污水中的toc一般用什么方法测定

俞承浩我最爱5 2015-08-31 05:31:45 538 浏览

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长亭酒一瓢一一 2015-09-01 00:00:00

Z常用的方法：燃烧氧化—非色散红外吸收法。

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jkdhfvjd 2017-04-13 00:00:00

一、湿法氧化(过硫酸盐) - 非色散红外探测 (NDIR) 该方法是在氧化之前经磷酸处理待测样品，去除无机碳，而后测量 TOC的浓度。现代的TOC连续分析仪中，绝大部分都是湿法氧化。湿法氧化对于复杂的水体(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分，所以不适用 TOC含量高的水体，但是对于常规水体如地表水、常规海水还是可以的。二、高温催化燃烧氧化 - 非色散红外探测（NDIR) 高温催化燃烧氧化的应用时间远比湿法氧迟，但是因为高温燃烧相对彻底，可以适用于污染较重的江河、海水以及工业废水等水体。三、紫外氧化 - 非色散红外探测 (NDIR) 其方式与湿法氧化相同，不过是采用紫外光(185nm)进行照射的原理，在样品进入紫外反应器之前去除无机碳，得到更精确的结果。紫外氧化法，对于颗粒状有机物、药物、蛋白质等高含量TOC是不适用的，但可以用于原水、工业用水等水体。四、紫外(UV) - 湿法(过硫酸盐)氧化 - 非色散红外探测(NDIR) 这种方式是紫外氧化和湿法氧化两者协同作用，相互补充，相互促进，氧化降解效果优于其中任何一种方法。针对紫外氧化无法用于高含量TOC水体，两者的协同可以测量污染较重的水体，但是存在装置相对复杂，运行成本高的特点。五、电阻法该法是近年来开始应用的技术，其原理是在温度补偿前提下，测量样品在紫外线氧化前后电阻率的差值来实现的。但该方法对被测量的水体来源要求比较苛刻，只能用相对洁净的工业用水和纯水，应用方向单一。六、紫外法紫外吸收光谱用于 TOC的检测分析Z早可追溯到 1972年，Dobbs等人对于254nm处紫外吸光度值(A)和城市污水处理二级出水及河水的TOC之间线性关系进行了研究。经过几十年的发展，由于具有快速、不接触测量、重复性好、维护量少等优点，该方法的应用得到飞速发展。七、电导法该法中涉及的主要器件是电导池，它由参比电极、测量电极、气液分离器、离子交换树脂、反应盘管、NaOH电导液等组成。电导池的优点是价格低、易普及，但稳定性较差。八、臭氧氧化法利用臭氧的强氧化性，采用臭氧氧化作为TOC的检测技术，具有反应速度快，无二次污染，以及较高的应用价值。故此方法的应用前景非常可观。九、超声空化声致发光法声化学已成为一个蓬勃发展的研究领域，声致发光的研究已涉及到环境保护领域，我国的相关学者在基础研究和应用研究方面做了大量的工作，近年来，这一独特的方法已经得到专家的认可。具有无二次污染、不需添加试剂，设备简单等优点。十、超临界水氧化法适用于盐分高的应用，超零界水氧化（Supercritical Water Oxidation — SCWO）技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染过的土壤。现被运用于商业实验室TOC分析仪，将进样水的温度和压力提升至高于水的临界点（375°C和3，200psi）时，有机废物迅速被水中的氧化剂彻底氧化。超临界水的特性均可以使有机碳极GX、快速地氧化为二氧化碳，即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。

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离子色谱仪对污废水中多聚磷酸盐的测定

目前，许多发达国家已禁止使用多聚磷酸盐做化学添加剂。普仁仪器生产的国产离子色谱仪可用于污废水中多聚磷酸盐的测定。下图A为磷酸盐的化学结构。

有机磷和多聚磷酸盐是常用的化学添加剂。由于Ca2+,Mg2+与多聚磷酸盐有较强的络合能力,所以工业中广泛用多聚磷酸盐作为循环水中的阻垢剂和防蚀剂;日用化学品如洗涤剂、牙青等加入多聚磷酸盐以软化硬水。大量的磷酸盐排入水体中极易引起水体的富营养化,使得水中水生植物大量繁殖,消耗氧分,导致水生生物的死亡。

对多聚磷酸盐的分析如P2O74-,P3O105-,一般是先将其转化为PO43-用光度法测定总磷,此法不仅要作样品前处理,而且不能进行形态分离。用离子色谱法,阴离子交换分离;氧化钠淋洗液和甲醇有机改进剂,梯度淋洗分离多聚磷酸盐(正磷酸盐PO43-、焦磷酸盐P2O74-、三聚磷酸盐P3O105-),化学YZ电导检测的Z低检出限达到15~50微克/升。下图B为同时分离5种磷酸盐的标准色谱图。

另外，使用疏水性非常低的阴离子分离柱分离多聚磷酸盐有了新的进展。一次进样可同时测定正、焦、三聚和四聚磷酸盐。

2019-08-22 14:40:20 345 0

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浅议制YY水中的TOC检测方法

简介

根据USP与ZG药典对制YY水TOC分析仪的要求，比较两种总有机碳（TOC）分析法---湿法氧化分析法和燃烧法分析法的优劣势。

法规要求

制YY水的有机物质一般来自水源、供水系统（包括净化、贮存和输送系统）以及水系统中菌膜的生长。

USP 643与ZG药典对TOC分析仪的要求：

• 能区分无机碳（溶于水中的二氧化碳和碳酸氢盐分解所产生的二氧化碳）与有机碳（有机物被氧化产生的二氧化碳），并能排除无机碳对有机碳测定的干扰。

• 所用仪器应经校准，可做在线或离线检测。

• 仪器装置必须按规定系通过适用性测试。采用 0.5 ppm C (蔗糖/1,4- 苯醌）溶液，通过系统适应性测试

• 其要求的检测限为0.05mg/L（50ppb）或更低。

测试方法：

1）催化燃烧法 – 样品在 680 至 1000℃的富氧条件下进行燃烧，使碳生成二氧化碳并被 NDIR 检测。

燃烧法的优点

➢ 对于难以控制的有机碳具有很好的氧化能力

➢ 高浓度 TOC 的分析能力很好

➢ 极快的分析速度

➢ 很少的样品消耗

燃烧法的缺点

➢ 由于样品体积小，只能分析中间浓度到高浓度的样品

➢ 催化剂将产生一定的系统空白

➢ 催化剂易会被毒化

2）紫外裂解过硫酸盐氧化 – 在一个紫外裂解容器中，将过硫酸盐（钾或者钠）加入到样品中，导致有机碳转化为二氧化碳，由 NDIR 或电导率检测器检测。

湿法氧化方法的优点

➢ 更大的样品体积（10mL）

➢ 高灵敏度

湿法氧化方法的缺点

➢ 分析时间长（6-15 分钟）

➢ 难以分析高浓度的 TOC

结论

虽然燃烧法是两种分析方法中速度Z快的，但是由于其不能将大体积的样品引入分析仪，因此检测低浓度有机污染物的性能是较差的。而采用湿法氧化方法，能够引入大体积的样品，因此能够执行极低浓度的分析。虽然湿法氧化方法需要更长的分析时间，但是在制YY水的分析中，需要很低的检测浓度以及在低浓度时极高的灵敏度，使其远远胜过了燃烧法分析仪分析速度的优势。

2020-03-03 11:47:43 277 0