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液相色谱原子荧光联用仪新标准来了

北京金索坤技术开发有限公司 2019-09-03 10:19:22 482  浏览

  •  9月1日起,新标准《NY/T 3424-2019 水溶肥料 无机砷和有机砷含量的测定》正式实施。新标准指出可以应用液相色谱原子荧光联用仪测定水溶肥料中无机砷以及有机砷含量的含量。对于液相色谱原子荧光联用仪大家应该并不陌生,自2016年新的食品标准开始,到2018年在《土壤污染FZ先进技术装备目录》中,将液相色谱原子荧光联用仪作为检测土壤中砷(形态)、锑等重金属元素的先进仪器纳入记录都看出液相色谱原子荧光联用仪在形态分析方面的应用越来越广。那么我们对液相色谱原子荧光联用仪了解有多少?作为原子荧光行业的领跑者,北京金索坤公司和您一起来了解液相色谱原子荧光联用仪。

    液相色谱原子荧光联用仪组成

    液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)也叫做原子荧光形态分析仪。现在科学已经证实元素的毒性与形态有着直接的联系,所以仪器联用技术开始在元素形态分析崭露头角。目前主要的联用方式有液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、离子色谱(IC)等分离设备和原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)、ICP-MS等元素检测仪器联用。其中原子荧光光谱仪与液相色谱仪联用技术是Z近几年发展较快的联用技术,液相色谱原子荧光联用仪也就成为检测行业中新兴的热门仪器之一。检测时,样品通过液相色谱部分将不同形态的元素进行分离,在紫外消解单元中将有机部分消解为无机物,用原子荧光光谱仪检测各部分的含量,Z 后在工作站中处理检测得到的数据绘制成谱图。目前,液相色谱原子荧光联用仪已经广泛应用在食品检测以及水、土壤样品检测以及肥料检测之中。

    新型无缝对接液相色谱原子荧光联用仪

    作为原子荧光技术的发源地,北京金索坤公司早在十余年前开始对液相色谱与原子荧光联用技术的研究,并研发生产出SK-乐析-LC、SK-盛析-LC、SK-博析-LC等一系列新型液相色谱原子荧光联用仪产品。新型液相色谱原子荧光联用仪以其特有的连续流动进样方式可以配合任何型号的液相色谱对接进行砷、汞等元素的形态分析。相比使用传统进样方式(样品、载流交替进样)的原子荧光产品,连续流动进样方式使得原子荧光无需转化进样方式即可与液相色谱进行无缝对接,减少中间的转化环节,不但精简了结构,提高检测效率,还有效地减少记忆效应,提高仪器的稳定性。目前已经与安捷伦、岛津、PE等品牌液相成功对接应用各种样品形态分析。

    得益于新型液相色谱原子荧光联用技术的发展,使得砷、汞等重金属元素的形态分析变得GX且准确,相信随着液相色谱原子荧光联用技术日趋成熟,液相色谱原子荧光联用仪的应用范围还会继续扩大。北京金索坤技术开发有限公司将会再接再厉,为原子荧光技术的发展探索乾坤,为液相色谱原子荧光联用技术的发展贡献力量。

    金索坤SK-乐析-LC 液相色谱原子荧光联用仪



    (来源:北京金索坤技术开发有限公司)

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液相色谱原子荧光联用仪新标准来了

91日起,新标准《NY/T 3424-2019 水溶肥料 无机砷和有机砷含量的测定》将要正式实施。新标准指出可以应用液相色谱原子荧光联用仪测定水溶肥料中无机砷以及有机砷含量的含量。对于液相色谱原子荧光联用仪大家应该并不陌生,自2016年新的食品标准开始,到2018年在《土壤污染FZ先进技术装备目录》中,将液相色谱原子荧光联用仪作为检测土壤中砷(形态)、锑等重金属元素的先进仪器纳入记录都看出液相色谱原子荧光联用仪在形态分析方面的应用越来越广。那么我们对液相色谱原子荧光联用仪了解有多少?作为原子荧光行业的领跑者,北京金索坤公司和您一起来了解液相色谱原子荧光联用仪。

