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食品中山梨酸的测定为什么要用波长530nm进行比色测定

杨锦玲9 2017-05-06 11:33:34 412  浏览
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全部评论(1条)

  • nbldvuv6421 2017-05-07 00:00:00
      1 蒸馏水就是起到空白的作用 我们测定样品,若是用水做溶剂,那么水就是它的空白。因为水也有吸光度,当我们用水做空白时,便将待测液的干扰排除了。 若是用乙酸乙酯做溶剂,那么空白就需要换成乙酸乙酯。   2因为比色分析的定量依据是 朗博--比尔 定律;它仅适用有色物质;测定时要扣除比色皿及其非待测物的吸光度,才能用于 朗博--比尔 定律;设置空白管,就是得到:扣除比色皿及其非待测物的吸光度 的作用.   3在比色分中测量波长一般在200-800nm,200-380nm为紫外区,370-800nm为可见区.吸光度范围的选择在0.2—0.8,如果吸光度过高,要稀释一定倍数,如果吸光度过低,要重新配置样液,增大浓度,因为吸光度值在0.2-0.8时,测定的灵敏度较高,数值准确. 一般,可根据文献,对类似物质选择适当的分析波长。

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天美赛里安液相测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠


   前言

食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保质期的添加剂。山梨酸、苯甲酸、糖精钠作为国内应用比较广泛的食品添加剂,过量地食用这些食品添加剂会对人体特别是儿童、孕妇有较大的危害,因此我国食品卫生标准对山梨酸、苯甲酸、糖精钠的应用范围和使用限量都作了明确的规定。

食品国家安全标准GB5009.28—2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》于2017年6月23正式实施,在此,依照国家标准使用DAD(二极管阵列检测器)对常见的3种食品防腐剂进行了分析。文介绍了采用天美赛里安液相色谱仪LC6000分析食品中常见的山梨酸、苯甲酸、糖精钠三种防腐剂,该方法结果稳定可靠,符合GB5009.282016的标准要求。   

   实验条件
实验仪器

使用配备了天美赛里安6210自动进样器、6310柱温箱、6430DAD二极管阵列检测器的LC6000液相相色谱仪进行实验。见图1 LC6000


▼ 图1LC6000


试剂样品

标准品:苯甲酸(C6H5COOH);山梨酸(C6H8O2,);糖精钠(C6H4CONNaSO2)详见表1
表1.3种防腐剂参数


标准溶液配制:分别准确称取苯甲酸、山梨酸和糖精钠,用水配制成质量浓度分别为0.5 μg/mL、5.00 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL的混合标准系列工作溶液,临用现配。液相色谱条件详见表2
▼ 表2.液相色谱条件


   实验结果


系统适用性

使用上述的仪器条件,进样量10uL,分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠。所得到的谱图如图2所示,同时结合表3,可以看出峰型良好,完全满足相关国家标准要求。

 图2.  20 μg/mL苯甲酸、山梨酸、糖精钠的色谱图


 表3. 3种待测防腐剂相关参数

线性测试

使用外标法进行校准定量,依次从低浓度到高浓度进行测定,以峰面积做外标工作曲线。结果如图3、4和5所示,可以看出响应值和浓度呈良好的线性关系且重复性良好,所得到的相关系数均在0.999以上。


▼ 3. 苯甲酸的标准曲线


▼ 4 山梨酸的标准曲线

 

 图5. 糖精钠的标准曲线












   结论

本应用介绍了使用天美赛里安液相色谱仪,采用自动进样器进样方式分析防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测方法,符合国家标准要求,该方法配置合理,线性良好。


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