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样品量太少，试样中的水份含量低。可以增大样品量，保证每次进样试样中含有5mg～10mg的水份。样品的水份分布不均匀，导致采样的误差也会体现在Z终结果中，可以加强搅拌时间，增大样品量，或者对样品进行必要的预处理，如粉碎、溶解等。此外，样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重，尤其是低水份含量的样品。

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酸值是控制油品腐蚀性能和使用性能的主要指标之一。

在酸值的测定中，电位滴定法是很重要的方法，其结果的准确性和重现性也就至关重要。

那么在您的实验中，是否遇到过此类问题呢？

在本文中我们将会从两个部分来介绍提高测定准确性和重现性的技巧。

第 一部分

正确的电极清洗

准确的实验结果大部分取决于电极的状态和操作，所以正确地清洗电极非常重要。

技巧1

浸洗是一种有效的电极清洗方式

电极清洗时，不能只用洗瓶，还需要浸入装有混合溶剂的烧杯中，持续搅拌1-3分钟，之后将玻璃泡（不含隔膜）浸入去离子水进行活化，确保活化时间足够充分。

技巧2

通过滴定曲线查看电极清洗效果

在测定旧的发动机润滑油样品时，电极没有被充分清洗，导致每次滴定的等当点就会不断变化，起始电位也不一样；如果清洗效果好，起始电位是一样的，每次测定的等当点也是一致的。

技巧3

在每个滴定序列后清洗隔膜

每次滴定后我们都要清洗电极，但是这还不够，应该在每个滴定序列后清洗电极的隔膜。

打开移动套管，使一些电解液流出

瑞士万通 Solvotrode easyClean 电极清洗更简单，只需要按压电极头，隔膜便会打开，电解液就会流出

如果不能很轻松的打开隔膜，不要用蛮力，将电极放入装有热水的烧杯中静置，即可打开

技巧4

通过清洗延长电极寿命

定期全面清洗电极，间隔时间取决于您的样品和数量。

第二部分

纠正引起结果不准确的因素

技巧1

正确的电极准备

需要在滴定序列样品前进行正确的电极准备。

技巧2

选择适当的电极

酸值测定是非水滴定，容易受静电的影响，所以需要选择带静电屏蔽功能的电极，如Solvotrode非水酸碱电极。

技巧3

避免静电电荷的干扰

使用专业电极，也可能造成滴定曲线的噪音峰。为了避免这些噪音峰，首先避免穿着易产生静电电荷的衣服；其次确保电极隔膜是干净的，没有被堵塞。

技巧4

自动化使结果更可靠

使用全自动化测定系统进行清洗和活化电极是保证实验结果可重复最 好的办法，也可以解放您的时间。

ACE C18-AR色谱柱有保证的可重现性和完全可扩展性

与替代选择性同等重要的是zhuo越的可重现性。

固定相的不同批次之间的变化是客户关注的Z常见原因。

ACE固定相通过保持对整个制造过程的严格控制并建立纯度、选择性、保留、柱效和不对称性的严格规范，几乎完全消除硅醇基对HPLC分离的不可预测的不利影响。

因此，如下图所示，所有ACE C18-AR色谱柱均可以保证批次间和柱间的可重现性。

将可用的3μm、5μm和10μm粒径与从毛细管到制备规模的一系列柱尺寸相结合，可确保方法可重现地放大或缩小。上述色谱图显示，当硅胶批次和硅烷批次改变时可以获得zhuo越的可重现性，并当粒径和柱直径改变时可以获得可重现的可扩展性。

为了获得Z佳色谱柱寿命，推荐使用2-8的pH范围。

为了在高pH值下增加色谱柱寿命，必须考虑有机缓冲液、低缓冲液浓度、高%有机溶剂和低温。

应用:  

Analgesic Separation  

固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。

SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。

SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

固相萃取法的萃取剂是固体，其工作原理基于：水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18 或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。

为了提高方法开发的简易度并增加样品处理量，珀金埃尔默提供各种预先制备的柱备选套件和应用包以供您选择：

•使您可以同时处理多达24 份样品

•可对柱子进行无缝整合，以提高仪器系统的性能和重现性

•以聚丙烯或不锈钢针阀门和针尖为特点，可尽可能减小死体积

•坚固耐用的旋塞阀可重复使用并能独立控制流速

珀金埃尔默的 Supra - d QuEChERS 基质分散 SPE 将您的样品制备过程转变为简单的两个步骤。QuEChERS(快速，方便，廉价，有效，耐用，安全分散 SPE)，基质分散 SPE 是diyi个使用的农药残留分析中的样品制备方法。基质分散 SPE 消除了复杂的液体提取方法，并扩大了检测范围。QueEChERS 带来了快速和便捷，改善了实验室的效率并降低失误的发生。

QUECHERS 简单的两步流程

步骤 1：提取

样品匀浆，取10g 样品到50mL 的管子

加入10 mL乙腈 并混合均匀

加入内标 (s)

将制备好的样品 加入到提取管中

摇匀

离心

步骤 2：净化

吸取上层澄清液 到净化管中

摇匀

离心

直接用 GC，GC/ MS，LC 和 LC/MS 测试上清液

珀金埃尔默的更小、更均匀的球形介质可得出更尖锐、更窄的色谱峰，从而可以更快速、更准确地进行样品分析。

扫描下方二维码，下载珀金埃尔默固相萃取(SPE)应用资料，了解更多参数及应用场景。

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前言

原始记录作为“还原”实验室操作过程的文本证据，具有一定的客观性、真实性和重现性。可是在很多的情况下，当实验室结果出现疑问，而需要依据原始记录对留样进行复测时，却很难完整的对整个检测过程进行重现，归其原因有四：

1. 原始记录表格设计不合理

原始记录的表格设计是关系到检测过程是否能够重现的关键所在。表格设计的合理，不但能将检测中过程清晰呈现，而且还便于检测人员记录。最最主要的是表格设计的内容要齐全，如果设计的格式有参数记录的漏洞，很容易导致记录的原始检测信息遗漏，所以表格的设计应该由检测人员及对标准过程熟悉的人员共同设计，同时对设计好的表格进行试用，如果填好的表格让一个不懂该检测方法的人员来操作，能够顺利记录并能复现当时的检测过程该表格就算是设计成功，相反如果该人员检测的数据和条件等信息不能在表格中呈现，那么该表格的涉及可能性有漏洞。同时，为了使操作人员记录方便，表格格式不能过于简单，否则会因检测过程中太多的书写内容导致检测延误，这样很容易得不偿失。