液相色谱原子荧光联用仪组成

液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)也叫做原子荧光形态分析仪。现在科学已经证实元素的毒性与形态有着直接的联系,所以仪器联用技术开始在元素形态分析崭露头角。目前主要的联用方式有液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、离子色谱(IC)等分离设备和原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)ICP-MS等元素检测仪器联用。其中原子荧光光谱仪与液相色谱仪联用技术是Z近几年发展较快的联用技术,液相色谱原子荧光联用仪也就成为检测行业中新兴的热门仪器之一。检测时,样品通过液相色谱部分将不同形态的元素进行分离,在紫外消解单元中将有机部分消解为无机物,用原子荧光光谱仪检测各部分的含量,然后在工作站中处理检测得到的数据绘制成谱图。目前,液相色谱原子荧光联用仪已经广泛应用在食品检测以及水、土壤样品检测以及肥料检测之中。

新型无缝对接液相色谱原子荧光联用仪

作为原子荧光技术的发源地,北京金索坤公司早在十余年前开始对液相色谱与原子荧光联用技术的研究,并研发生产出SK-乐析-LCSK-盛析-LCSK-博析-LC等一系列新型液相色谱原子荧光联用仪产品。新型液相色谱原子荧光联用仪以其特有的连续流动进样方式可以配合任何型号的液相色谱对接进行砷、汞等元素的形态分析。相比使用传统进样方式(样品、载流交替进样)的原子荧光产品,连续流动进样方式使得原子荧光无需转化进样方式即可与液相色谱进行无缝对接,减少中间的转化环节,不但精简了结构,提高检测效率,还有效地减少记忆效应,提高仪器的稳定性。目前已经与安捷伦、岛津、PE等品牌液相成功对接应用各种样品形态分析。

得益于新型液相色谱原子荧光联用技术的发展,使得砷、汞等重金属元素的形态分析变得GX且准确,相信随着液相色谱原子荧光联用技术日趋成熟,液相色谱原子荧光联用仪的应用范围还会继续扩大。北京金索坤技术开发有限公司将会再接再厉,为原子荧光技术的发展探索乾坤,为液相色谱原子荧光联用技术的发展贡献力量。

 

北京金索坤SK-乐析-LC液相色谱原子荧光联用仪


2019-09-10 14:05:32 637 0
液相色谱原子荧光联用仪新标准来了


 9月1日起,新标准《NY/T 3424-2019 水溶肥料 无机砷和有机砷含量的测定》正式实施。新标准指出可以应用液相色谱原子荧光联用仪测定水溶肥料中无机砷以及有机砷含量的含量。对于液相色谱原子荧光联用仪大家应该并不陌生,自2016年新的食品标准开始,到2018年在《土壤污染FZ先进技术装备目录》中,将液相色谱原子荧光联用仪作为检测土壤中砷(形态)、锑等重金属元素的先进仪器纳入记录都看出液相色谱原子荧光联用仪在形态分析方面的应用越来越广。那么我们对液相色谱原子荧光联用仪了解有多少?作为原子荧光行业的领跑者,北京金索坤公司和您一起来了解液相色谱原子荧光联用仪。

液相色谱原子荧光联用仪组成

液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)也叫做原子荧光形态分析仪。现在科学已经证实元素的毒性与形态有着直接的联系,所以仪器联用技术开始在元素形态分析崭露头角。目前主要的联用方式有液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、离子色谱(IC)等分离设备和原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)、ICP-MS等元素检测仪器联用。其中原子荧光光谱仪与液相色谱仪联用技术是Z近几年发展较快的联用技术,液相色谱原子荧光联用仪也就成为检测行业中新兴的热门仪器之一。检测时,样品通过液相色谱部分将不同形态的元素进行分离,在紫外消解单元中将有机部分消解为无机物,用原子荧光光谱仪检测各部分的含量,Z 后在工作站中处理检测得到的数据绘制成谱图。目前,液相色谱原子荧光联用仪已经广泛应用在食品检测以及水、土壤样品检测以及肥料检测之中。

新型无缝对接液相色谱原子荧光联用仪

作为原子荧光技术的发源地,北京金索坤公司早在十余年前开始对液相色谱与原子荧光联用技术的研究,并研发生产出SK-乐析-LC、SK-盛析-LC、SK-博析-LC等一系列新型液相色谱原子荧光联用仪产品。新型液相色谱原子荧光联用仪以其特有的连续流动进样方式可以配合任何型号的液相色谱对接进行砷、汞等元素的形态分析。相比使用传统进样方式(样品、载流交替进样)的原子荧光产品,连续流动进样方式使得原子荧光无需转化进样方式即可与液相色谱进行无缝对接,减少中间的转化环节,不但精简了结构,提高检测效率,还有效地减少记忆效应,提高仪器的稳定性。目前已经与安捷伦、岛津、PE等品牌液相成功对接应用各种样品形态分析。

