仪器网（yiqi.com）欢迎您！

从上世纪90年代初开始,世界范围内掀起了研究高亮度LED的热潮,以它为基础的固体照明正在迅猛发展。因为高亮度LED采用双异质结构,要求材料具有良好的晶格匹配,这个要求对用于异质结LED的材料体系提出了严格的限制。 Ⅲ-Ⅴ族氮化物半导体材料,拥有优良的光电性质,化学性质非常稳定,可在⾼高温、酸碱、辐射环境下使⽤用,并且禁带宽度大,因此在大功率的电子器件方面颇具吸引力,已引起了国内外众多研究者的兴趣。人们感兴趣的Ⅲ-Ⅴ族氮化物是AIN、GaN、InN及其合金,通过控制它们各自的组份,其禁带宽度可从InN的0.7eV到GaN的3.4eV直到AlN的6.2eV连续变化,覆盖了整个可见光区,并扩展到紫外范围,适合制备高亮度LED。

光谱测量设备采用的是卓立汉光公司自行组建的OmniPL组合式光致发光和电致发光测量系统。

测试原理

实验设备

实验结果

1.光致发光(PL)光谱测量分别针对材料的正极(红色)和负极(绿色)测试得到光致发光光谱曲线如下，GaN的本征发光峰365nm附近以及黄带，InGaN的发光峰475nm附近。

将材料的接到直流电源的正负极，电压加到2.5V时可以有明显的蓝光发射，测量其电致发光光谱曲线如下（红色），峰值在475nm附近。（绿色曲线为另一个样品ZnO的PL谱）!

（来源：北京卓立汉光仪器有限公司）

量子阱是指由2种不同的半导体材料相间排列形成的、具有明显量子限域效应的电子或空穴的势阱。量子阱器件，即指采用量子阱材料作为有源区的光电子器件。

一、量子阱的构造 

如下图，量子阱器件的基本结构是两块N型GaAs附于两端，而中间有一个薄层，这个薄层的结构由AlGaAs-GaAs-AlGaAs的复合形式组成。在未加偏压时，各个区域的势能与中间的GaAs对应的区域形成了一个势阱，故称为量子阱。电子的运动路径是从左边的N型区（发射极）进入右边的N型区（集电极），中间必须通过AlGaAs层进入量子阱，然后再穿透另一层AlGaAs。量子阱器件虽然是新近研制成功的器件，但已在很多领域获得了应用，如量子阱红外探测器、GaA s、InP基超晶格、量子阱材料、量子光通讯和量子结构LED等，而且随着制作水平的提高，它将获得更加广泛的应用。

量子阱的基本结构

二、量子阱的微观世界

量子阱材料一般使用分子束外延(molecular beam epitaxy ,简称 MBE)或金属有机氧化物化学气相沉积法(MOCVD)技术制备，对于量子阱材料界面结构的观察，晶体生长过程中出现的诸如层错，位错等缺陷的形成、特性及其分布等，我们一般利用高分辨透射扫描电镜(TEM)来观察，从而确定材料微观结构参数与器件宏观性能参数间的关系。众所周知，透射样品制备要求严格，制样困难，首先要将样品膜面利用进行对粘，再继续线切割为3mm×1mm；其次采用砂纸将样品打磨抛光使其厚度为60μm 左右，再抛光至 20μm；ZH使用离子减薄仪将样品轰击为10nm以下。这个过程技术要求高，每一步都需要经验，不是一般人都可以做的，而且成本较高；而扫描电镜相比较而言，样品制备简单，导电样品直接用导电胶固定在样品台上，放入腔室内进行观察，对于不导电样品，我们也有自己的解决方案，一配备离子溅射仪，即喷金，二采用低电压模式，低电压成像是现代场发射扫描电镜的技术发展趋势，低电压成像可以呈现样品极表面细节、可以减少不导电样品的荷电（放电）现象、可以减少电子束对样品的损伤。

对于薄膜材料更是如此，下面就是我们来看看采用蔡司sigma 500所测的量子阱材料，我们得到了10万和15万倍下的量子阱的背散射图片，可以看出样品界面出现了亮暗程度不同的衬度带，各层分界清楚，界面平整，层分布精度高，周期性好，厚度为 68.11nm，阱和势垒交替出现，从而确定周期厚度。

[报告简介]

显微拉曼光谱经常用来表征包括化学、磁性、电子、对称性和二维材料的层取向在内的各种性质。材料的多种新奇物理现象发生在4K-500K温度范围，我们可以通过变温测量获得关于样品有趣的新特性。本次报告中我们将展示使用全自动、超低振动的变温显微拉曼和光致发光测试平台在整个温度范围(4K - 500K)对二维材料的高分辨率、GX率的光谱测量和二维成像测试结果。实验采用超低振动变温平台、低热容样品台、高NA物镜、低散光光路、高性能光谱仪系统，完全克服了变温过程中样品位置漂移等多种变温测量面临的挑战。

