甲醇检测仪显示超标是什么原因？

安捷伦气相色谱仪每次进样时压力都不稳定，是什么原因？

气相色谱仪的操作要点

一、基本原理

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。

二、对-个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面：

1. 载气对柱效的影响：

载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g) 。根据速率方程：（1）涡流扩散项与载气流速无关；

（2）当载气流速u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数Dm(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；

（3）当载气流速u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。

2. 载气流速（u）对柱效的影响：

从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度Hzui小，柱效zui高，必有一zui佳流速。对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度。

3. 固定液的配比又称为液担比。

从速率方程式可知，固定液的配比主要影响Csu，降低df，可使Csu减小从而提高柱效。但固定液用量太少，易存在活性ZX，致使峰形拖尾；且会引起柱容量下降，进样量减少。在填充柱色谱中，液担比一般为5％～25％。

4. 柱温的选择

柱温是影响气相色谱分离的重要参数之一，主要影响来自于K、k、Dm(g)、Ds(l)；从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与R和t 密切相关。提高t，可以改善Cu，有利于提高R，缩短t。但是提高柱温又会增加B/u 导致R 降低，r21变小。但降低t 又会使分析时间增长。

在实际分析中应兼顾这几方面因素，选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离，分析时间适宜且峰形不托尾的前提下，尽可能采用较低的柱温。同时，选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的zuigao使用温度（通常低20-50℃）。对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”，可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。

气化温度的选择

气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点，以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样，气化温度不能过高，以防试样分解。

色谱柱长和内径的选择

能使待测组分达到预期的分离效果，尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为l～3m。填充色谱柱内径为3～4mm。

7. 进样时间和进样量的选择

进样迅速（塞子状）以防止色谱峰扩张；

进样量要适当：在检测器灵敏度允许下，尽可能少的进样量：液体样0.1～10ul，气体试样为0.1～10ml。

8. 燃气和助燃气的比例

在气相色谱分析中，燃气和助燃气的比例会严重的影响组分的分离，一般两者的比例为1：8~1：15。

而真正实现对-个混合试样成功地分离，色谱条件的选择中为关键的是色谱柱的选择、柱温的选择、载气的选择及其流速的确定、燃气和助燃气的比例等。

衡量气相色谱分离好坏的程度可用分离度R表示：

式中，tR2，Y2和tR1，Y1分别是两个组分的保留时间和峰底宽，如图所示。当R＝1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98％的分离。在实际应用下，R＝1.0时一般可以满足需要。

用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表购物质。在色谱条件确定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位贸，即可确定未知物为何种物质。

当手头上有待测组分的纯样时，作与巴知物的对照进行定性分析极为简单。实验时，可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。

单柱比较法是在相同的色谱条件下，分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析．得到两张色谱图，然后比较其保留参数。当两者的数值相同时，即可认为待测试样中有纯佯组分存在。双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱住上，在各自确定的操作条件下，测定纯样和待测组分在其上的保留参数，如果都相同，则可准确地判断试样中有与此纯样相同的物质存在。由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现出相向的热力学性质，故双柱法定性比单柱法更为可靠。

在一定的色谱条件下，组分i的质量mi或其在流动相中的浓度，与检测器的响应讯号峰面积Ai或峰高hi，成正比：或，

式中，和称为JD校正因子。这是是色谱定量的依据。响应信号Ai、hi及校正因子和的淮确测量直接影响定量分析的准确度。而其中峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪或工作站中一般都能准确测量色谱峰面积。

JD校正因子可用下式表示：

式中，Mi可用质量、物质的量及体积等物理量表示，糊应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于JD校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的JD校正因子之比，即：

根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品巾所有组分合量之相按百分％计算，以它们相应的响应信号为定量参数，从而计算各组分的质量分数。该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进佯量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

气相色谱法VOCs在线监测仪属于质量型监测仪器，不仅具有灵敏度高、线形范围宽的特点，而且对操作条件变化相对不敏感，稳定性好。特别适合做常量或微量的常规分析，因为响应快所以与毛细管分析技术配合使用可完成痕量的快速分析，是气相色谱仪器中应用非常广泛的一种。

气相色谱法VOCs在线监测仪监测原理

气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱，由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异，使各组份在柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来，然后将转换后的电信号送至色谱工作站，由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析，得到各组份的分析结果。

气相色谱法VOCs在线监测仪产品特点

全自动在线式非甲烷总烃分析系统具有精确控制、数据采集、积分计算、数据上传等功能。

可实现意外断电且恢复供电后，微电脑、仪器控温、仪器分析，数据上传等功能会全面自启动。

可实现FID意外灭火后自动断掉氢气，并报警。

可同时分析全烃、甲烷、苯系物等多种气体。

可通过简洁的界面操作完成色谱组分的标定、分析、实时显示、维护等功能。

直接联网数据ZX。

软件界面简洁，使用方便。

1、基本原理 

气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 

2、气相色谱结构及维护 

2.1进样隔垫 

进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱Z多使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。 

一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。 

2.2 玻璃衬管

气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。

玻璃衬管清洗的原则和方法

当以下现象：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。 

2.3 气体过滤器 

变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3个月更换或再生一次。 

由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是：（1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置。（2）再生条件：载气流速40～50ml/min，温度340℃，时间5h。

2.4 检测器 

如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）等。下面对检测器的日常维护作简单讨论： 

2.4.1火焰离子化检测器（FID） 

（1） FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应，这些物质包括yongjiu气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以检测这些物质时不应使用FID。 

（2）FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。 

（3）FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。 

（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的Z强温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大，重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。

2.4.2 火焰热离子检测器（FTD） 

FTD使用注意事项： 

（1） 铷珠：避免样品中带水，使用寿命大约600～700h； 

（2） 载气：N2或He，要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高； 

（3） 空气：建议是选钢瓶空气，无油； 

（4） 氢气：要求纯度99.999%。 

另外需要注意的是使用FTD时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。 

2.4.3火焰光度检测器（FPD） 

FPD使用注意事项： 

（1） FPD也是使用氢火焰，故安全问题与FID相同； 

（2） 顶部温度开关常开（250℃）； 

（3） FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为 100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃； 

（4） 更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源； 

（5） 火焰检测器，包括FID、FPD，必须在温度升高后再点火；关闭时，应先熄火再降温。 

2.4.4热导检测器（TCD）

TCD使用注意事项： 

（1）确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源； 

（2）载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须彻底除氧； 

（3）用氢气作载气时，气体排至室外； 

（4）基线漂移大时，要考虑以下几个问题：双柱是否相同，双柱气体流速是否相同；是否漏气； 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染； 清洗措施：正己烷浸泡冲洗。

 2.4.5 电子俘获检测器（ECD） 

ECD使用注意事项： 

（1） 气路安装气体过滤器和氧气捕集器； 氧气捕集器再生： 

（2） 使用填充柱时也需供给尾吹气（2～3ml/min）； 

（3） 操作温度为250～350℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃， 否则检测器很难平衡。

（4） 关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。

3、基本操作

3.1 加热 

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言

3.1.1过温定位法

将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置

3.1.2 分步递进定位法

将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.

3.2 调池平衡 

调池平衡 实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出 讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等

第1步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；

第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；

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