得益于新型液相色谱原子荧光联用技术的发展,使得砷、汞等重金属元素的形态分析变得GX且准确,相信随着液相色谱原子荧光联用技术日趋成熟,液相色谱原子荧光联用仪的应用范围还会继续扩大。北京金索坤技术开发有限公司将会再接再厉,为原子荧光技术的发展探索乾坤,为液相色谱原子荧光联用技术的发展贡献力量。

金索坤SK-乐析-LC 液相色谱原子荧光联用仪



(来源:北京金索坤技术开发有限公司)

2019-09-03 10:19:22 482 0
金索坤液相色谱原子荧光联用仪技术优势

液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)也叫做原子荧光形态分析仪,它属于色谱与光谱联用的一种。自2016年新的食品标准开始,到2018年在《土壤污染FZ先进技术装备目录》中,将液相色谱原子荧光联用仪作为检测土壤中砷(形态)、锑等重金属元素的先进仪器纳入记录都看出液相色谱原子荧光联用仪在形态分析方面的应用越来越广。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光行业的领跑者,在十几年前就开始了对液相色谱与原子荧光联用技术的研究,并研发生产出SK-乐析-LC,SK-博析-LC等液相色谱原子荧光联用产品。

液相色谱原子荧光联用仪原理:

从结构组成中看,液相色谱原子荧光联用仪由液相泵模块、在线消解模块、原子荧光模块以及色谱工作站模块组成。其工作原理是:样品通过液相色谱柱进行分离,经过色谱柱分离后的样品通过消解单元将有机物转化成无机物,经原子荧光发生氢化反应检测,Z 后在工作站中处理检测得到的数据绘制成谱图。

金索坤新型液相色谱原子荧光联用仪特色:

金索坤研发生产的新型液相色谱原子荧光联用仪整机采用无管路模块化集成设计,具有ZL技术的多功能反应模块集成反应发生、气液分离、废液排除于身,采用特殊材质,减小测汞的记忆效应;将原子化器改进为新型双层屏蔽式原子化器。通过改变原有直线型原子化器芯为流线型结构,提高原子化效率的同时有效降低汞元素的记忆效应;同时新型液相色谱原子荧光联用仪借鉴ICP-MS进样系统,采用连续流动ZL技术, 可与液相色谱无缝对接,总量测试与形态测试进样方式相同,无需双套进样系统,便于维护及操作。

金索坤新型液相色谱与原子荧光联用仪技术优势:

在检测样品中砷、汞元素形态时,由于汞元素易挥发、吸附存在记忆效应,其记忆效应造成的数据漂移经常会影响测试结果。使得使用原子荧光检测时数据不稳定。而金索坤的研发团队给出的解决办法主要从无管路模块化集成设计以及两点标准曲线校正技术两方面入手。

无管路模块化集成设计:由于汞元素易挥发、吸附的记忆效应,导致汞元素的检测往往不准确。主要产生问题在反应系统后传输的这个过程。所以应用原子荧光测试汞元素对于仪器的模块结构及材质有更高要求。金索坤多功能反应模块及传输室采用无管路模块化设计,精简了结构,采用特殊材质,减少了记忆效应,测汞更佳。

两点标准曲线校正技术:在样品量测试较大的情况下,由于汞元素的记忆效应,以及灯能量漂移及环境温度及湿度因素等变化都会导致测试结果的不稳定。这时就需要标准样校正。但是传统的标准样校正只是相当于单点校正,只能保证浓度在校准点附近的样品的测试结果,离校准点越远的样品带来的误差越大;金索坤特有的两点校正克服了标准祥校正、传统的单点校正的缺点,在低浓度区域、高浓度区域同时进行校正,保证了校正后样品测试结果的准确性。