推动新型量子材料在电子和光电子领域应用的一个重要方面是“加工”2D半导体异质结材料，形成合适的带隙。例如将一层MoS2剥离，将其置于另一层或几层的单晶(WS2)之上，再加入另一层二维晶体，以此类推。由此产生的异质结构代表了新的人工材料，它们按照指定的顺序以单层精度在范德瓦尔斯力的作用下保持在一起。而变温显微拉曼和荧光测量平台在对这些新型材料的表征方面具有独特的优势，使您在量子材料的研究上一路凯歌。

[注册链接]

PC端用户点击https://live.vhall.com/849574068?报名 ，手机用户请扫描上方二维码进入报名

[主讲人介绍]

Craig Wall，北卡罗莱纳大学物理化学博士，伊利诺伊大学厄巴纳-香槟分校贝克曼研究所的博士后。25年的显微镜和科学仪器开发经验，在扫描探针显微镜、AFM-Raman和TERS、纳米压痕、纳米力学测试设备和台式场发射扫描电子显微镜等领域工作多年。Craig Wall博士于2017年加入领军低温光谱的Montana Instruments公司，担任应用和市场开发科学家。

[报告时间]

开始  2020年06月05日  10:00

结束  2020年06月05日  11:00

请点击注册报名链接，预约参加在线讲座

[直播好礼]

看直播赢好礼，更多大奖：蓝牙运动手环、智能测温水杯、多功能数据线... ...

GaN材料主要应用于偏低压应用例如800V以下的应用，像高功率密度DC/DC电源的40V-200V增强性高电子迁移率异质节晶体管（HEMT）和600V HEMT混合串联开关。当然现在也有800V以上的一些应用也是用GaN材料的。在这些应用中需要选用高压差分探头进行测试。

SiC材料主要偏向高压的应用。因其具有承受高温（300℃左右温度是没有问题的）的特点主要应用场景是在汽车和光伏逆变器等领域。这些器件的应用会对整个电源系统有很大的改进。

综上所诉，针对宽禁带材料功率器件的测试，我们需要的是包括示波器、示波器探头以及测试软件的一套完整的测试系统。其中，对示波器探头的具体要求如下：

（1）电气性能符合要求-带宽、输入电压范围(单端还是差分)、低噪声、高输入阻抗以及高共模比；

（2）探头前端满足规范要求；

（3）探头易用性；

（4）探头有没有过载保护；

（5）温度范围满足规范要求，例如汽车测试需要在85℃左右；

（6）高共模比，防止共模信号对输出有影响；

对于电源工程师来说，除了器件本身的测试之外，更关注器件在电路板中的性能，例如器件在工作过程中Vds电压以及损耗。器件损耗的原因主要有两个方面：（1）耐压击穿；（2）损耗。在测试过程中需要注意的几个问题是：

器件损耗测试注意的问题

 DP0001A 是一款 400 MHz 高压差分探头，专为进行精确的高压功率测量而设。

DP0001A 具有 2 kV 主电源隔离度或 1 kV CAT III 额定工作电压，可以满足当今 WBG 电力设备测试、功率转换器或电机驱动器的测试需求。

DP0001A 探头的特点是带宽高、负载效应低。因此可以精确测量现代开关电源中边沿速度（10％-90％）最快达 1.2 ns 的 1kV 瞬态脉冲。

DP0001A 探头其共模比（CMRR）超过 90 dB，能够显著简化噪声较大的高共模功率电子环境所面临的测量难题。

相比传统的IGBT，高压硅基MOSFET等，SiC和GaN宽禁带功率器件具有更快的开关速度，因此也需要更高的测试带宽。

DP0001A高压差分探头能够以400MHz的带宽提供2KV的测试电压范围，很好的解决了宽禁带功率器件带来的测试挑战。

如需了解高压差分探头更多应用案例欢迎访问普科科技官网（PRBTEK）。

流动性的评价与测定方法
1．休止角
       休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的*角。常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图1所示。休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。即tanθ=高度/半径。

        休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的*简便的方法。休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。粘附性粉体（sticky powder） 或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。
2．流出速度
       流出速度（flow velocity）是将物料加入于漏斗中测定全部物料流出所需的时间来描述，测定装置如图2所示。如果粉体的流动性很差而不能流出时加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的量（w%），以表示流动性。加入量越多流动性越差。

3．压缩度
         压缩度（compressibility）将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量*初松体积；采用轻敲法（tapping method）使粉体处于*紧状态，测量*终的体积；计算*松密度ρ0与*紧密度ρf；根据公式12-31计算压缩度c。

   压缩度是粉体流动性的重要指标，其大小反映粉体的凝聚性、松软状态。压缩度20%以下时流动性较好，压缩度增大时流动性下降，当C值达到40%~50%时粉体很难从容器中自动流出。

