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- 现在进行时521 2016-06-06 22:53:34
- 傅里叶变换红外光谱: 我们得到的谱图是由原始的干涉信号经过傅里叶变换后的图。 拉曼光谱: 拉曼光谱和红外光谱分别是由拉曼光谱仪和红外光谱光谱仪检测得到的,这两种仪器的工作原理不同。 拉曼光谱和红外光谱分都可以提供分子的结构信息。 1.傅里叶变换红外(FT-IR)通过迈克尔逊干涉仪将物质的吸收光谱信号转换成时间域信号,在通过.傅里叶数学变换转换成我们通常熟悉的谱图信号.拉曼光谱是测量漫反射信号.这是他们仪器原理上的区别. 2.在IR中,物质的偶极距必须发生变化,才能产生信号,而在拉曼中,必须极化率发生变化. 3.两者是互补的,有些分子结构较对称的(比如二氧化碳是非极性分子,在IR中无信号或很弱)但在拉曼中由于其电子云密度大,很易极化,极化率大有很强的信号.这就互补了,他们测的都是分子骨架的振动-转动信息.
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流变&拉曼:表征高分子材料在融化和结晶过程中的宏观物性与微观结构
概述
高分子的结晶能力与材料的结构特征相关,高分子的结构对称性越高,越容易结晶。选择合适的聚乙烯材料,需了解其微观结构。此外,聚合物的结晶和融化过程对很多工业生产工艺有较为重大的影响。研究聚合物结晶和融化过程,对于聚合物的优化改性和优化生产工艺来说至关重要。
聚乙烯产品
安东帕MCR系列流变仪和CORA系列拉曼光谱仪联用,研究茂金属聚乙烯(mPE)融化和凝固过程中物理、化学性能变化。一方面,流变仪追踪mPE融化和凝固过程中粘弹性变化,从宏观角度研究融化和结晶过程中物理性能的变化;另一方面,拉曼光谱仪测试相同过程mPE分子链结构变化,从微观分子角度展现融化和结晶过程伴随的化学结构变化。综合二者,对mPE融化和结晶过程进行了不同层面的探讨,为mPE的改优化和改性提供了可靠的依据。MCR流变仪+CORA拉曼光谱仪
MCR-CORA联用示例:结晶过程
降温试验,观察样品的结晶过程。样品在降温初始阶段,体现了常规的熔体行为,即损耗模量高于储能模量约半个数量级。在降温过程中,样品内能下降,分子热运动强度降低,其宏观行为体现为模量的小幅上升。模量上升的斜率接近于零。随后样品的模量快速上升,储能模量和损耗模量出现交点,样品黏弹性属性出现了显著的变化。这一过程中聚合物发生了大量结晶,分子间作用力增加,同时微晶体起到了物理交联的作用,造成了样品的模量上升超过260倍。同一过程,拉曼光谱图反应了降温结晶过程中微观分子结构的变化。聚乙烯融化过程中聚合物分子CC长链构象发生了转变。固态PE在1128 cm-1峰很明显,这个峰来自于C-C长链全反式构象(all-trans conformation)。由于PE的结晶区CC链主要是C-C长链全反式构象(all-trans conformation);因此,可用1128 cm-1峰作为结晶指标。此外,1060 cm-1的出现也与C-C长链全反式构象(all-trans conformation)有关。融化状态下,PE的C-C链的旋转产生了大量的邻位交叉构象(gauche conformation)破坏原有的C-C长链全反式构象,而1083 cm-1来自于邻位交叉构象C-C链。因此,用1083 cm-1表征聚合物的“无定形”状。另外两个峰,1300 cm-1和1440 cm-1,分来自于CH2的面内转动和剪切振动,PE的结晶过程和融化过程对于这两个峰强度的影响比较小。
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