虽然,液相色谱原子荧光联用仪在2016新的食品安全国家标准颁布实施至今已经过了三年,液相色谱与原子荧光联用技术的应用范围已经从食品行业扩展到土壤检测、污水水质检测等环保行业,但其仪器的检测指标上还有着不小的提升空间。作为原子荧光行业的领跑者,金索坤公司会再接再厉,努力研发出更加优质的液相色谱原子荧光联用仪。


(来源:北京金索坤技术开发有限公司)


2019-09-23 13:12:44 554 0
液相色谱原子荧光联用仪的应用-甲基汞的检测

       食品中重金属超标是食品检测的ZD,而且现代科学已经证明,砷、汞等重金属的毒性与重金属的形态有着直接关系,因此食品中砷、汞等重金属的检测除了总量检测外,重金属的形态检测也是检测的ZD。今天金索坤和大家分享如何应用液相色谱原子荧光联用仪检测食品中的甲基汞。

液相色谱原子荧光联用仪检测甲基汞原理:

       食品中甲基汞经超声波辅助5mol/L盐酸溶液提取后,使用C18反相色谱柱分离,色谱流出液进人在线紫外消解系统,在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应,甲基汞转变为无机汞。酸性环境下,无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气,由原子荧光光谱仪测定。由保留时间定性,外标法峰面积定量。

液相色谱原子荧光联用仪检测甲基汞的方法概述:

       称取样品0.50g-2.0g(精确至0.001g),置于15ml塑料离心管中,加入10mL的盐酸溶液(5mol/L),放置过夜。室温下超声水浴提取60min,期间振摇数次。4℃下以8000r/min转速离心15min。准确吸取2.0mL.上清液至5mL容量瓶或刻度试管中,逐滴加入氢氧化钠溶液(6mol/L),使样液pH为2-7。加入0.1ml的L半胱氨酸溶液(10g/L),Z后用水定容至刻度。0.45μm有机系滤膜过滤,待测。同时做空白试验。

       需要注意的是:滴加氢氧化钠溶液(6mol/L)时应缓慢逐滴加入,避免酸碱中和产生的热量来不及扩散,使温度很快升高,导致汞化合物挥发造成测定值偏低。

       取样品溶液,按照所使用的液相色谱原子荧光形态分析仪推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中甲基汞的含量。

       新的食品安全法在12月1号正式开始实施。食品安全工作一直是我国工作的ZD。食品安全工作的保障离不开检测仪器的助力。金索坤公司作为原子荧光技术的ling跑者,会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,不断地推陈出新,用更加优质GX的原子荧光光度计助力我国食品中重金属元素的检测。


金索坤SK-乐析-LC 液相色谱原子荧光联用仪


2019-12-02 13:29:23 480 0
液相色谱原子荧光联用仪—食品重金属形态分析利器

       近日,天津针对学校周边“五毛食品”展开严查行动,其中重金属超标依然是检测中遇到的主要问题。其中一些食品中甲基汞含量为1.524mg/kg,是标准的三倍(GB 2762-2017食品中污染物限量)。重金属汞的检测主要应用原子荧光光度计完成,此次行动中提的污染物甲基汞则需要液相色谱原子荧光联用仪来完成。今天金索坤和您聊一聊液相色谱原子荧光联用仪

       液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)也叫做原子荧光形态分析仪,它是利用光谱与色谱联用检测被测元素不同形态含量的仪器。现在科学已经证明,元素的形态与其毒性有着密不可分的关系。这几年液相色谱与原子荧光联用技术已经广泛应用在食品、化妆品、污水、土壤中砷、汞、硒、锑等元素的形态分析。作为原子荧光行业的领跑者,北京金索坤技术开发有限公司早在十多年前就开始研究液相色谱与原子荧光联用技术,并成功研发出SK-乐析-LC、SK-盛析-LC、SK-博析-LC液相色谱原子荧光联用仪等一系列原子荧光联用产品。


液相色谱与原子荧光联用示意图

       金索坤研发生产的液相色谱原子荧光联用仪除了延续金索坤产品特有的检测速度快、技术指标好、采用模块化设计,操作简便,维护省心之外,以其特有的连续流动进样方式可以配合任何型号的液相色谱对接进行砷、汞等元素的形态分析。相比使用传统进样方式(样品、载流交替进样)的原子荧光产品,连续流动进样方式使得原子荧光无需转化进样方式即可与液相色谱进行无缝对接,减少中间的转化环节,不但精简了结构,提高检测效率,还有效地减少记忆效应,提高仪器的稳定性。金索坤新型原子荧光光度计可以和实验室中现有的液相色谱仪联用进行形态分析,减少了预算节约成本,使得实验室不需要高额的仪器支出费用就可以进行食品中重金属的形态分析,可以广泛应用于食品实验室中形态分析扩项使用。

