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怎么从生物碱的氯仿溶液中提取生物碱

fzfanshuohan 2015-07-04 04:58:10 580  浏览
  • 比如获得了东莨菪碱的氯仿溶液,可以蒸馏出大部分的溶剂,可是我没有布氏漏斗,把剩下的溶剂晾干或者在蒸发皿中蒸干这样可以吗

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全部评论(1条)

  • baby小马1990 2015-07-05 00:00:00
    可以,氯仿沸点不高,且易挥发,如果不多,可以这么处理。旋蒸也可以蒸走溶剂,还可以真空油泵拉干

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应用领域

医药


样品

颠茄浸膏


检测项目

生物碱


参考标准

《中华人民共和国药典》


仪器配置

仪器:CT-1Plus型电位滴定仪

电极:PH玻璃电极+饱和甘汞电极




滴定剂选择

氢氧化钠溶液


方法

精密称取样品约3g,用稀乙醇12mL,洗入分液漏斗中,时时振摇30分钟,加氨试液2mL,迅速用氯仿振摇提取至少6次,每次25mL,至生物碱提尽为止,合并氯仿液,用0.1mol/L硫酸溶液-乙醇(3:1)分次振摇提取,至生物碱提尽为止,合并酸液,用氯仿分次振摇,每次10mL,至氯仿层无色,合并氯仿液,用0.5mol/L硫酸溶液10mL 振摇提取,弃去氯仿,合并前后两次得到的酸液,滤过,滤器用0.5mol/L硫酸溶液洗涤,合并洗液与滤液,加过量的浓氨试液使呈碱性,迅速用氯仿分次振摇提取,至生物碱提尽。(如发生乳化现象,可加乙醇数滴,每次得到的氯仿液均用统一的水10mL洗涤,弃去洗液,合并氯仿液,蒸干,加乙醇3mL,蒸干,并在80℃干燥2小时,残渣加氯仿2mL,必要时,微热使溶解),精密加硫酸20mL,置水浴上加热,除去氯仿,放冷,用氢氧化钠滴定剂滴定。


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