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- zjk724 2016-04-21 00:00:00
- 1.供试品如为氢卤酸盐,应在加入试液3~5ml,使生成难解离的卤化汞,以消除氢卤酸盐在冰醋酸中生成氢卤酸的干扰后,再进行滴定。 2.供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但滴定至其成为硫酸氢盐为止。 3.供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指示剂褪色,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。 4.电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液)为参比电极。 5.玻璃仪器必须干燥,试剂的含水量应在0.2%以下。 6.配制高氯酸滴定液时,应将高氯酸用冰醋酸稀释后,在搅拌下,缓缓滴加醋酐(乙酸酐),量取高氯酸的量筒不得量取醋酐,因高氯酸与有机物接触极易引起爆炸。 7.配制高氯酸滴定液时,若用于易乙酰化的供试品测定,必须测定本液的含水量(费休氏法),再用水或醋酐调节至本液的含水量为0.01~0.2%。 8.配制甲醇钠滴定液时,应避免与空气中的二氧化碳及水气接触,每次临用前均应重新标定。 9.碱滴定液滴定操作时,应在干燥的恒温条件下进行,不得有氨气、二氧化碳和水气。 10.若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。 N0 N1 = ———————— 1+0.0011(t1-t0) 式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数; t0为标定高氯酸滴定液时的温度; t1为滴定样品时的温度; N0为t0时高氯酸滴定液的浓度;
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