      北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光行业的领跑者将会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,用更加优质GX的原子荧光产品助力食品中重金属元素的检测。


金索坤SK-博析-LC 液相色谱原子荧光联用仪




(来源:北京金索坤技术开发有限公司)

2019-11-22 09:52:55 515 0
气相液相色谱联用仪是什么?
气相液相色谱联用仪是否由一台气相色谱仪和一台液相色谱仪组合而成,其工作原理是什么?
2014-04-30 20:27:14 516 1
液相色谱原子荧光联用仪的应用-蜂产品中甲基汞的检测

       蜂产品顾名思义即为蜜蜂的产品,如蜜蜂蛹、蜂蜜以及蜂王浆等。蜂产品有着润肠通便、安神助眠、提高免疫力、促进组织细胞再生等功能,是良好的补品。市面上各类蜂产品质量良莠不齐,为了保证消费者的合法权益,国家对于蜂产品生产、加工、存储、销售等环节都有着严格的要求。例如在为规范蜂产品中砷、汞的分析制定了规范《NY/T 2822-2015 蜂产品中砷和汞的形态分析原子荧光法》。北京金索坤技术开发有限公司是一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业,很早开始了对液相色谱原子荧光联用仪的研究,今天金索坤和大家分享如何应用液相色谱原子荧光联用仪检测蜂产品中甲基汞的含量。

1.应用液相色谱原子荧光联用仪检测蜂产品中甲基汞的原理:

样品中不同形态的汞经过提取、净化,用液相色谱柱分离后,不同形态的汞与氧化剂混合经紫外灯照射在线消解后,形成离子态的汞,再与还原剂作用生成原子态汞,用原子荧光光谱仪检测。通过保留时间和峰面积与标准溶液进行比较,外标法定量。

2.样品制备

蜂蜜样品:取适量无结晶的样品,搅拌均匀。对于结晶的样品,在密闭的情况下,放置于不超过60C的水浴中溶解,称样前冷却至室温,搅拌均匀,室温保存。

蜂王浆及冻干粉样品:将液体、浆状、粉状的样品充分混合均匀;将低温保存的固体样品进行粉碎磨细。试样于﹣20C冰箱中保存备用。

蜂花粉样品:进行粉碎磨细,室温保存。

3.应用液相色谱原子荧光联用仪检测甲基汞方法提要

       汞形态提取净化:蜂花粉和蜂王浆冻干粉称取0.2 g~1.0 g(精确到0.1 mg) ,蜂王浆和蜂蜜称取1. 0g~2.0 g(精确到0.1mg),样品于10 mL离心管中,加入2 mL盐酸-硫脲-氯化钾 溶液,在高速振荡混合器上混旋提取15min,离心10min,上清液倒人10mL离心管中,剩余的残渣再用2mL10%盐酸+1%硫脲+0.15%氯化钾溶液提取1次,合并2次上清液,加入0.5 mL氨水中和。定容到10 mL,取适量定容后的溶液离心10min,过0.45μm孔径滤膜,得到提取液,待测。

      颜色较深的提取液应经过净化处理后再进行测定,首先分别用4mL纯乙腈和4mL水将Cis的SPE小柱(填料为100 mg)活化,然后用4 mL 0. 1%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液(4.10)改性,再用4 mL水冲洗,将3mI.样品提取液通过Cs的SPE小柱,然后用4mL水冲洗小柱,再用5mL10%乙腈溶液清洗,Z后用3mL乙腈一乙酸铵一(L-半胱氨酸)溶液分3次洗脱,合并收集洗脱液用于测定。

       提纯净化的样品溶液,按照所使用的液相色谱原子荧光联用仪的推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中甲基汞的含量。

       甲基汞的毒性很强,是食品类样品检测中的重要指标。所以,蜂产品中甲基汞的检测显得十分重要。作为生产液相色谱原子荧光联用仪的生产厂家,金索坤公司会再接再厉,用更加优质的液相色谱原子荧光联用仪助力甲基汞的检测。 

 

金索坤SK-乐析-LC 液相色谱原子荧光联用仪


2019-08-19 17:13:05 582 0
微波消解-原子荧光联用注意事项

前言

微波消解仪作为样品前处理仪器,需要和后续测试仪器相互配合,才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总,供我们的微波消解仪客户参考,希望能帮助用户更好的完成重金属分析实验。

1、为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好?

