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      氧化诱导时间（等温 OIT），是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量，在 常压、氧气或空气气氛及规定温度下，通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。 

      我们在实验过程中，发现样品重量、形态、厚度，对实验结果无异常影响； 恒定温度，对实验结果影响较大，具体实验操作如下： 

      在差示扫描量热仪符合国标《GB/T 19466.6-2009 塑料 差示扫描量热法 第 6 部分：氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定》的条件下，为缩短实验时间，准 备两台双工位差示扫描量热仪 DSC-BM2（单次同时测试两个样品，同时出数据）； 设备在同一运行模板下，全自动运行，自动识别氧化诱导结束标志、自动计算， 消除人工干扰；

图 1：DSC-BM2 差示扫描量热仪与炉体 

     氧气一瓶：99.5%工业氧一等品（特别干燥）；氮气一瓶：99.99%纯氮（特别 干燥）；进口电子天平一台（十万分之一克）；普通塑料颗粒：切割成 30mg（整 颗）、15mg（1/2 颗）、5mg（1/6 颗）若干。

图 2：本次实验需要的塑料颗粒

      我们设置三个不同的温度，210℃、220℃、230℃，测试结果如下表所示： 

表一：不同温度、不同样品重量下，氧化诱导实验结果

单位 min

      由上表所示，氧化诱导时间受温度影响较大，重量几乎没有影响；温度，每 升高 10℃，氧化诱导时间缩短为原来的 40%-50%。

图 3：210℃条件下，30mg 样品氧化诱导时间

图 4：210℃条件下，15mg 样品氧化诱导时间

图 5：210℃条件下，5mg 样品氧化诱导时间

图 6：220℃条件下，30mg 样品氧化诱导时间

图 7：220℃条件下，15mg 样品氧化诱导时间

图 8：220℃条件下，5mg 样品氧化诱导时间

图 9：230℃条件下，30mg 样品氧化诱导时间

图 10：230℃条件下，15mg 样品氧化诱导时间

图 11：230℃条件下，5mg 样品氧化诱导时间 

      因此，如果您需要与其他单位做数据对比，要提前沟通好，对比的温度是多 少，氧化诱导实验都比较长，不然，极大可能会出现数据对不上，造成不必要的 误会。 如对上文数据和观点有何异议，欢迎与我们联系，进行实验对比与探讨，我 们期待着各位科研人员的指正。

（来源：上海盈诺精密仪器有限公司）

      氧化诱导时间（等温OIT），是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量，在常压、氧气或空气气氛及规定温度下，通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。

      我们探讨样品重量、温度、氧气流量对实验结果的影响，本文为氧气流量的数据报告（样品重量与恒温温度的因素请参照http://www.innuo-instruments.com/page8.html?article_id=63《样品重量、恒温温度对氧化诱导的影响》）具体实验操作如下：

      在差示扫描量热仪符合国标《GB/T 19466.6-2009塑料差示扫描量热法第6部分：氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定》的条件下，为避免不同设备的实验差距，只使用一台DSC设备、在同一运行模板下进行检查，且为全自动运行，自动识别氧化诱导结束标志、自动计算，消除人工干扰；

图1：YND-B1差示扫描量热仪与炉体

      氧气一瓶：99.5%工业氧一等品（特别干燥）；氮气一瓶：99.99%纯氮（特别干燥）；普通塑料颗粒：每颗分为3份，分别测试25mL/min,50mL/min,100mL/min的氧化诱导实验，避免不同颗粒间分布不均而影响的数据差距。

我们设置三个不同的氧气流量：25mL/min,50mL/min,100mL/min，测试结果如下表所示：

表一：不同流量下的氧化诱导实验结果

单位min

      由上表所示，氧化诱导时间随着流量的增加而缩短；当氧气达到一定的流量时，是否会造成流量过大，而导致温度偏低，从而导致氧化诱导时间加长？不同的样品，影响情况是否相同？我们还将继续试验，观测更大流量的影响情况。

