液相色谱柱分析对照品时出现裂峰是怎么回事

wibi3362 2010-04-26 02:56:35 741 浏览

我今天做白芍中芍药苷的含量，发现在做对照品芍药苷时出现裂峰的状况，不知道是什么原因引起的，后来在做其他品种还是出现相同的问题，请各位高手帮忙一下不知道是否是柱子坍陷还是怎么回事，希望给予解决谢谢

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东方之旺 2010-04-28 00:00:00

有塌陷了，新柱子的话，那就是柱效不够

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国米的内拉1228 2010-04-27 00:00:00

是产品不纯引起的，只是显示峰距太少，未能分开二者（前提是没有设备问题）

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egmwwbpsh 2010-04-27 00:00:00

出现肩峰的话可能是柱效太低的原因，柱子时间久了的话可能会是柱子的问题，产品不纯的原因可能性不大吧，毕竟做的是对照品，有结构相似的物质的可能性很小。不同梯度的流动相多冲会试试，看看能好点不？如果不行的话可能得反接柱子了（这个可是不得以而为之之法，反接柱子的话就近似于宣告柱子快报废了，当然，如果你打算把柱子重生再用的话另当别论）

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什么情况062 2010-05-01 00:00:00

柱子坍陷，除非是反相柱使用很久的纯水冲洗，或不能接触水的正相柱进入了水，色谱柱被污染（特别是筛板）的可能性比较大，用强洗脱剂和弱洗脱剂反复多冲洗一下，再不行看看色谱柱能不能反冲，再不行就进行再生。换一根色谱柱可以检测是不是色谱柱的问题。分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，基本上问题都能得到解答，有问题可找我，百度上搜下就有。换个保护柱芯试试，有可能是保护柱芯脏了，如果是突然出现这个情况，十有八九是保护柱芯脏了把柱子处理处理重新进样，如果不行，再生一下，我们经常遇到此种情况。

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液相色谱柱分析对照品时出现裂峰是怎么回事: 我今天做白芍中芍药苷的含量，发现在做对照品芍药苷时出现裂峰的状况，不知道是什么原因引起的，后来在做其他品种还是出现相同的问题，请各位高手帮忙一下不知道是否是柱子坍陷还是怎么回事，希望给予解决谢谢

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对照品/标准品使用和储存注意事项

过期标准品的销毁

当对照品/标准品过期后，及时将过期的标准品转移至带有过期标识的容器中集中销毁。

标准品使用与管理注意事项

（1）新开瓶标准品药在瓶上注明开瓶日期，应根据瓶号依次来使用（整瓶使用或者送样情况除外），同一批号的标准品或工作对照品必须使用完一瓶后再开启另一瓶，标准品使用过程中，已取出的标准品严禁再放回原瓶中。

（2）标准品使用前从储藏室取出放入干燥器中平衡至室温，放置一定时间（视具体情况而定）后称量，是为了避免由于温度差导致的标准品吸潮，称量完成后立即用塑胶盖盖好后用封口膜封好，按瓶标签上的储存条件放置。

（3）同一瓶工作标准品的开启使用次数视具体情况而定，使用次数很少或具有吸湿性的工作对照品分装时应考虑一次性使用分装量。

标准品的贮存

不同的标准品应根据其理化性质、贮存要求的不同选择适宜的贮存环境和条件，分别置于规定的位置。

常见的标准品保存方法

常温保存：通常用于化学性质比较稳定的标准品，建议保存于干燥阴凉的地方。

+4度冷藏：用于常温下不是很稳定的物质，保存于冰箱冷藏室。

-20度冷冻：用于化学性质不稳定，常温下容易分解的物质。

-80度冷冻：一些具有活性的物质，需要保存于特定的-80度的冰箱。

贮存环境

贮存室应尽量设置空调设施，保证室内阴凉、干燥、避光、通风，温度在25+-5℃，相对湿度在50~70%为宜。特殊品种要求严格按照规定的贮存条件妥善保存。

标准品应放在干燥器或其它适宜容器中保存，每一个干燥器或容器外应有区别于标准品编号的特殊编码，以示存放位置。干燥器置于专用的柜中，依次排列整齐，并由专人管理。

标准品贮存应由管理员每天上下午各检查1次温度、湿度并做记录。凡不符合规定要求的，应及时调整纠正。多雨季节时，保管员要增加检查频次。

运输条件

相对于长期保存的条件，运输过程由于时间比较短，所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格。长期保存条件为温和+4度的标准品都可以在常温条件下运输，-20度保存的标准品在运输时可以放入冰袋来降低温度，而-80度保存的物质则需要在运输时加入干冰。但是干冰的有效时间只能维持一天左右，所以这类型的物质不适合长途运输。