4．内部摩擦系数μ

（二）流动性的影响因素与改善方法
1.适当增加粒径 
2.控制粉粒湿度 
3.加入润滑剂 
4. 粒子形态及表面粗糙度

近年来生物制药技术发展迅速，已经成为很多制药企业的发展方向。生物药品颗粒的团聚现象比较普遍，随着药物颗粒团聚程度加大，药效会随之减小，甚至可能产生较大的副作用。所以对于生物制药企业，YZ团聚物形成，准确检测团聚物程度很重要。

根据粒径大小，生物药品团聚物可大致分为小于100nm、100nm～10μm和大于10μm三种。而生物制药行业最关心的是100nm～10μm范围颗粒的浓度。常用的浓度测试方法是体积排除色谱法（小于100nm）和液体颗粒计数仪（大于10μm ）。有效测量100nm～10μm范围内的颗粒团聚物浓度的方法还较少，Bettersize2600激光粒度仪可测试100nm～10μm 团聚物浓度。

在监控生物药品团聚的实验中，若实验后的结果比原液的结果浓度增加，表示团聚物数量增加；若粒度分布峰向大粒径方向移动，则表示团聚物粒径增大。为防止药品发生团聚，通常需要加入稳定剂来阻止药物团聚的形成，而稳定剂的效果则需要通过监测团聚物浓度变化来评估。

1.团聚物浓度的测量原理

丹东百特的Bettersize2600激光粒度仪，既能测粒度分布，又能测悬浮液浓度，因此可用来测试生物制药100nm-10μm团聚物的浓度以及团聚物形成过程及浓度变化。A 和B 为不同浓度的同种颗粒样品，用激光粒度仪得到散射光强度分布（如图2 所示）。

图2|  样品A和样品B的光强分布图

从上图可以看出，各探测器所测的光强度与颗粒的浓度成正比。我们使用十万分之一精度的天平称量0.006g粒径在0.1-10μm的干粉样品，投入650ml纯净水中，理论浓度值为0.00923g/L，使用Bettersize2600实测浓度值为0.00892g/L，理论值和实测值很接近，证明激光粒度仪测悬浮液浓度相对准确，测试结果如下图所示。

图3| 0.006g干粉样品的浓度与粒度测试结果测试结果

2.激光粒度仪在药品团聚物浓度测量中的应用

取同一蛋白样品分成两份，其中一份加入稳定剂，两份样品同时使用搅拌器进行机械搅拌，在搅拌的作用下，团聚物很快形成。在不同时间分别定量取样使用Bettersize2600进行测试。结果显示，加入稳定剂的蛋白分散液中，团聚物颗粒数量更少，实验数据见表1。

由此可见使用带有浓度测试功能的激光粒度仪既可以测量样品的粒度范围，又可以对生物药品中药物单体团聚物浓度进行测试监控，以对药品药效、安全性能等方面进行评价。

图| Bettersize2600激光粒度分析仪

近年来生物制药技术发展迅速，已经成为很多制药企业的发展方向。生物药品颗粒的团聚现象比较普遍，随着药物颗粒团聚程度加大，药效会随之减小，甚至可能产生较大的副作用。所以对于生物制药企业，YZ团聚物形成，准确检测团聚物程度很重要。

根据粒径大小，生物药品团聚物可大致分为小于100nm、100nm～10μm和大于10μm三种。而生物制药行业最关心的是100nm～10μm范围颗粒的浓度。常用的浓度测试方法是体积排除色谱法（小于100nm）和液体颗粒计数仪（大于10μm ）。有效测量100nm～10μm范围内的颗粒团聚物浓度的方法还较少，Bettersize2600激光粒度仪可测试100nm～10μm 团聚物浓度。

在监控生物药品团聚的实验中，若实验后的结果比原液的结果浓度增加，表示团聚物数量增加；若粒度分布峰向大粒径方向移动，则表示团聚物粒径增大。为防止药品发生团聚，通常需要加入稳定剂来阻止药物团聚的形成，而稳定剂的效果则需要通过监测团聚物浓度变化来评估。

1.团聚物浓度的测量原理

丹东百特的Bettersize2600激光粒度仪，既能测粒度分布，又能测悬浮液浓度，因此可用来测试生物制药100nm-10μm团聚物的浓度以及团聚物形成过程及浓度变化。A 和B 为不同浓度的同种颗粒样品，用激光粒度仪得到散射光强度分布（如图2 所示）。

图2|  样品A和样品B的光强分布图

从上图可以看出，各探测器所测的光强度与颗粒的浓度成正比。我们使用十万分之一精度的天平称量0.006g粒径在0.1-10μm的干粉样品，投入650ml纯净水中，理论浓度值为0.00923g/L，使用Bettersize2600实测浓度值为0.00892g/L，理论值和实测值很接近，证明激光粒度仪测悬浮液浓度相对准确，测试结果如下图所示。

图3| 0.006g干粉样品的浓度与粒度测试结果测试结果

2.激光粒度仪在药品团聚物浓度测量中的应用

取同一蛋白样品分成两份，其中一份加入稳定剂，两份样品同时使用搅拌器进行机械搅拌，在搅拌的作用下，团聚物很快形成。在不同时间分别定量取样使用Bettersize2600进行测试。结果显示，加入稳定剂的蛋白分散液中，团聚物颗粒数量更少，实验数据见表1。

