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西林瓶是一种胶塞封口的小瓶子，瓶颈部较细,瓶颈以下粗细一致.瓶口略粗于瓶颈,略细于瓶身，一般西林瓶用做疫苗、生物制剂、粉针剂、冻干等药品的包装。西林瓶作为药品包装中常见的一种包装，其密封性一直都是制药企业关心的检测项目，接下来就跟着小编了解一下西林瓶测试方法吧！

西林瓶密封试验仪测试方法如下：

1. 将五分之四的样品用水注入西林瓶密封测试仪真空罐中，测试水应保持清洁无杂质。

2. 将西林瓶密封试验仪真空罐中的样品，用真空罐盖下压板压下，使样品与水面的距离为25mm。

3. 在西林瓶密封试验仪上设定测试真空值为-60kPa，根据实际情况可设定测试时间1-999999秒。

4. 打开西林瓶密封试验仪上的电源开关，试验自动启动，试验结束后自动停止报警，并反吹泄压。

赛成自主研发的MK-1000无损密封性测试仪，又称真空衰减法检漏仪，采用非破坏性测试方法，也称为真空衰减法，专业适用于安瓿瓶、西林瓶、注射剂瓶、冻干粉针剂瓶和预灌封包装样品的微泄漏检测。

测试标准

该仪器符合多项国家和国际标准：

YY/T 0681.18-2020:《无菌健康器械包装试验方法 第18部分：用真空衰减法无损检验包装泄漏》、ASTM F2338-13 包装泄漏的标准检测方法-真空衰减法、USP1207美国药典标准

产品特征

采用非破坏性检测方法对成品包装进行微泄漏检测，测试后样品无损伤不影响正常使用，有效降低了测试成本

用于检测微小漏孔，也可鉴别大漏孔样品，系统根据泄漏情况自动判断合格与不合格

真空衰减法精度可达0.21ccm（大约5微米）

应用范围广，针对不同样品可选配对应的测试腔，用户可轻松更换

试验结束自动打印测试结果，无需人工参与，保证数据准确性与客观性

10寸彩色触摸屏，人性化操作更便捷

配备微型打印机，USB数据接口，支持PC软件测控运行，mbar、Pa单位互换

自动保存历史试验记录，本地查询，并可导出EXCEL格式保存

用户分级权限设置，满足GMP要求、测试记录审计、追踪功能

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案，公司的核心宗旨就是持续创新，打造高精尖检测仪器，满足行业内不同客户的品控需求，期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

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阿苯达唑的危害及检测目的

阿苯达唑（ABZ）又名丙硫咪唑，是苯并咪唑类驱虫药物，因其治LX果好、毒性小等方面的优势，被广泛用于ZL动物的肠道寄生虫感染病，是目前兽医临床使用最广泛药物之一。阿苯达唑进入动物体内后会快速代谢为阿苯达唑亚砜（ABZSO），阿苯达唑亚砜进一步转化为阿苯达唑砜（ABZSO2），ZZ代谢为2-氨基阿苯达唑砜（ABZSO2-2-NH2）。因此，为监控阿苯达唑药物的使用情况，保障动物源性食品的安全，我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药ZD残留限量》中明确规定了阿苯达唑在所有食品动物靶组织中的残留标志物及残留限量。

本文阐述了如何将阿苯达唑及其代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成GX液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为ZD，依据国标GB 29687-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。

检测项目：阿苯达唑、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、2-氨基阿苯达唑砜

应用范围：水产品（虾、蟹、鱼）

GX液相色谱法

方法原理：试料中残留的阿苯达唑及代谢物，用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，乙酸乙酯反萃取，GX液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。

前处理仪器： 

分析天平（感量0.01 g 和0.00001 g）；均质机；离心机；旋转蒸发器；氮吹仪；梨形瓶（100mL）；滤膜（有机相0.45 μm）。

检测仪器：HPLC-FLD

试样的制备与保存

取适量新鲜或冷冻的鱼，去鳞、去皮，沿脊背取肌肉；虾，去头、去壳，取肌肉部分。绞碎，并使均质。

取均质后的供试样品，作为供试试料。

取均质后的空白样品，作为空白试料。

取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

试料于零下20 ℃ 以下保存。

前处理方法

1.虾、蟹类

提取：称取试料2 g±0.02 g，于50 mL离心管中，加乙酸乙酯15 mL，均质30 s，振荡5 min，4000 r/min离心10 min，取上清液于100 mL梨形瓶中，残渣备用。另取一50 mL离心管，加乙酸乙酯15 mL，清洗均质机30 s，洗涤液于残渣中，振荡5 min，4000 r/min离心10 min，上清液合并至100 mL梨形瓶中，于35 ℃旋转蒸发至干，用20 %甲醇溶液1.0 mL溶解残渣。

除脂：将上述溶液移入10 mL离心管中，再向梨形瓶中加入正己烷1 mL，洗涤，正己烷转入离心管中，振荡1 min，4000 r/min离心5 min，弃正己烷层液，再加入正己烷1 mL，重复操作两次，取下层液备用。

