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1 前言

四氧化三钴，化学式 Co₃O₄。与四氧化三铁类似，可以近似的看作氧化钴（CoO）与氧化高钴（Co₂O₃）形成的化合物。主要用于催化剂、氧化剂、制造钴盐、搪瓷颜料。为了检测四氧化三钴样品中的钴含量和是否含有其他的金属元素，我们采用微波消解做为前处理方法，选择合算的试剂与参数溶解样品，有利于后续检测设备对多种元素的快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂 

盐酸（38%），硝酸(68%)，氢氟酸（40%） 

3 实验方法 

3.1 样品图片

3.2 消解试剂的选择

盐酸对于金属氧化物具有更强的溶解能力，我们首先选择盐酸做为试剂进行实验。称取实验样品 0.2g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 10mL 盐酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表一

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，消解液呈深蓝色，赶酸定容后，溶液变为红色，容量瓶底部存在少量白色沉淀。

重新称取样品 0.2g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 盐酸，静置30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表二

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，转移定容后，溶液中仍存在少量沉淀。

重新称取样品 0.2g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 10mL 盐酸和 0.5mL 氢氟酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照表一的参数进行消解实验，样品可完全溶解。

3.3 取样量的选择

通过验证，实验选择的消解参数，在保证完全溶解的前提下，四氧化三钴样品ZD取样量为 0.5g。

4 结果

本次实验选择的四氧化三钴样品在取样量 0.5g 以内，采用盐酸+氢氟酸或者王水+氢氟酸的混酸体系进行实验，ZG温度 200℃保温 30min 左右，可消解至红色的澄清透明状态。

5 注意事项

1.盐酸与王水的挥发性与腐蚀性较强，加液与赶酸过程要在通风橱中进行，同时做好室内通风。按照操作要求将爆裂块拧紧，防止漏气造成腐蚀。

2.添加氢氟酸的实验必须进行赶酸处理，防止腐蚀玻璃器皿。

    纳米粒度和zeta电位的测试方法有很多种，粒度可以采用动态光散射原理、超声波衰减法、电镜等来做测试，zeta电位测试方法主要有相位分析光散射（PALS）法、电声法、流动电位法、显微电泳法等。每种方法都有其各自的优劣势。今天就动态光散射测试纳米粒度和相位分析光散射（PALS）法测试zeta电位做个介绍。

一、纳米粒度及zeta电位分析仪的应用领域：

随着科技的发展纳米粒度及zeta电位分析仪的应用领域很广泛，比如：医药、材料、锂电、涂料、化妆品、航天、环保等。在制造过程中的质量控制，可以采用在线纳米粒度仪，药物输送系统优化等；zeta电位的测试可以用来评价样品状态稳定性，化妆品和工业乳液稳定性研究；纳米颗粒制备和合成工艺优化，先进的胶体稳定性分析和优化，聚合物的表征。

今天小编以蔗糖铁溶液为案例，给大家简单介绍下动态光散射测试纳米粒度及相位分析光散射法测试zeta电位。

检测前准备

（1）样品展示：

蔗糖铁溶液主要为呈现深褐色，颜色比较深，对于zeta电位的测试是很有挑战的。粒度测试也有难度。这对于仪器的精度和技术有比较高的要求。

（2）分析仪器：动态光散射DLS纳米粒度及zeta电位分析仪 

型号：ZS 920

二、检测步骤：

通过之前的文章我们知道有流动电位法，流动电流法，显微电泳法，电泳光散射法等测量方法，其中流动电位法，流动电流法可以测量几乎所有尺寸的宏观固体表面上的zeta电位，特别适合于测量膜等大尺寸平面样品的zeta电位；显微电泳法，电泳光散射法适于测量胶体颗粒的zeta电位，我们的蔗糖铁溶液就是通过电泳光散射法来测量的。下面就是具体的检测步骤。

1）打开仪器后面的开关及电脑显示器。

2）打开操作软件，选择所要保存数据的文件夹

3）将待测溶液加入粒度样品池比色皿（水相用塑料，有机相用玻璃）中，插入样品槽，盖上仪器外盖。

4）设定测试参数

5）开始测量

6）数据分析

三、测试数据：

1）粒度测试结果展示

2. zeta电位测试结果展示

四、我们的优势：

梓梦科技的纳米粒度及zeta电位分析仪具有以下几点优势：

（1）高效的信噪比和抗干扰能力，它是利用光纤技术集成发射光路和接收光路，从而有效地提高了信噪比和抗干扰能力。

（2）先对散射光信号进行频谱预分析，获取需要细化分析的频谱范围，然后在窄带范围内进行高分辨率的频谱细化分析，从而获得准确的散射光频移。

（3）基于双电层理论模型，求解颗粒的双电层厚度，获得准确的颗粒半径与双电层厚度的比值，再利用最小二乘拟合算法获得精确的Henry函数表达式，进而有效提高了纳米粒度及zeta电位分析仪的测量精度。

（4）Henry函数的取值：使用最小二乘曲线拟合算法对Wiersema计算的精确Henry函数值进行拟合， 得到优化Henry函数表达式.

（5）强大易用的控制软件；ZS-920系列纳米粒度及zeta电位分析仪的控制软件具有纳米颗粒粒度和zeta电位测量功能，一键式测量，具有符合21CFR Part11要求的软件，满足制药企业用户对数据管理的要求。

   如对动态光散射纳米粒度和zeta电位分析仪有更多疑问随时欢迎来电咨询。