由此可见使用带有浓度测试功能的激光粒度仪既可以测量样品的粒度范围，又可以对生物药品中药物单体团聚物浓度进行测试监控，以对药品药效、安全性能等方面进行评价。

图| Bettersize2600激光粒度分析仪

GaN材料及其制备工艺

在理论上，GaN 材料的击穿电场强度（约3×106V/cm）与SiC 材料接近，但受半导体工艺、材料晶格失配等因素影响，GaN 器件的电压耐受能力通常在1000V 左右，安全使用电压通常在650V 以下。随着各项技术难点的攻克和先进工艺的开发，GaN 必将作为新一代GX电源器件的制备材料。
（一）GaN 材料结构及特性
GaN 是Ⅲ-V 族直接带隙宽禁带半导体，室温下纤锌矿结构的禁带宽度为3.26eV。GaN 有3 种晶体结构形式，分别为纤锌矿结构、闪锌矿结构和岩盐矿（Rocksalt）结构。其中，纤锌矿结构是Ⅲ族氮化物中Z稳定的晶体结构，闪锌矿结构以亚稳相形式存在，而岩盐矿结构是在高压条件下产生的。纤锌矿结构的GaN 材料具有其他半导体所不具备的优异物理性能，如耐化学稳定性、chao强硬度、超高熔点等，所以，GaN 基半导体器件具有优异的耐压、耐热、耐腐蚀特性。图4 为GaN 的六方纤锌矿结构和GaN 单晶。
图4 GaN的六方纤锌矿结构（a）与GaN单晶（b）
（二）GaN 晶体的制备
GaN 的共价键键能较大（E=876.9kJ/mol），在2500℃熔点下，分解压大约为4.5GPa， 当分解压低于4.5GPa 时，GaN 不熔化直接分解。所以一些典型的平衡方法（如提拉法和布里奇曼定向凝固法等），不再适用于GaN 单晶的生长。目前，只能采用一些特殊的方法来制备单晶，主要包括升华法、高温高压法、熔融结晶法和氢化物气相外延法。其中，前3 种方法对设备和工艺都有严格要求，难以实现大规模的单晶生产，不能满足商业化的要求，而氢化物气相外延（Hydride Vapor-phaseEpitaxy，HVPE）方法是目前研究的主流。大多数可以商业化方式提供GaN 的均匀衬底都是通过这种方法生产的。该技术具有设备简单、成本低、发展速度快等优点。利用金属有机化合物化学气相沉淀（Metal-organic Chemical Vapor Deposition，MOCVD）技术可以生长出均匀、大尺寸的厚膜作为衬底。目前，该技术已经成为制备外延厚膜Z有效的方法，并且生长的厚膜可以通过抛光或激光剥离衬底，作为同质外延生长器件结构的衬底。
氢化物气相外延层的位错密度随外延层厚度的增加而减小，因此，只要外延层的厚度达到一定值，就可以提高晶体质量。通过HVPE 和空隙辅助分离法（Void-assisted Separation，VAS）可以制备具有高晶体质量和良好再现性的大直径独立GaN 晶片，如图5所示。采用表面覆盖氮化钛（TiN ）纳米网的多孔GaN 模板，通过HVPE 生长了厚GaN 层，在 HVPE 生长过程中，这种生长技术在 GaN层和模板之间产生了许多小空隙，当GaN层在生长以后容易与模板分开，并且获得独立的GaN 晶片，这些晶片直径较大，表面呈镜面状，无裂缝，位错密度低。
图5 HVPE+VAS法制备具有高晶体质量和大直径独立的GaN 晶片
此外，可以采用MOCVD-GaN / 蓝宝石衬底预处理工艺来制备GaN 厚膜。主要过程为采用等离子体化学气相沉积法在MOCVD-GaN/ 蓝宝石衬底上沉积一层厚度约500nm 的SiO2，然后用电子蒸气机在衬底上蒸镀和锻造一层厚度约20nm 的Ti。退火后在SiO2 表面形成自组装的Ni 纳米团簇，作为光刻掩模。光刻后，将基体置于热HNO3 和氧化腐蚀剂中。去除Ti 和SiO2 后，通过反应离子刻蚀技术沉积一层SiO2，去除表面的SiO2，形成一层SiO2 包裹在边缘的GaN 纳米柱。Z后用HVPE 法在表面生长GaN，在冷却过程中，GaN 发生自剥离。图6 为HVPE 和纳米簇自剥离技术制备GaN 单晶的过程示意图。
图6 HVPE+纳米簇自剥离技术制备GaN单晶
上述方法不仅可以实现衬底的自剥离，而且可以形成一种特殊的结构，可以缓冲晶体的生长速度，从而提高晶体的质量，减少内部缺陷。但这些预处理方法相对复杂，会浪费大量时间，并且增加GaN 单晶的成本。
（三）GaN 异质衬底外延技术
由于GaN 在高温生长时N 的离解压很高，很难得到大尺寸的GaN 单晶材料，因此，制备异质衬底上的外延GaN 膜已成为研究GaN 材料和器件的主要手段。目前，GaN的外延生长方法有：HVPE、分子束外延（MBE）、原子束外延（ALE）和MOCVD。其中，MOCVD 是Z广泛使用的方法之一。