净化：备用液中加0.04 mol/L磷酸1 mL，混匀，加二氯甲烷1.5 mL，混合1 min，4000 r/min离心5 min，取二氯甲烷液于10 mL离心管中，再加二氯甲烷1.5 mL，重复提取两次，合并三次二氯甲烷液于10 mL离心管中，于35 ℃氮气吹干；用0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液1.0 mL溶解残余物，加乙酸乙酯2 mL，混合1 min，4000 r/min离心5 min，将乙酸乙酯液移入另一10 mL离心管中，再向磷酸氢二钠溶液中加乙酸乙酯2 mL，重复提取两次，合并三次乙酸乙酯液，于40 ℃氮气吹干，用20 %甲醇-水1.0 mL溶解残留物，滤膜过滤，供液相色谱测定。

2.鱼类

提取：称取试料2 g±0.02 g，于50 mL离心管中，加乙酸乙酯15 mL，均质30 s，振荡5 min，4000 r/min离心10 min，取上清液于100 mL梨形瓶中，残渣备用。另取一50 mL离心管，加乙酸乙酯15 mL，清洗均质机30 s，将此液倒入上述残渣中振荡提取5 min，4000 r/min离心10 min，上清液合并至100 mL梨形瓶中，于35 ℃减压旋转蒸发至干，加入20 %甲醇溶液1.0 mL溶解残渣。

除脂：将上述溶液移入10 mL离心管中，再向梨形瓶中加入正己烷1 mL，洗涤，正己烷转入离心管中，振荡1 min，4000 r/min离心5 min，去除正己烷层，再加入正己烷1 mL，依法重复操作两次。下层溶液过0.45 μm有机相滤膜，供液相色谱测定。

国标解读及注意事项

1.标准物质用甲醇配成100 μg/mL的标准储备液，在零下18 ℃以下避光保存，可使用3个月。

2.本方法中鱼类的提取净化方式为：乙酸乙酯提取两次，正己烷除脂三次；虾和蟹的提取净化方式为：乙酸乙酯提取两次，正己烷除脂三次，二氯甲烷和乙酸乙酯反萃取三次。所有基质均相当于2 g试料上机检测。

3.由于虾蟹基质中会混入蟹黄等杂质，油脂含量高，颜色较深，所以需要通过使用二氯甲烷和乙酸乙酯进行反萃取，达到去除杂质，提高目标物回收率的效果。

4.根据基质中含油脂量的多少，调整正己烷除脂的次数。

5.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。

6.本方法使用基质流程曲线进行定量，根据实际样品选择适合的基质种类进行加标。

参考文献

GB 29687-2013 食品安全国家标准 水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定 GX液相色谱法

图1虾和蟹中阿苯达唑及其代谢物残留量测定的前处理流程图

图2鱼中阿苯达唑及其代谢物残留量测定的前处理流程图

阿苯达唑及其代谢物标准品信息表

阿苯达唑（，是目前兽医临床使用最广泛药物之一。阿苯达唑进入动物体内后会快速代谢为阿苯达唑亚砜（ABZSO2--2-NH因此，为监控阿苯达唑药物的使用情况，保障动物源性食品的安全，2019GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药ZD残留限量》中明确规定了在所有食品动物靶组织中的残留标志物及残留限量。

阿苯达唑亚砜阿苯达唑砜2-

水产品（虾、蟹、鱼）GX液相色谱法方法原理：

 分析天平（感量0.00001 g均质机；离心机；100mL0.45）。检测仪器：

试样

去鳞，虾、取肌肉部分，

取均质后的空白样品，作为空白试料。

℃。 

称取试料±，50 mL15 mL，均质30 s，振荡4000 r/min min，取上清液于100 mL梨形瓶中，残渣备用。另取一50 mL15 mL，清洗均质机30 s，洗涤液于残渣中，振荡4000 r/min min，上清液合并至100 mL梨形瓶中，于35 用除脂：梨形瓶中加入正己烷1 mL，洗涤，正己烷转入1离心

4000 r/min min，取二氯甲烷液于10 mL1.5 mL，重复提取两次，合并三次二氯甲烷液于10 mL于35 用 min，5磷酸氢二钠溶液中加乙酸乙酯2 mL，重复提取两次，合并三次乙酸乙酯液，于40 用

称取试料±，50 mL15 mL，均质30 s，振荡4000 r/min min，取上清液于100 mL梨形瓶中，残渣备用。另取一50 mL15 mL，清洗均质机30 s，将此液倒入上述残渣中振荡提取4000 r/min min，上清液合并至100 mL梨形瓶中，于35 1.0 mL溶解残渣。

离心管中，再向1离心0.45滤膜，供液相色谱测定。 

 1.甲醇100储备液，在以下个月。

鱼类提取；虾和蟹提取，2

，达到去除提高目标物回收率的效果4.根据基质中含油脂量的多少，调整正己烷除脂的次数。

参考文献

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