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前言

校准实验室申请新项目都需要做好新项目评审工作，一般就是咱们常说的方法验证。而方法验证一般就是针对实验室固定场所的实施校准的活动，而有些实验室可能因为客户需要除了开展固定场所还要开展现场非固定场所的校准活动，然而实验室技术部门一般关注了人机料法环测方方面面与规程规范的要求，在验证工作组织材料和完成CMC不确定度评定工作都是优先按照固定场所完成，非固定场所一般实验室也没有条件及时开展模拟试验或验证工作，故出现忽视问题，导致后续出现不符合项，因此校准实验室重视非固定场所方法验证极为必要。

方法验证实施的步骤

1.    方法的选择：首先清楚方法的分类，根据实验室实际需求选择合适的方法，尤其是针对必须现场的校准项目应该全面考量方法的使用可行性，是采用标准方法还是非标方法。

2.    立项准备：立项申请表的填写，然后是资源配置的准备，包括设备预算、计量预算、设施预算、人员要求选择、人员培训、环境设施场地等。

3.    运行试验和编制验证报告：基本准备清楚，由项目负责人牵头组织设备采购验收、计量、计量确认以及不确定度评定、原始记录和证书格式编制等。都通过审核验证后，方可带领合适的人员一起学习规范规程，考核合格后方可授权该项目。最后参加内部质控来考察自身实验室是否有能力开展该校准项目。

4.    项目评估和方法验证：全面对项目方方面面进行验证，完善验证材料，组织开展外部质控活动，通过参加外部实验室比对，来衡量自身实验室是否满足规程规范要求以及认可的要求，适当的可通过外部质控动态调整完善作业指导书、不确定评定报告以及参量范围等。

方法验证的实施要点

1.    方法有效性：针对非固定场所是否适用校准规范或检定规程的方法，一般A025附录介绍不建议开展非固定场所校准项目都是现场很难实现的项目，比如由于标准器沉重不便于携带或者现场条件不能满足实验室设施环境条件等。

2.    设备配置与计量确认：一些设备较为沉重不能携带或不便于携带是可能影响现场校准的。比如玻璃液体温度计的校准一般需要客户送检计量院，通过标准油槽对90℃到300℃进行校准。现场油槽携带非常不太现实。但是目前有一些国外品牌便携式液体恒温槽可以达到规范要求，但是范围只能到140℃，故如果客户校准需求满足，还是可以开展现场校准的，但是对环境和设备使用运输提出了更为苛刻要求，需要实验室格外注意。

3.    环境条件的确认：实验室一把都是恒温恒湿，无振动大气压正常的。但是现场环境可能存在温湿度波动，不符合规范要求，以及有震动等情况，比如高精密的压力表一般不能再现场校准，因为温湿度要求较高，除非客户现场有自己的恒温室可以可靠使用。
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前言

校准实验室再给客户提供校准服务前，都需要与客户达成一个甲乙方协议，一般都是都是明示或隐含、应履行的需求和期望。前期是招投标书，后期就是委托合同（或者简易的计量委托单形式），后期就是校准实验室做好合同的评审工作。校准实验室一般都有委托单，但是针对计量费用较高、新的、复杂的或者先进的校准任务，需要签订合同，校准实验室对应都有相关的合同评审程序，但针对客户现场的计量活动，一些实验室就忽略了一些合同评审的细节，导致后续与客户的一些纠纷和不协调，也会导致实验室评审时出现不符合项。

评审客户要求

校准实验室应该与客户充分沟通，尤其是现场计量活动，不应该自行判断，应与客户达成一致。比如，现场计量大型高精密稳压电源（照明检测使用），实际我们知道，一般都需要送往计量院进行溯源，国家院是需要送检的。可是一些校准机构服从了客户要求，来到了客户现场进行校准，又没有问清楚客户是否具备提供计量校准的外部供电电源，规程规范有相关要求，导致实际校准活动不满足现场计量的要求。校准机构在外部评审时，被评审老师发现出具校准证书是在客户现场进行，且客户不会具备如此昂贵的校准精密电源的辅助设备，开具不符合，校准证书存在虚假的成分。