当前，大多数商业器件是基于异质外延的，主要衬底是蓝宝石、AlN、SiC 和Si。但是，这些基板和材料之间的晶格失配和热失配非常大。因此，外延材料中存在较大的应力和较高的位错密度，不利于器件性能的提高。图7 为衬底材料的晶格失配和热失配关系示意图。
图7 衬底材料的晶格失配和热失配关系
1. SiC 衬底上GaN 基异质结构的外延生长
由于SiC 的热导率远远高于GaN、Si和蓝宝石，所以SiC 与GaN 的晶格失配很小。SiC 衬底可以改善器件的散热特性，降低器件的结温。但GaN 和SiC 的润湿性较差，在SiC 衬底上直接生长GaN 很难获得光滑的膜。AlN 在SiC 基体上的迁移活性小，与SiC 基体的润湿性好。因此，通常在SiC 基板上用AlN 作为GaN 外延薄膜的成核层，如图8 所示。许多研究表明，通过优化AlN 成核层的生长条件可以改善CaN 薄膜的晶体质量。但生长在GaN 成核层上的GaN 薄膜仍然存在较大的位错密度和残余应力。AlN的热膨胀系数远大于GaN，在AlN 上生长的GaN 薄膜在冷却过程中存在较大的残余拉应力。拉伸应力会在一定程度上积累，并以裂纹的形式释放应力。另外，AlN 的迁移活性较低，难以形成连续的膜，导致在AlN 上生长的GaN 薄膜位错密度较大。GaN 薄膜中的裂纹和位错会导致器件性能下降甚至失效。由于晶格失配较小，一旦润湿层和裂纹问题得到解决，SiC 衬底上的GaN 晶体质量要优于Si 和蓝宝石衬底上的GaN晶体，因此，SiC 衬底上的GaN 异质结构2DEG 的输运性能更好。
图8 AlN作为过渡层的微观形貌
2. Si 衬底上GaN 基异质结构的外延生长
目前，GaN 基电力电子器件的成本与Si 器件相比仍然非常昂贵。解决成本问题的唯yi途径是利用Si 衬底外延制备GaN 基异质结构，然后利用互补金属氧化物半导体（Complementary Metal Oxide Semiconductor，CMOS）技术制备GaN 基器件，使器件的性价比超过Si 器件。但与SiC 和蓝宝石衬底相比，Si 衬底外延GaN 要难得多。GaN（0001）与Si（111）的晶格失配率高达16.9%，热膨胀系数失配（热失配）高达56%。因此，Si 衬底上GaN 的外延生长及其异质结构在应力控制和缺陷控制方面面临着严峻的挑战。
外延层材料的晶格常数差异，会导致Si 和GaN 外延层界面处的高密度位错缺陷。在外延生长过程中，大多数位错会穿透外延层，严重影响着外延层的晶体质量。但由于两层热膨胀系数不一致，高温生长后冷却过程中整个外延层的内应力积累很大，发生翘曲并导致外延层开裂。随着衬底尺寸的增大，这种翘曲和开裂现象会越来越明显。
目前，插入层和缓冲层被广泛应用于解决Si 衬底上GaN 异质外延的应力问题，目前主流的3 种应力调节方案如图9 所示。
图9 目前主流的3种应力调节方案（a）低温AlN插入层结构；（b）GaN/AlN超晶格结构；（c）AlGaN缓冲层结构
插入层技术是引入一个或多个薄层插入层来调节外延层的内应力状态，平衡在冷却过程中由热失配和晶格失配引起的外延层的拉应力，目前采用低温AlN 作为插入层来调节应力状态，如图9（a）所示。
缓冲层技术提供了压缩应力来调整外延膜中的应力平衡，目前常用的是AlGaN 梯度缓冲和AlN/(Al)GaN 超晶格缓冲，如图9（b）、（c） 所示。上述方法都能提供压应力来平衡Si 基GaN 的拉应力，使整个系统趋于应力平衡。当然，这些方法不能完全解决应力问题。缓冲层的应力调节机制尚不明确，有待于进一步探索和优化。
另外，还有报道采用表面活化键合（SAB）的低温键合工艺将GaN 层转移到SiC 和Si 衬底上，在室温下直接键合制备GaN-on-Si 结构和GaN-on-SiC 结构， 通过氩（Ar）离子束源对晶圆表面进行活化。在表面活化后，两片晶圆将被结合在一起。与Al2O3（蓝宝石）和SiC 衬底上生长的异质外延层的质量相比，Si 衬底上GaN 基异质结构的质量和电性能仍有很大差异。特别是Si 衬底上GaN 外延层存在残余应力和局域陷阱态。这些应力和缺陷控制问题没有从根本上得到解决，导致材料和器件的可靠性问题尤为突出。因此，如何在高质量的Si 衬底上制备GaN 基异质结构仍是该领域的核心问题之一。