图2：25mL/min氧气流量下，氧化诱导时间图谱

图3：50mL/min氧气流量下，氧化诱导时间图谱

图4：100mL/min氧气流量下，氧化诱导时间图谱

如对上文数据和观点有何异议，欢迎与我们联系，进行实验对比与探讨，我们期待着各位科研人员的指正。

（来源：上海盈诺精密仪器有限公司）

（来源：贝士德仪器科技（北京）有限公司）

       有的客户问，为什么我们测试的熔点不稳定？忽大忽小，误差很大。那么客户测试的“熔点”，指的是测试的初熔点还是终熔点呢？ DSC 测熔点中，基线刚开始下降时是初熔点，基线下降的Z低值是通常定义的熔点；有些物体的熔化是一个过程，包括初熔点、融程和终熔点。 特征温度如下图所示[1]： ① 外推起始温度 Tei ℃，即“初熔点”: 外推基线与对应于转变开始的曲线Z大斜处所作切线的交点所对应的温度。 ② 峰温度 Tp ℃，即“终熔点”: 峰达到的Z大值（或Z小值）所对应的温度。 ③ 外推终止温度 Tef℃: 外推基线与对应于转变结束的曲线Z大斜处所作切线的交点所对应的温度。

其中终熔点，我们认为是样品刚刚好完全融化。下图为正常的熔点测试界面：

图 1：YND-B1 差示扫描量热仪 DCS

图 2：YND-B1 差示扫描量热仪 DSC 熔点测试曲线

目前，我们测试初熔点Tei数据稳定，但是终熔点 Tp 受实验样品量、升温速 率影响，数据有差异。我们使用华东理工大学提供的样品：9 号蜡，做本次实验， 控制单一变量（实验样品量、升温速率）实验数据如下： 以 1.71mg 为基础重量，记为 1x，3.45mg 为 2x，即 2 倍基础重量，6.98mg 为 4x，8.5mg 为 5x，14.19mg 为 8x，17.08mg 为 10x；升温速率分为 0.5℃/min、 1℃/min、2℃/min（本次实验使用较为低的升温速率，平时实验时，常用的升温速率为 5℃/min 或 10℃/min 或 20℃/min）； 

表一：在不同重量、不同升温速率下，样品的终熔点对比：

表二：在 1℃/min 升温速率下，不同重量样品的终熔点对比：

图 3：在 0.5℃/min 升温速率下不同重量样品的终熔点对比图

图 4：在 1℃/min 升温速率下不同重量样品的终熔点对比图

图 5：在 2℃/min 升温速率下不同重量样品的终熔点对比图

图 6：1.71mg 样品，在不同升温速率下的终熔点对比图

图 7：3.45mg 样品，在不同升温速率下的终熔点对比图

图 8：17.08mg 样品，在不同升温速率下的终熔点对比图

       由上述 6 张曲线图的直观展示，初熔点相对比较稳定，终熔点随着升温速率 的变化、试验样品量的变化而变化，因此，我们设备在使用标准样品校正的时候， 通常情况下，使用该标准样品的初熔点位置为标准熔点数据。 因此，如果您需要与其他单位做数据对比，要提前沟通好，对比的是初熔点 还是终熔点？升温速率是多少？实验样品量是多少？不然，极大可能会出现数据 对不上，但是设备标定正确的事情，造成不必要的误会。如对上文数据和观点有何异议，欢迎与我们联系，进行实验对比与探讨，我们期待着各位科研人员的指正。 

上海盈诺精密仪器有限公司-热分析实验室

[1] 参考国标《GB/T 19466-3-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定》

（来源：上海盈诺精密仪器有限公司）

样品制备在扫描电镜分析中占有重要地位，它关系到微观图像的观察效果。如果制备的样品不适用于扫描电镜的观察条件，则很难拍摄出好的图像。

众所周知，理想的扫描电镜样品一定是导电性非常好的，例如金颗粒、锡球等金属类材料。对于不导电的样品，如生物材料、纸张、塑料和陶瓷等，容易造成放电、图像漂移等现象，这些都是荷电效应产生的。

产生荷电效应的原因

导电性良好的样品在受到高能电子束轰击后多余的电子会通过导电胶和导电样品台被直接导入大地，保持样品表面的电势一直为零。

如果试样不导电或者虽然导电但粘贴不好，随着观察时间增加，入射电子束会导致样品的表面积累负电荷，该层负电荷会对入射电子束和激发的信号产生影响，造成图像扭曲，局部过亮失去细节影响图像的观察，甚至完全无法观察。样品表面的荷电效应是可以改变或甚至破坏样品的细节，从而影响电镜观察的结果和结论。