硝酸、盐酸和硫酸均为强酸,我们为什么要选择盐酸作为酸化剂而不是硝酸和硫酸呢?理论上来说硝酸、盐酸和硫酸均可作为原子荧光测定的酸化剂,但是在某些情况下硝酸和硫酸作为酸化剂会影响结果的测定。

(1)硝酸是强酸,同时它也是一种氧化性酸,会消除测定某些元素时所加入的预还原剂的作用。

(2)硝酸分解的中间产物能导致荧光猝灭,导致荧光强度降低,从而影响测定。

(3)硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽略,但是在测定某些盐分含量较高,尤其重金属含量较高时,会导致大量硫酸盐沉淀,从而造成待测元素的共沉淀,降低检测结果。

(4)盐酸也是一种强酸,但是盐酸是还原性酸,同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少很多,只有少数集中盐酸盐会沉淀,基本不会影响测定结果。

综上所述,盐酸作为反应酸优于硝酸和硫酸。

2、空白值高有什么影响?空白值偏高,然后再扣除的话,可不可以?

(1)空白值高影响低浓度样品结果准确性,并影响检测过程。

(2)空白值高容易使标准曲线线性变差。

(3)空白值高,仪器稳定状态难以判定,样品浓度不确定性加大。

3、测定食品中汞,前处理用的是微波消解,Z高消解温度在180度,赶酸温度在150度,回收率不好,什么原因?

(1)赶酸的过程一定要控制温度,不可太高!

(2)赶酸温度控制在120摄氏度到150摄氏度之间为宜,120度以下较好。

(3)在可以控制酸度的情况下,少量赶酸。赶酸过程中样品损失的不确定性较大。微波消解是密闭系统,不用担心样品损失。

4、Z近做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素,查看了许多资料,有用2%的HCL做载流的,也有用2%的HNO3做载流的,哪一种较好?

(1)一般来说推荐盐酸,但建议自己试一下,不同的酸,不同的浓度,看看哪个效果好。

(2)标准溶液和样品溶液里面(指加了各种试剂后的)含的是什么浓度的某种酸,就使用相应的浓度的某种酸做载流。如你用的5%的盐酸,就使用5%的盐酸做载流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做载流。这是保证标线具有实际意义的基本原则。

5、用原子荧光测砷时,样品不赶酸可能出现哪些情况?

(1)影响还原剂,测的含量可能偏低。

(2)影响酸度,降低结果的准确性。

(3)一般来讲建议控温赶酸,如果不赶酸测铅、镉时对石墨管有损伤,测砷、汞会影响还原剂。

6、微波消解样品,加热赶酸和二氧化氮注意事项。

(1)一般来讲需要赶酸。如果不赶酸,硝酸会影响还原效果,且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险,导致老化。而且不赶酸,反应太激烈了,气泡很容易进入管子。

(2)赶酸温度要低,离子态的汞也没想象的那么容易损失。可以用标准物质试一下,看看赶酸温度多高时比较合适。

(3)赶酸确实是比较难的关键环节。

7、测自来水里的汞时,同一批样的水先后测量出来的值不一样。

(1)可能是灯预热时间不够,好好检查一下仪器,并预热一小时以上才能测!

(2)自来水里的汞含量本来就低,仪器、环境等条件稍加改变就可能数值相差很大。

(3)汞的保存不能用塑料瓶,会倍吸附。

8、原子荧光做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸。在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低。

(1)也可以用王水消解后不赶酸测定的。主要测砷和汞。

(2)Se测定对酸度要求较严格。

(3)Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率可能是赶酸温度太高,尽量在140度左右。

9、砷、汞、铅、锡微波消解后赶酸,都采用什么方法。

Hg可以少量赶酸,建议温度不要超过120度。

As温度控制在150度以内。

Pb和Sn肯定要赶酸,可以加水赶酸,每次赶到0.5ml左右。

10、在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗?