结束语

高频、大功率、抗辐射、高密度集成宽禁带半导体电子器件的研制，需要优良的材料作基础支撑。高品质的SiC和GaN 器件需要利用外延材料制备有源区，因此，低缺陷衬底和高质量外延层对器件性能起着至关重要的作用。近年来，SiC 和GaN功率器件的制造要求和耐压等级不断提高，对衬底和异质结构（GaN-on-SiC、GaN-on-Si）的缺陷密度及外延薄膜内部的应力平衡状态都提出了更高的要求，目前通过利用AlN 作为过渡层、超晶格缓冲层等提供压应力，进而调节外延层的内部应力以平衡状态，未来对应力调控尚有大量的工作需要进行探索和优化。

宽禁带半导体材料SiC和GaN 的研究现状

diyi代半导体材料一般是指硅（Si）元素和锗（Ge）元素，其奠定了20 世纪电子工业的基础。第二代半导体材料主要指化合物半导体材料，如砷化镓（GaAs）、磷化铟（InP）、磷化镓（GaP）、砷化铟（InAs）、砷化铝（AlAs）及其合金化合物等，其奠定了20 世纪信息光电产业的基础。第三代宽禁带半导体材料一般是指氮化镓（GaN）、碳化硅（SiC）、氮化铝（AlN）、金刚石等材料，其具有禁带宽度大、抗辐射能力强、击穿电场强度好、耐高温等特点，可以克服传统半导体的劣势，能够使设备在极端恶劣的条件下正常工作。因此，宽禁带半导体的材料可以在微电子领域发挥重要的作用，具有广阔的应用市场。
禁带宽度是半导体的一个重要特性参数，根据半导体材料的能带结构不同，可将半导体材料分成两种类型：宽禁带和窄禁带。若半导体材料的带隙宽度小于2.3eV，则称为窄带隙半导体，代表性材料有GaAs、Si、Ge 和InP ；若半导体材料的带隙宽度大于或等于2.3eV，则称为宽带隙半导体，代表性材料有GaN、SiC、AlN 和氮化铝镓（AlGaN）等。半导体材料的禁带宽度越大，意味着其电子跃迁到导带所需的能量越大，从而材料能承受的温度和电压越高，即越不容易成为导体。
宽禁带半导体材料非常适合于制作抗辐射、高频、大功率和高密度集成的电子器件，其具有良好的抗辐射能力及化学稳定性、较高的饱和电子漂移速度及导热率、优异的电性能等特点。近年来，迅速发展起来的以GaN、SiC 为代表的宽禁带半导体材料是固态光源和电力电子、微波射频器件的“核芯”，在半导体照明、新一代移动通信、智能电网、高速轨道交通、新能源汽车、消费类电子等领域具有广阔的应用前景，可望成为支撑信息、能源、交通、国防等产业发展的ZD新材料，进行宽禁带半导体材料的相关技术研发正在成为半导体产业新的战略高地。SiC 与GaN 是第三代宽禁带半导体材料中发展比较成熟的材料，本文主要研究这两类材料。

