离子色谱法分析中药中的二氧化硫残留
-
硫磺熏蒸是传统的中药材储存养护方法,主要用于难以干燥的中药材的防腐、防霉、防蛀虫,使其便于保存,也有用于饮片的炮制加工环节。丹硫磺熏蒸或浸泡中药材的加工方法会使部分药材的性状发生改变,并导致药材中残留二氧化硫等有毒、有害物质。
本应用是参照2015版《ZG药典》中的离子色谱检测方法,采用东曹IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱来测定中药太子参中二氧化硫残留量。
样品预处理
按下图装置对太子参粗粉进行处理。
取供试品太子参粗粉5 g置瓶A中,加水50 ml,振摇,使分散均匀,接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B中加入3% 过氧化氢溶液20 ml 作为吸收液,吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5 ml盐酸,迅速密塞,开始蒸馏,保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力,使吸收管端的馏出液的流出速率约为2 ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95 ml,用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中,并稀释至刻度,摇匀,放置1小时后,过滤,既得太子参供试品溶液。
离子色谱法水蒸气蒸馏装置
分析条件
仪器:IC-2010离子色谱仪
色谱柱:TSKgel SuperIC-AP
流动相:1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠
流速:0.8mL/min
柱温:40℃
检测器:CM
进样体积:30μL
分析结果
太子参供试品溶液色谱图
添加10 ppm SO42-的供试品溶液色谱图
实验结果表明,采用IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱,可以满足2015版《ZG药典》离子色谱法分析中药材中二氧化硫残留的要求。
全部评论(0条)
热门问答
- 离子色谱法分析中药中的二氧化硫残留
硫磺熏蒸是传统的中药材储存养护方法,主要用于难以干燥的中药材的防腐、防霉、防蛀虫,使其便于保存,也有用于饮片的炮制加工环节。丹硫磺熏蒸或浸泡中药材的加工方法会使部分药材的性状发生改变,并导致药材中残留二氧化硫等有毒、有害物质。
本应用是参照2015版《ZG药典》中的离子色谱检测方法,采用东曹IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱来测定中药太子参中二氧化硫残留量。
样品预处理
按下图装置对太子参粗粉进行处理。
取供试品太子参粗粉5 g置瓶A中,加水50 ml,振摇,使分散均匀,接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B中加入3% 过氧化氢溶液20 ml 作为吸收液,吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5 ml盐酸,迅速密塞,开始蒸馏,保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力,使吸收管端的馏出液的流出速率约为2 ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95 ml,用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中,并稀释至刻度,摇匀,放置1小时后,过滤,既得太子参供试品溶液。
离子色谱法水蒸气蒸馏装置
分析条件
仪器:IC-2010离子色谱仪
色谱柱:TSKgel SuperIC-AP
流动相:1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠
流速:0.8mL/min
柱温:40℃
检测器:CM
进样体积:30μL
分析结果
太子参供试品溶液色谱图
添加10 ppm SO42-的供试品溶液色谱图
实验结果表明,采用IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱,可以满足2015版《ZG药典》离子色谱法分析中药材中二氧化硫残留的要求。
- 离子色谱法的类型
- 离子色谱法的仪器
- 硬铬镀液中催化剂(有机磺酸)成分的分析 离子色谱法
铬酸酐也叫三氧化铬,是属于强氧化剂,大量广泛应用于电镀领域。近些年来,伴随着电镀工艺的不断进步,镀层品质持续提升,电镀所使用材料变成干扰镀层品质的一个关键要素。铬酸酐是电镀液的基本组分,为了更好地提升镀层性能指标,一般而言必须添加适量催化剂,起到了稳定镀液、细化结晶、提升分散能力与深镀能力、提升镀层光亮性等。除硫酸根离子外,氟化物、硝酸盐、有机磺酸通常当作镀铬的催化剂。当催化剂成分过低时,无法得到镀层或获得的镀层非常少。若催化剂过量时,会导致覆盖能力较差、电流效率降低,并很有可能导致局部或全部都没有镀层。因而,在生产加工过程及时准确无误的测量催化剂浓度是调节电镀过程的尤为重要的环节。
离子色谱法测定硬铬镀液成分是现阶段所有方法中比较简单便捷的,能够同时分析定量。比较常见无机阴离子的测定用离子色谱法现已很成熟稳定,咱们这里基本讲有机磺酸的测定。
铬酸酐有着强氧化性,采用阴离子交换分离-YZ电导测量很有可能对色谱柱导致不可逆的损坏,试样不可以直接进样。铬酸酐溶解于水后转化成CrO42-,CrO42-干扰测定,为排除干扰,为排除CrO42-干扰,必须选用适合的还原性物质将CrO42-还原为Cr3+,以沉淀的方式除去,且不携带杂质离子,干扰待测离子的测定,确保还原和沉淀快速,前处理过后取上清液过H柱、滤膜,离子色谱仪进样分析。
实验条件:
仪器:青岛普仁仪器离子色谱仪PIC
柱子:阴离子色谱柱PRA-7
淋洗液:碳酸盐体系
流速:1.5mL/min
柱温:36.5
进样体积:200uL
图一:某电子材料公司硬铬镀液中催化剂550试样
图二:某电子材料公司硬铬镀液中催化剂558试样
- 离子色谱法的工作原理?
