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基质辅助激光解吸–飞行质谱时间(MALDI-TOF-MS):什么是基质辅助激光解吸电离(MALDI)?

欧罗拉生物科技有限公司 2022-02-18 16:20:10 516  浏览
  • 质谱(MS)是用于分子分析的强大工具。分子在磁场中被电离,使它们向检测器板加速并碰撞。分子的加速度取决于其质量和电荷。如果知道电荷,则可以通过与其加速度相对应的检测器信号来确定质量。分子电离的z简单方法是电子撞击,其中高能电子与分子碰撞以产生带电物质。该方法的缺点是靶分子发生碎裂(键断裂)的可能性很高。尽管这种碎片化对研究较小的有机分子可能是有益的,但由于这些碎片可以诊断某些官能团,因此这种碎片化所引起的光谱复杂性对于较大,更复杂的分析物将很快变得不堪重负。对于大的生物分子,例如糖蛋白或糖脂,需要一种具有z小片段化的较温和的电离方法。基质辅助激光解吸电离(MALDI)是实现这一目标的方法。将分析物的溶液嵌入(溶解并干燥)在基质上,该基质被仔细清洁的金属板称为MALDI板。基质通常由含有共轭电子和至少一个酸性质子的有机分子组成(对于酸敏感性样品,也可以使用碱性基质分子)。在此分析物-基质混合物上照射强大的激光会引起解吸,使分析物从被基质分子层包围的表面释放出来。一旦解吸,基质分子将通过质子化或去质子化,根据基质成分在分析物上产生电荷。现在带电的分析物将受到质谱仪内存在的磁场的影响,并朝着检测器板加速。 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry),MALDI是软电离的原理,一般用来分析生物大分子,比如细 菌、病毒、蛋白质、DNA、糖化血红蛋白等,也可以用来做病理切片的质谱成像。

    完成MALDI-TOF-MS的步骤都需要人工干预,并且可能非常耗时。对于MALDI点样,样品的镀层是一项微妙而费力的工作,需要跟踪板上的分析物和基质混合物。由于这些原因,许多实验室都转向自动化液体处理工作站,以自动化其样品制备来进行质谱分析。这些系统增加了工作流程和通量,提高了整体实验室效率和样品周转时间。如果您想进一步了解这些液体处理工作站如何简化您的流程,请与我们的Aurora团队联系。


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基质辅助激光解吸–飞行质谱时间(MALDI-TOF-MS):什么是基质辅助激光解吸电离(MALDI)?

质谱(MS)是用于分子分析的强大工具。分子在磁场中被电离,使它们向检测器板加速并碰撞。分子的加速度取决于其质量和电荷。如果知道电荷,则可以通过与其加速度相对应的检测器信号来确定质量。分子电离的z简单方法是电子撞击,其中高能电子与分子碰撞以产生带电物质。该方法的缺点是靶分子发生碎裂(键断裂)的可能性很高。尽管这种碎片化对研究较小的有机分子可能是有益的,但由于这些碎片可以诊断某些官能团,因此这种碎片化所引起的光谱复杂性对于较大,更复杂的分析物将很快变得不堪重负。对于大的生物分子,例如糖蛋白或糖脂,需要一种具有z小片段化的较温和的电离方法。基质辅助激光解吸电离(MALDI)是实现这一目标的方法。将分析物的溶液嵌入(溶解并干燥)在基质上,该基质被仔细清洁的金属板称为MALDI板。基质通常由含有共轭电子和至少一个酸性质子的有机分子组成(对于酸敏感性样品,也可以使用碱性基质分子)。在此分析物-基质混合物上照射强大的激光会引起解吸,使分析物从被基质分子层包围的表面释放出来。一旦解吸,基质分子将通过质子化或去质子化,根据基质成分在分析物上产生电荷。现在带电的分析物将受到质谱仪内存在的磁场的影响,并朝着检测器板加速。 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry),MALDI是软电离的原理,一般用来分析生物大分子,比如细 菌、病毒、蛋白质、DNA、糖化血红蛋白等,也可以用来做病理切片的质谱成像。

完成MALDI-TOF-MS的步骤都需要人工干预,并且可能非常耗时。对于MALDI点样,样品的镀层是一项微妙而费力的工作,需要跟踪板上的分析物和基质混合物。由于这些原因,许多实验室都转向自动化液体处理工作站,以自动化其样品制备来进行质谱分析。这些系统增加了工作流程和通量,提高了整体实验室效率和样品周转时间。如果您想进一步了解这些液体处理工作站如何简化您的流程,请与我们的Aurora团队联系。


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热解吸的原理

       热解吸是一种可以简化和加速各种气相色谱 (GC) 应用的技术,这些应用包括室内外空气监测、半导体材料、聚合物、室内装璜和家具、包装、药物中释出气体的分析以及香料和香气分析。