SiC材料及其制备工艺

SiC 具有独特的物理和电学特性，其可以通过热氧化工艺制备出SiO2，同时在氧化过程中使C 元素以气体的形式释放，制备出高质量的SiO2，进而可利用SiC 制作性能优良的金属– 氧化物– 半导体（Metal-Oxide-Semiconductor，MOS）晶体管。
（一）SiC 材料结构及特性
SiC 为Ⅳ主族中Si 元素和C 元素组成的化合物，C 原子和Si 原子以共价键的形式连接。SiC 的基本结构单元是硅碳四面体，其相互连接形成各种紧密堆积的结构。Si—C 双原子层的堆积顺序不同，导致SiC具有多种晶体结构。其中，SiC 的同态多晶型主要有闪锌矿（Zincblende）结构、纤锌矿（Wurtzite）结构和菱形（Diamond）结构。SiC 的纤锌矿结构为α-SiC，SiC 的立方闪锌矿结构为β-SiC，根据晶体堆叠的不同呈现出多型结构，其中β-SiC（3C-SiC）和α-SiC（2H-SiC、4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC）比较具有代表性，对于不同的晶体结构，其禁带宽度也有所差异，如图1 所示。
图1 SiC材料的常见多型结构（a）SiC材料的晶体结构；（b）对应的禁带宽度
在SiC 的各种晶体类型中，3C-SiC 键能Z低，晶格自由能Z高且易成核，但其处于亚稳态，具有较低的稳定性及易发生固相转移的特点。在接近平衡态的条件下，当退火温度分别为1200℃和2000℃时，3C-SiC 会发生相变，部分转变为6H-SiC 和4H-SiC，其中3 种晶型的键能大小顺序为3C-SiC<6H-SiC< 4H-SiC，键能越小越不稳定，在外界条件影响下越容易发生相变。所以，通过改变外界条件，3C-SiC 可以发生相转变，变成其他晶型。目前，应用较多的是4H-SiC 材料，其禁带宽度为3.2eV，是Si 禁带宽度的3 倍左右，且热导率高，故多用于高温大功率的微电子器件领域。
（二）SiC 晶体的制备
图2（a）为SiC 相图，可以看出，在大气氛围中SiC 在2830℃下会分解为C 和含C 量为13% 的Si 熔液，因此无法从Si-C熔融体中进行晶体生长。在过去的30 年中，工业界已研发出采用升华的方式制备SiC 衬底的技术，使SiC 材料在低压惰性环境中升华，Si、SiC2、Si2C 等分子沿温度梯度迁移，并按照设计取向在单晶SiC 种子层上沉积而重新结晶成SiC 晶体，如图2（b）所示。采用新的物理气相传输（PVT）技术能够将晶体制备温度控制在1900~2400℃范围内。
图2 SiC的相图（a）和制备SiC的物理气相传输（PVT）技术（b）
SiC 存在各种多型体（结晶多系），它们的物性值也各不相同。SiC 晶体中存在多种缺陷，这些缺陷会降低其自身的质量。常见的晶体缺陷类型有微管、位错、层错、夹杂、多型共生等，如图3 所示。晶体缺陷给SiC 器件的应用造成了很大的阻碍。在这些缺陷当中，微管缺陷带来的后果Z严重，SiC 器件的工作区域中任一微管缺陷都可能会导致器件的失效。
图3 常见的SiC晶体缺陷类型
虽然一些电子元器件能够在不使用外延层的情况下直接在衬底材料上制备，但高品质的SiC 器件仍然需要利用高品质的外延材料制备有源区。因此，低缺陷的SiC 外延生长技术对SiC器件质量有着重要的影响。随着SiC 功率器件制造要求和耐压等级的不断提高，其外延材料不断向低缺陷、厚外延方向发展。目前，批量生产SiC 外延材料的产业化公司有美国的CREE、Dow Corning，日本昭和电工（Showa Denko）等。

随着光致发光(PL)研究的发展，对测量微弱的光致发光信号的高灵敏度仪器的需求日益增长。除了具有良好杂散光抑 制能力的光子计数探测器和单色器外，激发样品的光源也是测试时需要考虑的关键因素。皮秒脉冲二极管激光器和亚纳秒LED是时间相关单光子计数(TCSPC)的传统脉冲光源，该技术用于测量ps-μs范围内的PL衰减光谱。爱丁堡仪器公司的时间分辨PL光谱仪可以配备各种类型的脉冲激光器和LED，能够在TCSPC和多通道扫描(MCS)模式下工作，如EPL/EPLED, VPL/VPLED和HPL系列。

Fig. 1 EPL-375, VPL-635, and HPL-785 sources from Edinburgh Instruments.

EPL&EPLED -皮秒脉冲激光器&LEDs

EPL及被广泛应用于时间分辨PL光谱，可提供高达20 MHz的重复频率和典型的脉冲宽度~100 ps，波长从375 nm到980nm。EPLED系列脉冲二极管相比于EPL具有较长的脉冲宽度(典型＜1000 ps)，但EPLED系列能够覆盖的紫外波长低至250 nm。EPLs和EPLEDs可以在TCSPC及MCS双模式下进行工作。在TCSPC模式下工作，可测试发光寿命的范围为10 ps-50 us，在MCS模式下工作，发光寿命为10ns-400 ms。广泛通用于大多数时间分辨的光致发光实验测试，EPL和EPLED光源的组合可以满足大多数的研究需求。

HPL -高功率和高重复率皮秒脉冲激光器

HPL是高功率和高重复率皮秒脉冲激光器。可以在高达80MHz的重复频率下工作，并提供两种操作模式:标准及高功率模式。在高功率模式下，HPL激光器产生的脉冲强度能够提高50倍之多。这对于低光致发光量子产率(PLQY)和寿命长于几纳秒的样品十分重要。与EPL的EPLED源类似，HPL可以同时用于TCSPC和MCS模式。

VPL&VPLED – 脉宽可调激光器&LEDs

VPL和VPLED光源被设计成在MCS模式下工作，是PL衰变寿命从~100 ns到秒的理想选择。它们的输出是一个正方形脉冲，其长度由激光源上的脉宽刻度盘控制，范围从100 ns到1 ms，可选择连续(CW)出光模式。不仅可以作为磷光寿命测试的激发光源，还可以用于连续波模式下稳态光致发光光谱的激发光源。