(1)硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷,三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢。酸度对反应影响也较大,砷要保持酸度0.5-5mol/l。

(2)赶酸时害怕损失,可在消解前加一点浓硫酸,浓硫酸可起到固汞的作用。

(3)三价砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外,抗血酸也减少一些离子干扰。非水样,消解后一定要加,因为消解可把三价砷转为五价。

(4)硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致,因为只有三价砷才会生成砷,另外硫脲本身还对Cu、Co、Ni等离子有掩蔽作用,Vc还起到了稳定作用。

11、在用原子荧光测定化妆品中汞时,采用的样品前处理方法是微波消解法,空白的荧光强度很大,测定样品时也经常出现信号溢出的情况,不知是什么原因?

(1)空白的荧光强度很大有可能是试剂污染,或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高,管路被污染了。

建议:

用盐酸或硝酸多多清洗管路

化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高,在上仪器前Z好增大稀释倍数,防止管路的污染。

(2)可能是样品本身浓度就高或者是取样消解时取太多了。

12、氢化物原子吸收法和原子荧光法测定砷的异同

(1)相同的是都生成了氢化物,然后再形成原子态砷;通过样品和标样信号的比对,知道未知样品的浓度。不同的Z主要的是前者是吸收光谱,后者是发射光谱;前者浓度高后者低;前者原子化要求温度高后者十倍。

(2)原子吸收的历史要比原子荧光的久,原子荧光发展起来没多久!不过原子荧光的检出限更低,但是可以检测的元素太少了,这点就比不过原吸了。

(3)目前,原吸和原子荧光测定砷区别在于:

原子吸收需光栅等分光色散系统,而原子荧光无需分光色散系统;

原子吸收单元素测定,原子荧光可多元素测定;

原子荧光用的是高强度空心阴极等,灵敏度高。

13、测As的时候,硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别?

(1)抗坏血酸起的是还原作用。

(2)硫脲是用来降低干扰的,本身也有一定的还原性,抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲,但是也许是还原能力不够,所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸,但是硫脲必须加。

14、测食品中的汞如何进行前处理?以及用哪种前处理里方法回收率比较好?

(1)首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量,微波消解的样品称样量一般为0.1-0.5g左右,像大米面粉等粮食类油脂含量低,较易消解,加入硝酸和双氧水就可以。如果是含油脂较高的样品,可以适当降低称样量。

(2)需要赶酸,切记控制温度。


(来源:济南海能仪器股份有限公司)

2019-07-10 13:13:54 693 0
原子荧光光谱仪的联用技术
 
2018-12-08 15:01:28 264 0
超快速液相色谱质谱联用仪lcms-8050多少钱
 
2016-08-19 20:43:50 427 1
技术服务,技术培训LCMSMS三重四级杆液相色谱质谱联用仪

谱标科技工程师现场培训LCMSMS三重四级杆液相色谱质谱联用仪、GCMSMS三重四极杆气相色谱质谱联用仪相关安装,调试,维保等技术服务。

1,安捷伦三重四级杆液相色谱质谱联用仪LCMSMS 6764+1290 串联原理:以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。

                                

三重四级杆液相色谱质谱联用仪,液质质对流动相的级别要求比较高,有机试剂都是国外进口的高纯色谱级试剂,水也使用的是屈臣氏的去离子水,而且需每天更换以防止长菌等造成质谱污染。质谱放置一段时间后需进行调谐, .以保证各项性能参数均处于zui佳状态,获得高品质、准确的质谱图,.确保检测结果的可靠性。调谐液需在保质期内使用,保质期为一年。根据需要清洗离子源,更换泵油,更换电子倍增器等,所以,液质在提供可靠监测数据的同时,耗费成本比较高,维护难度也高。

                               

2,三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030可以作为单四极杆GCMS使用。已有的单四极杆GCMS方法中的仪器参数可以直接调用作为MRM时的仪器参数。GCMS和并用GCMSMS软件使用相同的操作平台,用户可以轻松掌握。

                                 

 

我们的仪器交付流程:
严选货源:九成新机,拒绝严重损毁或故障的设备,优选欧美、日本保养得当,性能稳定的设备
清洗整理:拆机清理擦拭,保持仪器内外清洁
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谱标科技拥有专业技术服务团队,提供专业的技术服务,是进口高端二手仪器值得信赖的供应商。