       从固体吸附剂上将欲测组分解吸下来的方式有热解吸和液体解吸两种。目前,大都采用热解吸方式。为了使吸附的样品全部进入气相色谱,通常采用二次冷聚焦技术,使用不分流和注入口程序升温技术可以有力地改善GC 测定的灵敏度和分辨率。但是,活性炭吸附都采用溶剂解吸技术,活性炭吸附能力极强,需要较高的热解吸温度,这样就会产生样品的降解使分析测定误差增大。液体解吸大都采用低沸点溶剂萃取,例如:二硫化碳、二氯甲烷、戊烷、苯等。溶剂解吸与热解吸相比、溶剂萃取允许更长的吸附床,更高的流速和更大的采样体积,可以选择合适的测定技术分析所得的浓缩样品,取得比较准确的测定结果。然而,痕量分析要求溶剂萃取的样品体积越小越好,所以,常常需要蒸发出部分的溶剂以进一步地浓缩样品。由此,蒸发浓缩过程可能会引起一些问题,诸如:浓缩样品时会被玻璃器皿或者其他溶剂玷污,可能会蒸发掉样品中某些挥发性组分,此外,样品中溶剂会在GC分析中掩盖或干扰其他组分。

       从吸附理论可知,温度越低,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强;随着温度的升高,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此,加热可以使吸附在吸附剂上的欲测组分解吸下来,加热的温度,即热解吸温度,与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全,回收率低,管中残存量大;热解吸温度太高可能会使某些组分对热的不稳定性而引起回收率低。此外,某些吸附剂对某些物质具有催化活性,致使它们的回收率降低。有报道,在热解吸过程Carbot(石墨化炭黑)和Tenax GR对α - 蒎烯和醛类化合物具有催化反应作用。
    热解吸的过程受升温速率和Z终温度的影响,所以,热解吸时要求严格控制升温速率和Z终温度。升温速率越快,Z终温度越高,解吸速度就越快,进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。Z终温度取决于欲测组分和吸附剂的热稳定性,一般在300℃以下,因为大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分解了。

    热解吸过程中载气的流速也对热解吸有影响,一般是载气的流速越快,越有利于热解吸。


(来源:广州踏实德研仪器有限公司)


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对二次热解吸设备的热解吸技术和设备介绍

一、二次热解吸设备工艺流程

1.预热干燥

含油污泥或含油钻屑经破碎筛分预处理,实现颗粒大小均匀且水分含量尽量低并除去杂质,然后经过计量料秤、上料输送机送到双层间接加热热解吸装置中,固相物料在上层预热干燥室内被加热、干燥,实现水分蒸发;

2.热解吸

干燥后的固相进入下层热解吸室内被进一步间接加热到450——650℃,固相中的有机污染物被加热到沸点,从固相中蒸发、解吸出来;

3.冷凝分离

从固相蒸发出来的水蒸气和有机物蒸汽被导入到急冷装置,经水喷淋急冷后重新凝结为液体,凝结的液体进入水处理装置进行油水分离、过滤和净化,水分被重新用于处理后干物料的降温和加湿,不凝气经除油除水过滤后进入燃烧室燃烧,分解气态污染物的同时回收热量。油水分离过程产生的油品可以回收利用。

二、二次热解吸设备系统组成

1.计量进料单元

2.热解吸单元

3.不凝气处理单元

4.油水分离单元

5.循环冷却单元

6.控制单元

三、二次热解吸设备可处理物料种类

1.含油污泥:原油管道刺漏污染土壤、油基泥浆(钻屑)、罐底油泥。

2.化工有机物污染土壤:制药、化工厂、化肥厂等。

四、二次热解吸设备优点

1.实现现场异位处置,确保合格,减少污染物料运输和连带的二次污染问题;

2.热效率高,整体逆流布置,采用热烟气回收利用技术实现热能回收,充分回收烟气余热,比同类产品高10%左右;

3.对于含水率20%以下的物料,砂性土平均能耗约30Nm3/t天然气或25kg柴油,平均电耗约20kwh/t,平均水耗约0.1m3/t;

4.间接加热,烟气与物料不接触,排放的烟气仅为燃烧燃料(通常是天然气)产生的烟气,无二噁英问题,无二次污染排放;

5.各个系统橇装设计,便于快速安装和运输,仅需1-2周便可在全国各地部署;

6.单元化设计,可根据项目需要配置多个热解单元实行积木式能力扩展;

7.自动化程度高,每班仅需5——6人即可操作;

8.设备核心部件进口,整体价格适中,运行成本低。


(来源:广州踏实德研仪器有限公司)


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