如何减缓荷电效应 

由于材料不同，荷电效应的可见速度有很大差异。如下是一些可以减缓荷电效应的方法： 

1. 用喷金设备溅射金膜涂覆样品以减缓荷电。金膜越厚，效果越好。但是需要注意不要用金膜遮盖样品表面的细节。

2. 降低样品杯真空。通过选择飞纳电镜的降低荷电效应样品杯，可以在样品杯释放稳定的空气分子形成低真空区，高能的电子束可以将空气分子电离形成正离子，试样表面累积的负电荷通过与正离子中和使样品表面保持中性，从而可以采集到稳定和清晰的图像。

3. 降低拍照电流和电子束加速电压。

4. 在样品的非重要部分通过调整图像设置（例如焦点和对比度）来减少观察时间。当设置到正确合适的模式，移动到感兴趣的区域，立即拍照并再次离开。

产生荷电效应         飞纳电镜低真空                    喷金后

      设备是否密封，对测试结果有什么影响？氮气是否起到保护作用？ 

      我公司根据客户要求“热重法测试炭黑含量”，研发一款 TGA-C 系列热重分 析仪，增加了密封系统、天平恒温系统，避免气体气体影响，使测试炭黑含量更 加准确（热重法测试炭黑实验原理，在氮气保护条件下，升温至高温区某一温度， 恒温 5 分钟后，通入氧气，继续恒温至重量不再损失）。 

      由于天平的称重时支架不能与其他物体接触，因此目前常规的热重分析仪炉 体非密封状态。在实验中，通入氮气进行保护时，由于炉体非密封，导致有空气 进入，进而样品与空气中氧气或其他气体反应，从而导致样品测试结果失真，氮 气保护段重量损失偏大，氧气氧化段（即炭黑含量）重量损失偏小。  

      现在，TGA-C 系列热重分析仪、ZH-C 系列综合热分析仪研发后，弥补了炉 体漏气的问题，在实验中通入氮气时，空气不能进入炉体，从而达到氮气保护的 作用，避免炭黑提前氧化。  

      针对两种不同结构的设备，我们做了以下实验，探索密封系统对实验结果的 影响（样品为 2016 年江阴某单位提供的色母粒）： 

      为什么使用该样品做本次实验探索的样品？因为该样品炭黑含量高，当炉体 漏气时，炭黑与氧气反应，生成灰分，残渣中就会存在一部分灰白色残渣。可以 根据灰白色残渣判断，炉体是否密封完好，是否有空气进入；也可以根据残渣中 灰分的量，判断密封效果。 

图 1，是色母粒颗粒未实验的原始状态； 

图 2，是色母粒使用不同型号设备，实验后的残渣； 

图 3，是常规热重分析(TGA-A/B 系列)没有通入任何气体的条件下实验数 据报告图谱； 

图 4，是常规热重分析仪(TGA-A/B 系列)在氮气保护的条件下实验数据报 告图谱； 

图 5，是加密封系统热重分析仪(TGA-C 系列)在氮气保护条件下实验数据 报告图谱。 

注：本次实验实验条件：开始温度室温，结束温度 6500℃，650℃恒温 30min （参照炭黑含量测试仪“垂直燃烧法”，热解实验条件进行）。

图 1：色母粒颗粒

图 2：色母粒热重实验残渣 

根据图 1 所示，两种型号的设备，三种实验，对比残渣中灰分的数量： 

TGA-A/B，不通气时，残渣中有大量的灰分； 

TGA-A/B 系列 通入氮气进行实验时，存在少量灰白色灰分，说明有部分样 品被氧化，实验中有部分空气进入，与不通气时进行对比，灰分少了很多，进而 可以证明该设备通入氮气时，起到一定的保护作用，但是并不能完全保护； 

