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1 原理
空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2 仪器

多孔玻板吸收管；空气采样器，流量0～1L/min；微孔滤膜，孔径0.2μm；过滤装置；具塞刻度试管，5ml；青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A型离子色谱仪

2.1仪器操作条件
色 谱 柱：青岛普仁仪器有限公司生产的阴离子色谱柱及其阴离子保护柱。
流动相：淋洗液（也可以做吸收液），本实验吸收液为NaOH，建议以后使用时用淋洗液作为吸收液。导致水负峰处被抹平。
流动相流量：1.3ml/min。

3 试剂 
实验用水为去离子水。

3.1 吸收液（流动相）

称取0.204g碳酸钠和0.151g碳酸氢钠用水稀释至1L，摇晃均匀。 

3.2 标准溶液

称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点，用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在室温下样品可保存7d。

5 分析步骤
5.1 对照试验

将一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

5.2 样品处理

用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次，用微孔滤膜过滤入具塞刻度试管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.3 标准曲线的绘制

取4 只具塞刻度试管，分别加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 氯化氢标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 氯化氢标准系列。按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至ZJ测定条件，进样50ml，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以峰高或峰面积均值对相应的氯化氢浓度(g/ml)绘制标准曲线。 

5.4 样品测定

用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得氯化氢的浓度（g/ml）。

5.5谱图

6 计算
6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
6.2 按式（3）计算空气中氯化氢的浓度：

                                                                         5 c

C = ―――――― ……（3）

                                                                         Vo

式中：

C － 空气中氯化氢的浓度，mg/m³；
5 － 吸收液的体积，ml；
c － 测得样品溶液中氯化氢的浓度，g/ml；
Vo－ 标准采样体积，L。
6.3计算结果：0.00172 g/ml.
7 说明：国标法的检出限为0.08g/ml；ZD检出浓度为0.027mg/m³（以采集15L空气样品计）。测定范围为0.08～2.5g/ml；相对标准偏差为3.0％～3.3％。经测定该地区氯化氢含量低于检出限。

     《食品中可能违法填加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》明确规定：奶及奶制品中的硫氰酸盐归属于违法填加的化学物质。考虑到碘离子与硫氰酸盐具有离子特征，可选用离子色谱法开展分析与检测。

       接下来，离子色谱仪厂家-普仁仪器，为大家分享：奶制品的碘离子、硫氰酸盐对身体健康的影响及离子色谱法预处理方案。

奶制品的碘离子、硫氰酸盐对身体健康的影响有哪些方面?

       鲜奶中天然包含一些的硫氰酸盐，具有一定的防腐效用。某一些不法奶农充分利用这一点过多的填加硫氰酸盐，对我们身体的身体健康带来很大伤害。

       碘是人体不可或缺的营养元素，对脑部发育和其他器官发育具有非常至关重要的效用。人体摄入不够或过多均会引起甲状腺结节的症状，人身体通常通过奶制品、加碘盐和海鲜食品等获取碘。

碘离子、硫氰酸盐的离子色谱法预处理方案：

       准确移取10ml某品牌液体鲜奶于100ml聚丙烯烧杯中，加入10ml 3%乙酸和5ml水混合，超声波提取20min。将所的液体以4000r/min的速率离心30min。取上清液以固相萃取柱和0.22mm针头滤膜过滤后进样分析。

       选用国产离子色谱仪以及安培检验，可使两种化学物质在5分钟内被洗脱并检验，精确度与进口的科学仪器差不多，优点比较显著。

进口的离子色谱厂家通常选用KOH梯度淋洗，该科学仪器价格比较贵，碘离子与硫氰酸根保留时间大于40min。此外，也有选用向流动相中填加有机溶剂的方式，使硫氰酸盐保留时间提前，但有机溶剂挥发性大，对人身体副作用大。

硫磺熏蒸是传统的中药材储存养护方法，主要用于难以干燥的中药材的防腐、防霉、防蛀虫，使其便于保存，也有用于饮片的炮制加工环节。丹硫磺熏蒸或浸泡中药材的加工方法会使部分药材的性状发生改变，并导致药材中残留二氧化硫等有毒、有害物质。

本应用是参照2015版《ZG药典》中的离子色谱检测方法，采用东曹IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱来测定中药太子参中二氧化硫残留量。

样品预处理

按下图装置对太子参粗粉进行处理。

取供试品太子参粗粉5 g置瓶A中，加水50 ml，振摇，使分散均匀，接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B中加入3% 过氧化氢溶液20 ml 作为吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5 ml盐酸，迅速密塞，开始蒸馏，保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力，使吸收管端的馏出液的流出速率约为2 ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95 ml，用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置1小时后，过滤，既得太子参供试品溶液。

离子色谱法水蒸气蒸馏装置

分析条件

仪器：IC-2010离子色谱仪

色谱柱：TSKgel SuperIC-AP

流动相：1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠

流速：0.8mL/min

柱温：40℃

检测器：CM

进样体积：30μL

分析结果

太子参供试品溶液色谱图

添加10 ppm SO₄^2-的供试品溶液色谱图

实验结果表明，采用IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱，可以满足2015版《ZG药典》离子色谱法分析中药材中二氧化硫残留的要求。