- 请教 离子色谱法工作原理及应用
- 标准阴离子、卤氧化物通过离子色谱法氢氧根体系的分析
离子色谱法氢氧根体系:
现阶段,用于分析标准阴离子的方法有很多种。其中,离子色谱法氢氧根体系是诸多方法中非常有竞争优势,比较常用的一种。该检测方法具有检测速率快,灵敏度高,操作简易不复杂,能够同时分析多种标准阴离子的特点。
常见的卤氧化物:
溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)。
离子色谱分析过程:
仪器:普仁离子色谱仪
离子色谱柱:阴离子交换柱
淋洗液:KOH
流速:0.6ml/L
检测器:YZ电导检测
进样体积:100uL
图中:
(1) F- 0.8 mg/L
(2) ClO2- 1.0 mg/L
(3) BrO3- 0.4 mg/L
(4) Cl- 1.6 mg/L
(5) NO2- 2.4 mg/L
(6) ClO3- 1.0 mg/L
(7) Br- 2.4 mg/L
(8) NO3- 3.2 mg/L
(9) SO42- 3.2 mg/L
该方法操作简便、分离出来效果非常的好,常见的卤氧化物可与标准阴离子实现同时分析,精确度高,重现性好,适用于生活饮用水中消毒副产品中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐的同时检测。
- 饮用水中的硝酸盐类物质可用离子色谱法分析吗
导读:饮用水中的硝酸盐类物质可用离子色谱法分析吗?这是很多搞分析检测的朋友普遍关心的问题。青岛普仁仪器生产的离子色谱仪可用于分析饮用水中的亚硝酸盐、硝酸盐成分。上述两种成分的分析,是饮用水必做的检测项目。
亚硝酸盐类物质在食品行业的用途及危害:
在食品领域,亚硝酸类化合物广泛用作防腐剂和颜色的固定剂。亚硝酸盐是氮循环中的一种中间状态,存在于土壤、水体和废水中在工业上,亚硝酸盐用来YZ工业用水的腐蚀作用。但是,亚硝酸盐也具有不可忽视的危害。尤其是,近些年我们已经注意到亚硝酸盐类物质在胃里可与胺类和酰胺类化合物生成致癌性很强的亚硝胺化合物。
因此,食品领域对亚硝酸盐类物质的分析与检测势在必行。
亚硝酸盐的常用检测分析方法有哪些?
食品中测定亚硝酸盐的方法有滴定法,分光光度法和电位滴定法等。近年来,离子色谱法正逐渐代替上述湿化学法面成为一种常规的分析方法。
(1)化学YZ型离子色谱、使用紫外检测器由于氯离子在紫外区域吸收较弱而亚硝酸盐和硝酸盐在210nm有较强的吸收,因此可以使用紫外检测器测定亚硝酸盐和硝酸盐。仪器连接的方法是将分离柱出口处直接连接到紫外检测器的入口。欲同时测定其他阴离子,则系统流路可按下所示联接,同时使用电导和紫外两种检测。
用紫外检测器,于波长210nm处测量,25μl进样量,对NO2-的Z低检出限为10μg/L,NO3-为15μg/L。以NO2一N计为3,0μg/L,以NO3-N计为3.5μg/L,方法对(NO2-)线性范围是10μg/L~50mg/L,对(NO3-)的线性范围是15μg/L~75mg/L
(2)样品前处理Z简单的前处理方法是稀释,但稀释后微量的亚硝酸根离子更加难以测定。采用离子交换树脂处理样品是一种简单可行的方法,Ag型离子交换树脂可以除去样品中的氯离子。氯离子进柱内与银离子生成氯化银沉淀:Ag+Cl---agcl.
