际值的百分比表示。”
使用读数表示时,准确度是所读之数的百分比。无论流量在流量范围内的哪个位置,百分比都保持不变。如果流量在100 mL/min下为1%,则在50 mL/min下也为1%。因此,流量为100 mL/min的误差为1%,则流量为50 mL/min的误差也为1%,而不是满量程的2%或1 mL/min。

注:
准确度/准确性(Accuracy):在一定的实验条件下多次测量的平均值与真实值的接近程度,用误差来表示。它用来表征系统误差的大小。也可以这样理解,测量的准确性高,是指系统误差较小,这时测量数据的平均值偏离真值较少,但数据分散的情况,即偶然误差的大小不明确。

精密度/可重复性(Precision/Repeatability/Reproducibility):多次重复测量同一个量时,各测定值之间彼此符合或接近的程度,也即测量值的再现性。它用来表征测定过程中随机误差的大小。也可以这样理解,测量的精密度高,是指偶然误差较小,这时测量数据比较集中,但系统误差的大小并不明确。

精确度(也叫精度)=准确度+精密度;精确度高,指偶然误差与系统误差都比较小,这时测量数据比较集中在真实值附近。也可以这样理解,精确度同时兼顾了准确性和精密度两个参数。

上述三个参数可通过下图进行直观的理解
 

                

高准确度,低重复性             高重复性,低准确度                高准确度,高重复性


高精度微流体液体流量传感器-BFS科式流量传感器(无需校准,直接测量)



BFS科式流量传感器是一种适用于微流体实验的独特的科里奥利流量传感器。BFS流量传感器具有测量精确、范围广、直接兼容所有液体如水、油、酒精、混合物等,可以直接测量,无需进行校准。微流体实验用BFS流量传感器的量程范围从1.6 μL/min到3.3 mL/min(水/water),可以代替3-4个热式流量传感器,且同时具有很高的精确度。


 
 
高精度微流体科式流量传感器BFS的详细介绍,请点击 这里


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保证粒度测试重复性的方法

1、充分分散及验证方法:分散是影响粒度测试重复性的第 一因素,因此每次测试前都要保证样品分散充分。分散是介质、分散剂、搅拌和超声波分散同时作用的结果,分散剂一般是焦磷酸钠或六偏磷酸钠,它与介质之间的浓度为0.2%-0.5%。搅拌和超声波要同时开启,可边分散边测试,观察遮光率或粒度结果,如果遮光率和结果稳定了(下图中的红线一下),说明该样品已经分散充分了,可以正式进行粒度测试了。

2、介质:介质是影响粒度测试重复性的第二因素。湿法粒度测试的介质通常是纯净水、无水乙醇或其它溶剂等。要求介质与样品之间不发生物理(溶解或膨胀)或化学(反应)变化。需要用有机溶剂时,要用分析纯级的,低纯度的邮寄溶剂里含有少量的水,会对重复性有影响。介质影响重复性的另一个因素是温度,如果介质温度低于露点温度,样品池上就可能结雾而影响重复性,所以除关注介质与样品之间的适应性外,还要关注介质的温度。要求介质温度与环境温度越接近越好。

3、环境:环境是影响粒度测试重复性的第三因素,包括供电电压(220±10V)、仪器放置处没有阳光直射、附近没有电磁干扰(如频繁启动的吸尘器、烘箱、电机等)、没有震动源、没有热源等。环境因素具有随机性,如果有时重复性好,有时不好,请ZD关注一下环境因素。

4、仪器:仪器是影响粒度测试重复性的第四个因素。判断仪器是否正常首先看背景值,如果背景值在正常范围内,并且稳定,那仪器就是正常状态,重复性也能保证,如果背景过高或过低,或者背景不稳定,就要进行查找原因并进行处理。在仪器不正常时进行粒度测试,将影响重复性。

