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1 前言
四氧化三钴,化学式 Co3O4。与四氧化三铁类似,可以近似的看作氧化钴(CoO)与氧化高钴(Co2O3)形成的化合物。主要用于催化剂、氧化剂、制造钴盐、搪瓷颜料。为了检测四氧化三钴样品中的钴含量和是否含有其他的金属元素,我们采用微波消解做为前处理方法,选择合算的试剂与参数溶解样品,有利于后续检测设备对多种元素的快速测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MDS-15 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
盐酸(38%),硝酸(68%),氢氟酸(40%)
3 实验方法
3.1 样品图片
3.2 消解试剂的选择
盐酸对于金属氧化物具有更强的溶解能力,我们首先选择盐酸做为试剂进行实验。称取实验样品 0.2g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 10mL 盐酸,静置 30min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表一
实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,消解液呈深蓝色,赶酸定容后,溶液变为红色,容量瓶底部存在少量白色沉淀。
重新称取样品 0.2g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 盐酸,静置30min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表二
实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,转移定容后,溶液中仍存在少量沉淀。
重新称取样品 0.2g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 10mL 盐酸和 0.5mL 氢氟酸,静置 30min 左右,组装消解罐,按照表一的参数进行消解实验,样品可完全溶解。
3.3 取样量的选择
通过验证,实验选择的消解参数,在保证完全溶解的前提下,四氧化三钴样品ZD取样量为 0.5g。
4 结果
本次实验选择的四氧化三钴样品在取样量 0.5g 以内,采用盐酸+氢氟酸或者王水+氢氟酸的混酸体系进行实验,ZG温度 200℃保温 30min 左右,可消解至红色的澄清透明状态。
5 注意事项
1.盐酸与王水的挥发性与腐蚀性较强,加液与赶酸过程要在通风橱中进行,同时做好室内通风。按照操作要求将爆裂块拧紧,防止漏气造成腐蚀。
2.添加氢氟酸的实验必须进行赶酸处理,防止腐蚀玻璃器皿。
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