- 碘离子、硫氰酸盐的离子色谱法预处理方案
《食品中可能违法填加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》明确规定:奶及奶制品中的硫氰酸盐归属于违法填加的化学物质。考虑到碘离子与硫氰酸盐具有离子特征,可选用离子色谱法开展分析与检测。
接下来,离子色谱仪厂家-普仁仪器,为大家分享:奶制品的碘离子、硫氰酸盐对身体健康的影响及离子色谱法预处理方案。
奶制品的碘离子、硫氰酸盐对身体健康的影响有哪些方面?
鲜奶中天然包含一些的硫氰酸盐,具有一定的防腐效用。某一些不法奶农充分利用这一点过多的填加硫氰酸盐,对我们身体的身体健康带来很大伤害。
碘是人体不可或缺的营养元素,对脑部发育和其他器官发育具有非常至关重要的效用。人体摄入不够或过多均会引起甲状腺结节的症状,人身体通常通过奶制品、加碘盐和海鲜食品等获取碘。
碘离子、硫氰酸盐的离子色谱法预处理方案:
准确移取10ml某品牌液体鲜奶于100ml聚丙烯烧杯中,加入10ml 3%乙酸和5ml水混合,超声波提取20min。将所的液体以4000r/min的速率离心30min。取上清液以固相萃取柱和0.22mm针头滤膜过滤后进样分析。
选用国产离子色谱仪以及安培检验,可使两种化学物质在5分钟内被洗脱并检验,精确度与进口的科学仪器差不多,优点比较显著。
进口的离子色谱厂家通常选用KOH梯度淋洗,该科学仪器价格比较贵,碘离子与硫氰酸根保留时间大于40min。此外,也有选用向流动相中填加有机溶剂的方式,使硫氰酸盐保留时间提前,但有机溶剂挥发性大,对人身体副作用大。
- 在离子色谱法中,加YZ住的目的是什么
- 离子色谱法中阴离子体系与阳离子体系的 区别
- 离子色谱法测硝态氮的原理
- 离子色谱法试验中流动相为什么要除气
- 离子色谱法测试pcb板离子污染疑惑
- IPC-TM-650标准中规定Wr=(C/1000)*(V0/V1)/S,其Z后结果单位是ugNaCl/cm2,请问: 1,式中的C代表什么? 2、如果C是离子色谱测试出的萃取液的浓度,则其单位为mg/L,V1不应在公式中出现,不是吗? 3,用离子色谱测试出的诸如Cl-,Br-,NO3-等离子怎么转化为NaCl... IPC-TM-650标准中规定Wr=(C/1000)*(V0/V1)/S,其Z后结果单位是ugNaCl/cm2,请问: 1,式中的C代表什么? 2、如果C是离子色谱测试出的萃取液的浓度,则其单位为mg/L,V1不应在公式中出现,不是吗? 3,用离子色谱测试出的诸如Cl-,Br-,NO3-等离子怎么转化为NaCl的?转化以后的Z终结果是用单个离子表示还是用求和总量表示? 展开
- 离子色谱法主要应用何种物质的分析,如何解释三个离子的出峰次序结果
- 实验室制二氧化硫的离子方程式
- 环氧乙烷残留 气相色谱法和比色法哪种好
- 请问离子色谱法的工作原理是什么?
- 气相色谱法分析白酒中的乙醇含量问题!!!急#####
- 大家好,我正做的用气相色谱法分析白酒中的乙醇含量,但在过程中用到校正因子,我想用外标法求,请问一下具体应该怎么操作呀?谢谢了. 我用的是岛津GC-8A气相色谱仪,TCD检测器,proparkQ柱子,请问应具体注意些什么,才能准确检测出白酒中的乙醇含量?再次谢谢了!
- 离子色谱法可以测定硫酸亚铁吗
- 气相色谱法的分析方法
9月突出贡献榜
- 单位预算忏悔
- 饿啊地方
- 空中有牛
- 依然相信你会
- 本生(天津)健康科技有限公司
- 猫合宝
- 广东皓天检测仪器有限公司
- 武汉安德信检测设备有限公司
- 上海一科仪器有限公司
- 牛牛麻麻2
- 东莞市皓天试验设备有限公司
- futu888
推荐主页
最新话题
参与评论
登录后参与评论