发现背景值不正常后,要首先清洗样品池,然后进行自动对中,如果还不正常,就要与厂家进行联系了。



2020-10-12 14:45:57 482 0
谈接触角测量的重复性

       如果假设涉及的是理想、WM的样品表面,那么这里的重复性所指的纯粹是测量方法的重复性。在这种情况下,目前好的仪器可以达到的测量测量重复性在0.1-0.3°。而这一结果也得到许多实际测量的支撑,有不少学者研究过液体在相当WM的固体样品表面(同一晶面)的接触角值,测量结果的重复性基本上符合这里提及的数值。

 

       对于通常的样品表面,我们遇到过的比较WM的工业产品表面的接触角测量的可重复性在1°以内(接触角值在100-120°范围),这一重复性包括前进接触角测量的可重复性和采用固定操作步骤而获得的所谓的静态接触角值的可重复性。但我们也时常遇到一些样品,即使同样采用固定操作步骤,获得的静态接触角值的可重复性或波动幅度在3-5°。

 

       对于普通的表面,如果其接触角滞后性的幅度在几十度的范围,一般情况下,前进接触角值的可重复性要比通过简单测量获得的静态接触角值的可重复性好得多。后者的可重复性,即使采用固定操作步骤,在很大程度上取决于难免存在的、微小的操作上的差异可能对液滴ZH展现的接触角值的影响,而这又与样品本身的属性紧密相关。

 

       另外,前面讨论的结论都是基于样品表面属性基本均匀(化学/物理/几何均匀性)的前提。如果样品表面本身就不符合这一前提,那么测量得到的数值的波动幅度不但包含了前面提及的测量的因素,更是包括了样品表面本身的属性波动,这也是为什么通过测量液滴在固体表面不同位置上的接触角值,可以样品对表面均一性或不均一性进行表征的基础。


2020-09-21 11:05:02 238 0
重复性及误差的计算方法

       在相同测量条件下对同一被测样品连续多次测量所得结果之间的偏差叫重复性。重复性条件包括以下几个方面:相同的测量流程,相同的操作者,相同的样品在相同的地点,使用相同的仪器,在短时间内多次测量。重复性是衡量粒度仪器和粒度测试方法稳定性的主要指标。重复性误差的计算方法如下:

       重复性或重现性为:

       其中,n为实际测量次数(一般n≥10 );xi为每次测试的结果;x为多次测量的平均值;σ为标准差;

       ISO13320规定激光粒度仪重复性允许偏差:D10≤5%、D90≤5%,D50≤3%,如果它们的数值小于10μm ,误差可放大一倍。

2020-03-27 09:18:41 3402 0
利用光学接触角测量仪测量的接触角值的可重复性如何?

基于样品表面属性基本均匀(化学/物理/几何均匀性)的前提:

1. 对于通常的样品表面,我们遇到过的比较WM的工业产品表面的接触角测量的可重复性在1°以内(接触角值在100-120°范围),这一重复性包括前进接触角测量的可重复性和采用固定操作步骤而获得的所谓的静态接触角值的可重复性。但我们也时常遇到一些样品,即使同样采用固定操作步骤,获得的静态接触角值的可重复性或波动幅度在3-5°。

2. 对于普通的表面,如果其接触角滞后性的幅度在几十度的范围,一般情况下,前进接触角值的可重复性要比通过简单测量获得的静态接触角值的可重复性好得多。后者的可重复性,即使采用固定操作步骤,在很大程度上取决于难免存在的、微小的操作上的差异可能对液滴展现的接触角值的影响,而这又与样品本身的属性紧密相关。

 

如果样品表面本身不符合表面属性基本均匀这一前提,那么测量得到的数值的波动幅度不但受到测量过程中许多细节的影响,更是包括了样品表面本身的属性波动,这也是为什么通过测量液滴在固体表面不同位置上的接触角值,可以作为样品表面均一性或不均一性进行表征的基础。

( 本文内容得到授权所有者的授权许可)


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