2022-03-12 15:38:02 224 0
液相色谱仪和气质联用仪的差别 求通俗易懂的解答
 
2012-07-11 00:20:30 397 3
新标准推行助力特色国产原子荧光分析仪器应用

       随着市场环境的不断变化, 用户对产品标准、质量有了更高的要求。标准是产品和服务走向市场的通行证。特别是当前,新一轮科技革命和产业变革正在兴起,标准化生产对于减低成本,保证产品质量,提高生产效率有着重要意义。而国产仪器正处于由“小、散、乱”向“高、精、尖”迈进的重要时期,更需要相关标准帮助。从国标委下达的《2019年diyi批推荐性国家标准计划》等文件中有两成都和仪器仪表相关可以看出国家高度重视仪器仪表相关标准的制定和推进工作。金索坤是原子荧光行业ling跑者,作为技术性公司在推进原子荧光产品相关标准有着义不容辞的责任。其中《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》就是金索坤公司和和国家粮食局科学研究院共同起草的。这种测镉的新方法降低检测成本,提高检测效率起到了重要作用。

       说道这里我们不妨先来看一下传统的检测粮食中镉的方法的检测效率和成本。传统的检测镉方法主要为石墨炉原子吸收光谱法。它的前处理阶段需要样品在聚四氟乙烯消解罐内隔夜处理,在上机测试时经处理的样品在石墨炉原子吸收光谱仪内经过干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段,每个阶段均需一定时间完成,因此每个样品的测试时间会相对较长,检测一个样品大概需要1分钟。而应用《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》就要简便快捷许多。只需要经过取样、加酸定容、离心、取上清液检测四步,前处理仅需几分钟,另外新的测镉方法中用到的(火焰SK-典越 测镉仪原子荧光光度计)检测一个样品仅需几秒钟,大大简化了样品处理过程提高检测效率。

       然后我们来比较一下石墨炉-原子吸收光谱法和火焰原子荧光法的测试成本。


       由成本对比表中的数据可知,测试一个样品,使用火焰原子荧光光谱法的成本不足0.1元,而应用石墨炉原子吸收光谱法则需将近0.7元,成本是原子荧光光谱法的7倍。

       正所谓:yi流企业做标准。标准不仅可以促进应用市场的拓展,还可以引导产品技术的发展。国产分析仪器行业要想摆脱窘境,高速发展离不开标准助力。作为市面上唯yi一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业,金索坤会继续为原子荧光技术的发展探索乾坤,推出更加简捷的检测方法助力原子荧光行业标准的推进。


SK-典越 高灵敏度快速测镉仪(火焰原子荧光光度计)


2020-03-17 15:23:14 302 0
icp ms 为什么要与液相色谱联用
 
2016-12-21 17:33:11 360 1
标准变更后新标准买来了为什么还不执行?

前言

作为CNAS认可实验室为了保证现行标准的有效性,每年的查新还是很有必要的。当查新到没有变更标准时一切好说,现用标准继续执行。但是,当发现有标准变更时,实验室就需要购买新的标准了,说实话购买新标准本来就是一个费财费力的事情,可是当新标准都买来几天了,又在客户急用的情况下如果实验室还没有执行的话,很多客户甚至包括有些管理层领导都会抱怨一句“标准变更新标准买来了为什么还不执行?”这种情况相信很多实验室都遇到过,为了保证达到客户和领导满意我们如何解释才好哪?下面让我们来一一分析:

1. 变更内容需知晓

其实新买的标准哪怕是中文标准在拿到后也要和旧标准进行比较看具体变更了哪些内容,是否有重要技术参数的变化,是否需要购买或调整设备参数、环境是否改变等对检测结果有重要影响的内容。如果是外文标准的话还要经过有外语水平的人员进行翻译,实验室内部技术人员审查之后在进行新旧变更内容的对比,查看变更内容是否影响检测结果。



2. 作业指导性文件需核查

作业指导书作为检测一线的通俗化技术指导文件,其依据就是检测标准方法,如果新标准变更影响到作业指导书的内容,实验室务必要对作业指导书进行修订,以保证其内容符合新标准的要求,这也是为了保证一线员工检测有效性的基本程序。


2023-10-13 15:12:22 100 0
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