测试实例

激发源的选择取决于样品的衰减特性。使用各种爱丁堡仪器脉冲源的热门研究领域的例子如下所示。

实例1：钙钛矿样品的时间分辨光谱卤化物钙钛矿是近年来备受关注的一种新型太阳能电池材料。在钙钛矿太阳能电池中，光吸收产生载流子，然后向电极扩散。优化电池的效率涉及到最小化载流子重组，因此需要表征钙钛矿材料的发光寿命。测量钙钛矿的PL寿命具有挑战性。光致发光衰减是由短寿命(ns)组分和长(μs)寿命组分。因此在TCSPC模式下进行测量，以更好地解析快速组分。同时使用较低的激光重复频率来获取衰减的整个尾部。TCSPC和低重复率的结合导致相对较慢的数据采集。此外，部分钙钛矿样品还可能发生降解。因此选择高功率激发源可以大大缩短钙钛矿样品在TCSPC中的采集时间。下面的例子(图2)显示了高功率HPL激光器如何优于相同波长的EPL光源:在相同条件下，HPL激光器的捕获时间大约短20倍。

Fig.2 TCSPC decays of a perovskite sample acquired in an FLS1000 spectrometer with (a) EPL-405 laser or (b) HPL-405 laser for excitation: experimental decay (red), Instrument Response Function (blue), and fit result (black). All other measurement conditions were identical. Fitted average lifetime tave and acquisition time tacq indicated in the graph.

实例2：近红外成像探针的光致发光寿命生物成像实验通常包括荧光探针，标记样品，并在显微镜下观察。生物成像探针典型理想特性是生物相容性，易于功能化，稳定性高等。量子点是目前最有前途的成像探针材料之一，它们尺寸大小和组成可以调控，以微调其化学性质和激发/发射范围。Ag2S量子点的发射光谱在近红外范围内，适合于生物成像实验。这些样品通常是分散在低浓度的悬浮液中，因此它们的光致发光信号相对较低。此外，光子计数近红外探测器的灵敏度低于可见光探测器。因此建议使用HPL激光器而不是EPL进行测试。图3显示了在1170 nm处Ag2S量子点在甲苯中的TCSPC衰减。样品的亮度较低，用EPL二极管激光器测量需要1小时，相比之下，用HPL-670光源可以在20分钟内获得衰减。

Fig.3 TCSPC decay (red) and exponential fit result (black) for Ag2S quantum dots in toluene, excited with an HPL-670 operating in high power mode at 1 kHz repetition rate in an FLS1000 spectrometer. The fitted average lifetime tacq is shown in the graph.

实例3：单线态氧的光致发光寿命单重态分子氧(1O2)具有多种实际用途，包括光动力治 疗和合成有机化学。一种广泛的检测1O2的方法是测量它在1270 nm处的发光。然而，单线态氧磷光信号很弱，在低浓度下很难测量。除了使用高灵敏度的近红外探测器外，强大的激光光源也十分重要。1O2的光致发光发生在微秒尺度，因此可以通过使用VPL激光器的MCS测量激发。图4显示了一个典型的例子，用VPL-445激光器在甲苯中激发四苯基卟啉(H2TPP)光敏剂溶液。激光激发的H2TPP将能量转移到溶液中的氧分子，产生1O2，然后缓慢衰变到基态发光。在图4中， VPL源的脉宽为50 us时，发光信号上升，在激光脉冲关闭时，在接下来的100 us时，发光信号衰减。

Fig.4 MCS decay (red) and 1270nm exponential Fit Result (black) for a solution of H2TTP in toluene excited with a VPL445 in an FLS1000spectrometer. The VPL source operated produced 50 us pulses at 5 kHz repetition rate. The fit tave lifetime is shown in the graph.

实例4：近红外探针的光致发光光谱

VPL和 VPLED源是为时间分辨光谱瞬态测试而设计。但它们同时也可以在连续波CW模式下获取样品的PL发射光谱。对于这类型的实验，最常见的配置是将氙灯耦合到激发单色器，但如果激发波长不需要调谐，也可以考虑直接使用VPL激光器。根据所使用的波长和带宽，VPL可以比Xe灯更强。如图5所示，分别使用150 W Xe灯、VPL-635（CW模式）和HPL-670作为激发光源的FS5荧光光谱仪中获得的Ag2S量子点的PL发射光谱。

Fig. 5 Photoluminescence emission spectra from Ag2S quantum dots in toluene acquired in FS5 Spectrofluorometer with Xe lamp, VPL-635 and HPL-670 for excitation. An excitation bandwidth of 10 nm was employed for the Xe lamp spectrum. The VPL-635 data were acquired with the laser operating in CW mode, and the HPL-670 data with the laser running at 80 MHz in high power mode. All other measurement conditions were identical between curves.

结论

光致发光测试光源的选择取决于要研究的样品类型、可用的检测仪器和用户对采集速度的需求。爱丁堡仪器提供多种脉冲源，广泛的灵活性，以满足其特定的需求，能够实现优化脉冲宽度和能量，并减少采集时间，快速提高测试效率。