TGA-C 系列残渣均为黑色粉末，没有炭黑被氧化，进而证明该设备密封性 良好，达到氮气保护的作用。

图 3：TGA—1000B 不通入气体实验 

TGA-A/B 系列不通气时，重量一直在损失，结合图 2，可知一直在失重的部 分是炭黑，炭黑与空气中氧气反应，生成 CO2，进而一直处于重量损失状态。

图 4：TGA—1000B 氮气保护实验 

TGA-A/B 系列通气时，重量在缓慢损失，结合图 2 图 3，空气进入少，氮 气氧化较慢。

图 5：TGA—1000C 氮气保护实验

TGA-C 系列与上图对比，重量稳定，结合图 2 残渣反应，没有炭黑被氧 化，进而证明该设备密封性良好，达到氮气保护的作用。 

结语：根据以上信息说明，如果样品中存在易氧化成分（或易与空气中， 某气体反应的成分），实验条件要求氮气保护或通入其他非腐蚀性气体，或实验 中惰性气体与其他气体要求切换，建议根据对实验结果的误差大小要求，选择 A/B 或者 C 系列设备： 

A 系列（国产普通天平，0.1mg）型号包括 TGA-1000A,TGA-1250A,TGA1450A,TGA-1550A 

B 系列（国产优质天平，0.01mg）型号包括 TGA-1000B,TGA-1250B,TGA1450B,TGA-1550B 

C 系列（国产优质天平，0.01mg）型号包括 TGA-1000C,TGA1250C,TGA-1450C,TGA-1550C 

另外，我公司 TGA-Q 系列热重分析仪、综合热分析，采用德国进口赛多 利斯十万分之一克天平，数据更加稳定，性价比更高，5mg 的微量样品即可测 试数据，包括 TGA-QB 系列，TGA-QC 系列。

图 6：德国进口赛多利斯天平重量曲线（5mg） 

如对上文数据和观点有何异议，欢迎与我们联系，进行实验对比与探讨， 我们期待着各位科研人员的指正。

（来源：上海盈诺精密仪器有限公司）

什么样的样品适合什么样的仪器？这个话题看似简单，却经常被大家忽略掉。一不小心，您辛辛苦苦做出的样品，送到仪器旁边却发现不符合要求，浪费了时间和成本。不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。下面是实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求。

气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪均使用毛细管柱，进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
液相色谱-质谱联用仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质;未配成溶液的样品要注明溶剂。
(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；
(4)液相色谱-质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
核磁共振波普仪
(1)送检样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)
红外光谱仪
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，分析的样品，必须做到：
(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品，干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，需要同实验室说明情况;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
有机质谱仪
适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。
飞行时间质谱仪
(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互YZ作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。
(2)样品的溶解性：被测样品必须能够溶于适当的溶剂、Z好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
(3)纯度：为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和GX液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
气相色谱仪
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。
液相色谱仪
样品要干燥，Z好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
元素分析仪
(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；
(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符；  
(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
离子色谱仪
送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。
紫外-可见吸收光谱仪
(1)样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量>0.2g，液体样品量>2ml。
等离子体原子发射光谱仪
(1)对送检样品(检测条件)的要求：提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中Z低(估计)含量是多少。
(2)对于溶液，写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其Z终酸度控制为1moL，样品量：5-50mL。如含悬浮物或沉淀，务必过滤；另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白。
原子荧光光谱仪
(1)样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。
(2)固体样品
①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5%，v/v)；
检测锗(Ge)，介质为硫酸(5%，v/v)；
检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5%，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。
②有机或生物固体样品
样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。
(3)样品中待测元素限量要求
由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μg/g~500μg/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。
(4)样品量
每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL。
差示扫描量热仪
固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。
样品量：单次检测无机或有机材料不少于20mg，药物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等)。
热重分析仪
样品量：不少于30mg。送样时请注明检测温度范围，实验气氛(空气、N2或Ar)，升温速率，气体流量等。
X射线粉末衍射仪
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定)；块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面；薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45pxx45px。
X射单晶末衍射仪
送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm，即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力)。
透射电子显微镜
由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长。
场发射扫描电子显微镜
送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。
含水分较多的生物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理，Z后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些(≤10x10x5mm较方便)。
粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。
扫描电子显微镜-X射线能谱仪
送检样品必须为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品，要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。Z后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下，样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。
电子探针

定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片，不能切割制样，必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。

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