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- 牧Mu_ 2017-10-13 00:00:00
- 环己醇先消去(氢氧化钠的醇溶液中或浓硫酸),生成环己烯,然后高锰酸钾酸性条件下开环,两端氧化,就形成了己二酸。 环己酮先加成为环己醇,后面一样。
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研究背景
连续多步合成的成功案例多有报道,但是光化学连续合成的报道还是比较少。将光化学反应过程嵌入到多步连续合成,困难在于要么需要额外的纯化步骤,要么是实际反应过程中光源的选择和实验方法不匹配。
紫外(UV)辐射驱动的烯丙基烯胺的三重感光[2+2]交叉偶联反应,是制备2-氮杂双环[2.1.1]己烷衍生物的有效方法。在马来酸酐存在下,2-氮杂双环[2.1.1]己烷衍生物,继续在高温条件下经过一系列的热电循环偶联过程,得到多功能的双环内酰胺。
该过程在釜式反应中存在一些问题:
第 一步光催化反应受到光透过率的影响难以放大;
第二步加热反应,温度超过了溶剂的沸点,需要加压,有一定的安全隐患;
另外,产品用甲醇重结晶,在过滤的时候容易堵塞;
同其他高温反应一样,短时间准确跟踪反应也不容易。
图1. 光热联合制备多功能双环内酰胺
英国布里斯托大学的Dr. Alastair Lennox等,对该反应的两步连续化进行了研究,实现了将光热联合两步连续制备多功能双环内酰胺。
图2. 两步连续反应
图3. 实验装置图
实验研究
图4. 工艺流程示意图
研究者对光敏剂及用量,反应溶剂,流速和光源功率等做了一系列的研究。
通过实验条件筛选,最 终确定第 一步光化学反应以FEP 管线 (3.12 mm 2.7 mm) 作为反应器,反应器持液体积160 mL;
乙腈为溶剂,2,7-Dimethoxy-thioxanthen-9-one 作为光敏剂,流速3 mL/min ,在700w 455 nm光源照射下反应,中间体2收率可以达到98%;
在接收到约40 mL反应液后,开始第二步反应。第 一步反应液和马来酸酐的乙腈溶液混合后,经过一个持液体积30 mL,反应温度200 ℃的反应器,反应时间5 min,背压34 bar;
经过1小时的稳定运行,接收到360 mL反应液,反应液浓缩到约100 mL后,冷却析晶。固体过滤并用乙 醚洗涤得到20.4 g产品,总收率63%。
总结
该研究展示了光热反应进行组合形成两步连续的工艺;
该工艺可以减少两步反应中间的分离纯化过程;
连续流工艺可以在背压下提高反应温度;
连续流反应器在线反应体积小,减少反应风险;
该研究提供了快速获得新型分子结构的一条途径。
参考文献:Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 8, 1943–1949
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