对于配制成溶液的标准品

在保存的时候还需要注意：除非产品标签指明放入冰箱冷藏或冷冻，否则Z好放在阴凉干燥的地方室温保存即可。因为低温的时候物质确实不容易分解，但低温使得化合物的溶解度降低，因而导致常温下就难溶解的化合物在低温下长时间放置时析出结晶，而且一旦析出结晶很难再溶解。

对于已经打开的标准品

溶液型的产品Z好一次性使用完，如果不能使用完，请尽量转移到一个能够避免溶液挥发的容器中，按照产品的标签进行保存。但在保存过程中，还有很大可能性由于溶液挥发导致成分的值与COA不符合。

（来源：北京坛墨质检科技有限公司）

2019-07-22 09:21:25 732 0

同样的对照品，用不同的色谱柱峰面积相同吗:

国家标准物质网_标准品_对照品-10种混合物标准品

应用领域：

食品安全、药品杂质、环境污染等分析领域确定饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）的保留时间、仪器校准及分析方法评价。

产品信息：

编号	化合物	英文名	CAS号	纯度	标准值	不确定度（k=2）（%）
1	正十烷 (C10)	n-Decane	124-18-5	99.2% ±0.5%	100μg/mL	3
2	正十一烷 (C11)	n-Undecane	1120-21-4	≥98%	100μg/mL	3
3	正十三烷 (C13)	n-Tridecane	629-50-5	≥96%	100μg/mL	3
4	正十六烷 (C16)	n-Hexadecane	544-76-3	≥99%	100μg/mL	3
5	正二十烷 (C20)	n-Eicosane	112-95-8	≥99%	100μg/mL	3
6	正二十四烷 (C24)	n-Tetracosane	646-31-1	≥99%	100μg/mL	3
7	正二十五烷 (C25)	n-Pentacosane	629-99-2	≥98%	100μg/mL	3
8	正三十五烷 (C35)	n-Pentatriacontane	630-07-9	≥97%	100μg/mL	3
9	正四十烷 (C40)	n-Tetracontane	4181-95-7	≥99%	100μg/mL	3
10	正五十烷 (C50)	n-Pentacontane	6596-40-3

适用标准（适用但不限于以下分析标准）

EN16995: 2017 植物油和植物油基中饱和烃和芳香烃矿物油的测定（EN16995: 2017 Foodstuff - Vegetable oils and foodstuff on basis of vegetable oils - Determination of mineral oil saturated hydrocarbons (MOSH) and mineral oil aromatic hydrocarbons (MOAH) with on-line HPLC-GC-FID analysis）

DIN SPEC 5010: 2018 纸和纸板的测试 - 再生纸浆生产的食品接触材料中的矿物油测定（DIN SPEC 5010: 2018 Testing of paper and board - Determination of the transfer of mineral oil hydrocarbons from food contanct materials manufactured with portions of recycled pulp）

分析方法（仅供参考）

（一）气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）的分析条件：

分析柱：DB-5HT（15m×0.25 m×0.1 μm）；

载气：氦气

升温程序：40℃保持1 min，以25℃/min升至370℃，保持5 min。

进样口温度：350℃

FID温度：380℃

（二）色谱图：

碳数保留时间标准溶液的GC谱图

国家标准物质网_标准品_对照品-ZG样品信息ZX【坛墨质检】

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"国内标准物质采购平台.产品涵盖各类国家标准物质,进口标准品,冶金标准样品,药品对照品,实验室检测试剂,食品安全检测产品,客服ZX:4008-099-669