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减压蒸馏为什么选用圆底烧瓶为接收瓶

辞汇汀 2016-07-16 05:04:57 1310  浏览
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  • 闫继先莹 2016-07-17 00:00:00
    减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化ZX,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,Z常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱(冰-水、冰-盐或者干冰)、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。

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为什么减压蒸馏瓶做成曲颈?

双颈减压馏程测定法所用的减压蒸馏瓶做成曲颈的目的是:

防业蒸馏液暴沸或起沫时跳溅的液体连同蒸汽一起冲入支管。起缓仲和破沫作用。

可在不通入空气的情况下进行减压蒸馏使测定结果重现性好。

普通克氏蒸馏瓶做成双颈的目的,也是为了阻挡蒸馏液冲动和跳溅,防止蒸馏液进入馏

出物中。在瓶的直颈这一边.可插入一根极细的毛细管,直通瓶底。让细小的空气泡不断地

进入蒸馏液,使气相不致延迟生成,避免产生过热及发生跳溅。瓶的另-个颈由直颈分出,

其上部与直颈平行,用来插温度计,测量蒸馏温度,并带有逸出馏出物的支管。其下部拐弯

起到阻挡跳溅液的作作用。此颈管的全部直径应相等,与直颈焊接处不应缩小,否则会引起

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精馏干货第一期:减压蒸馏

Q为什么要进行减压蒸馏?

A: 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。通过减小体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。

 

完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分,如下图所示:

 

Q为什么要用减压蒸馏测定馏程?

A: 原油是炼化企业最基础,也是最核心的生产原料,所以在生产过程中,原油评价数据至关重要,而减压蒸馏测定馏程是原油评价其中的一道工序。原油中重馏分沸点约370-535℃,在常压下要蒸馏出这些馏分,需要加热到420℃以上,而在此温度下,重馏分会发生一定程度的裂解和裂化,所以需要使用减压蒸馏保护样品。减压蒸馏在0.13 kPa-6.7 kPa(1 mmHg-50 mmHg)之间某个准确控制的规定压力下,用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样,可以得到初馏点、终馏点和回收体积百分数与常压等同温度相关的曲线。另外,油品的沸点范围直接与黏度、蒸汽压、热值、平均相对分子质量相关,因此,馏程在一定程度上可以反映石油产品的质量。


Q进行减压操作时,是否经常会出现这些令人头疼的问题?

*整个装置的无法保证持续的气密性,导致真空度无法持续维系,从而无法完整收集蒸馏后半段的馏分

 

*对于一些石油产品,抽真空过程,会伴随起沫现象,可能导致加热时产生暴沸,从而产生危险

 

*真空泵工作时,蒸馏操作产生的易挥发、酸性有机物或水蒸气等会侵入真空泵,污染真空泵油,腐蚀泵体,从而降低真空度

 

*当被蒸馏物中含有低沸点物质时,单一的减压蒸馏已无法满足,需先常压操作,再减压操作,这就要求整个蒸馏装置具备一定的灵活性


*重油减压蒸馏操作结束后,整个装置的内部清洗非常困难



这些问题,PD300CC都能解决!


PD 300CC全自动减压蒸馏仪来自德国PILODIST,符合ASTM D1160标准方法的全自动仪器

 

整个减压装置免真空脂连接,防止污染样品;动态真空控制过程防止样品起泡,并配备红外光栅检测器,自动监测泡沫突沸。

 

配备浸入式制冷机,以保护真空泵。

 

PILODIST特有双压传感器系统,满足ASTM D1160的真空操作范围要求(1~50torr),Lowest真空度可至0.1Torr,也可实现常压操作,即操作压力为0.1-760 Torr。

  

 

常压及真空传感器的安装位置

 

基于WINDOWS系统的计算机程序,软件操作方便,参数设置灵活,蒸馏结束后选择清洗程序自动清洗。

 

可测定除ASTM D1160要求对应的回收体积(5%、10%、20%...)外,还可额外提供5个温度点的设定,得到不同温度下体积量。


工业IP65控制面板,可连接LIMS系统,远程控制,耐化学腐蚀,防水防尘,使用寿命高。


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