因此，校准实验室一定要与客户充分沟通，确认现场计量满足规范规程要求，包括工作条件、设施和辅助工具。必要下，在客户需要现场计量需求下，跟客户达成提供客户恒温恒湿计量环境的基本要求。

评审校准方法选取是否合理

合理选择校准方法应满足客户要求，优先选择国家校准规范或检定规程，在出现范围不覆盖或者客户是某类行业专有检测设备，可以选择行业校准规范或检定规程。比如，现行冰箱实验室校准规范是国家规范，理论上应该选择其作为校准依据开展现场校准，签订合同时说明使用的方法。但是目前机械和轻工也有相同规范，区别在于温度和电学参数行业的测量范围大于国家的，甚至可能一些参量允差要求行业的更为苛刻，客户需要使用行业的规范更为满足自身需求，故校准实验室应该跟客户达成一致。

这里需要注意3点，一是客户可能不知道校准项目同时存在多个规范，事前校准实验室应该有权告诉客户，由客户选择合适的校准依据。二是可能会出现客户设备不能达到某个规范要求但是可以符合另外一个规范要求，这个情况可能是在计量中发现，故合同评审存在动态调整的情况。另外，还有一些大型军工计量机构等，有自行编制的非标方法或者说是自行开发的方法，是通过认可的，校准实验室需要提前跟客户说明，确认需要计量的参数、范围和指标要求。

总结

溶解氧测定仪校准标定方法：一般可采用标准液标定或现场取样标定。

　　1) 标准溶液标定法：标准溶液标定一般采用两点标定，即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M的KCl溶液(2mg/L)；50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。 

　　2) 现场取样标定法(Winkler法):在实际使用中，多采用Winkler方法对溶解氧分析仪(溶解氧仪)进行现场标定。使用该方法时存在两种情况：取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数仍为M1，这时只须调整仪表读数等于A即可；取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数改变为M2，这时就不能将调整仪表读数等于A，而应将仪表读数调整为1MA×M2。

　   3)溶解氧电极再生：溶解氧电极信号阻抗较高(约20MΩ)，溶解氧电极与转换器之间距离z大为50m；溶解氧电极不用时也应处于工作状态，可接在溶解氧转换器上。久置或重新再生(更换电解液或膜)的电极，在使用前应置于无氧环境极化1~2h；由于温度变化对电极膜的扩散和氧溶解度有较大影响，标定时需较长时间(约10min)，以使温补电阻达到平衡；氧分压与该地区的海拔高度有关，仪表在使用前必须根据当地大气压进行补偿；测量溶液的含盐量高时，仪表标定时应使用含盐量相当的溶液;对于流通式测量方式，要求流过电极的最小流速为0.3m/s。

溶解氧测定仪校准标定方法

　　1) 标准溶液标定法：标准溶液标定一般采用两点标定，即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M的KCl溶液(2mg/L)；50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。 

　　2) 现场取样标定法(Winkler法):在实际使用中，多采用Winkler方法对溶解氧分析仪(溶解氧仪)进行现场标定。使用该方法时存在两种情况：取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数仍为M1，这时只须调整仪表读数等于A即可；取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数改变为M2，这时就不能将调整仪表读数等于A，而应将仪表读数调整为1MA×M2。

　   3)溶解氧电极再生：溶解氧电极信号阻抗较高(约20MΩ)，溶解氧电极与转换器之间距离z大为50m；溶解氧电极不用时也应处于工作状态，可接在溶解氧转换器上。久置或重新再生(更换电解液或膜)的电极，在使用前应置于无氧环境极化1~2h；由于温度变化对电极膜的扩散和氧溶解度有较大影响，标定时需较长时间(约10min)，以使温补电阻达到平衡；氧分压与该地区的海拔高度有关，仪表在使用前必须根据当地大气压进行补偿；测量溶液的含盐量高时，仪表标定时应使用含盐量相当的溶液;对于流通式测量方式，要求流过电极的最小流速为0.3m/s。

冰点检测仪校准方法是什么？