气相色谱峰的保留时间重现性差什么原因

cgschy050228 2012-03-21 02:33:02 472 浏览

我们有台仪器是安捷伦的GC7820，毛细管柱，然后我们用外标法定量分析样品中的两个组分，Z近一段时间，峰的保留时间一直是忽前忽后不定的，但是有一定的规律性，一段时间内一直提前一段时间内又一直推后，总量也是一直偏低的（我们这喜欢给未校正峰一个响应因... 我们有台仪器是安捷伦的GC7820，毛细管柱，然后我们用外标法定量分析样品中的两个组分，Z近一段时间，峰的保留时间一直是忽前忽后不定的，但是有一定的规律性，一段时间内一直提前一段时间内又一直推后，总量也是一直偏低的（我们这喜欢给未校正峰一个响应因子，然后以总量来检查不同人做样时进样量的准确性）。进标样确认也是这种情况，垫片一周换两次，衬管、分流出去的那个铜管子及后面一段（一直不知道具体叫啥）、还有检测器都处理过了，还是不行。我怀疑是流量控制那出了问题，但又觉得不太可能，柱子应该没问题，分离效果挺好的。求各位指教，都急的焦头烂额的了。展开

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yanyanhui1995 2012-03-22 00:00:00

一起研究下，我会考虑的原因如下：压力是否与以前实验一致；恒压控制时保留时间可能会出现漂移，如果是恒线速度控制漂移现象会好转一些；使用自动进样效果会好；进样口温度是否适宜或者进样口是否阻塞；载气气源压力是否恒定；其他峰的相对保留时间是否也存在偏差，如果有变化，应考虑温控和压控系统失效；另外进样量也不应过大，分流比尽量适宜，以前同品种检查无异常的话，应考虑整个流路系统有阻塞部位；建议你老化一下柱子，把进样口温度调到接近Z大耐受温度，温度顺序：进样口<柱子<检测器（可以不接），接检测器可以观察一下是否会有鬼峰；如果再不行的话，换颗柱子吧，可能是柱子总体性能下降了。清理进样口时不接柱子，直接通载气，调到较高的温度试试。其他的呢，不知道你是不是一次性实验，还是几次开机的结果，如果每次开机的结果都同时靠前或者靠后，保留时间差得不很大，也是可以接受的。总体印象是系统有些堵。

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气相色谱峰的保留时间重现性差什么原因: 我们有台仪器是安捷伦的GC7820，毛细管柱，然后我们用外标法定量分析样品中的两个组分，Z近一段时间，峰的保留时间一直是忽前忽后不定的，但是有一定的规律性，一段时间内一直提前一段时间内又一直推后，总量也是一直偏低的（我们这喜欢给未校正峰一个响应因... 我们有台仪器是安捷伦的GC7820，毛细管柱，然后我们用外标法定量分析样品中的两个组分，Z近一段时间，峰的保留时间一直是忽前忽后不定的，但是有一定的规律性，一段时间内一直提前一段时间内又一直推后，总量也是一直偏低的（我们这喜欢给未校正峰一个响应因子，然后以总量来检查不同人做样时进样量的准确性）。进标样确认也是这种情况，垫片一周换两次，衬管、分流出去的那个铜管子及后面一段（一直不知道具体叫啥）、还有检测器都处理过了，还是不行。我怀疑是流量控制那出了问题，但又觉得不太可能，柱子应该没问题，分离效果挺好的。求各位指教，都急的焦头烂额的了。展开

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2016-08-23 11:07:18 455 0

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