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热重分析仪的工作原理有哪些，下面来看下介绍

热重分析仪是一种典型的利用热重法检测物质温度-质量变化关系的分析测量仪器，在程序控温下，测量物质的质量随温度或时间的变化关系。 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。

热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。

我司主营产品系列：介电击穿强度试验仪（电压击穿试验仪）、表面体积电阻率测度仪、电痕化指数试验仪、耐电弧试验仪、冲击电压试验仪、万能材料试验机、薄膜冲击试验机、落锤式冲击试验机、马丁耐热试验仪、熔体流动速率测定仪、软磁交流测试系统、软磁直流测试系统、纳米犬分析测试仪、多功能精密电池测试分析仪、霍尼韦尔便携气体检测仪、复合气体检测仪、便携式氧气检测仪、臭氧检测仪、防水型二氧化氯检测仪、硫化氢检测报警器、液化气检测报警、电动自行车电池、无线传感器电池、电动汽车电池、矿灯电池、储能电池等数百个产品。

1.仪器的基本构成

热重分析仪主要由热天平、炉体加热系统、程序控温系统、气氛控制系统、称重变换、放大、模/数转换、数据实时采集和记录等几部分组成，通过计算机和相关软件进行数据处理后打印出测试曲线和分析数据结果。仪器结构示意图如图27-3所示。

图27-3热重分析仪的基本结构框图

(1)热天平

热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。其变化信息通过记录仪描绘出热重分析(TGA)曲线，热重分析曲线纵坐标表示质量损失(或失重率)，横坐标表示温度(或时间)。根据天平类型、炉子大小以及*高测试温度，热天平的测量量程为1～5g不等，分辨率为0.1～1ug。

热天平结构图如图27-4所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。

图27-4电压式微量热天平

平行导向天平能够保证样品的位置不会影响重量的测量，在熔融时如果样品的位置改变，样品重量不会发生变化。

图27-5是三种不同的热天平设计：上皿式、垂直悬浮式和平行式。日本岛津公司TG-50型热重分析仪采用上皿式、垂直悬浮式；梅特勒一托利多TGA/SD-TA851e采用平行式。

图27-5 热天平设计 箭头表示装样时炉体运动方向

需要注意的是：①在天平和炉体间必须采取结构性措施以保护天平室内的天平免受热辐射的影响和腐蚀性分解产物进入。多数情况下，用保护性气体吹扫天平罩。②必须使用恒温水浴槽(梅特勒-托利多热天平是这样)，通过对天平室进行恒温，可以确保称量信号有良好的重现性。

(2)加热炉

炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套(图27-6)。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。TGA/SDTA851e的炉体为水平结构，由此可以减小气流引起的扰动，*高温度可加热到1100℃。高温型的可到1600℃，甚至更高。

图27-6炉体结构图

1-气体出口活塞，石英玻璃;2-前部护套，氧化铝;3-压缩弹簧，不锈钢;4-后部护套，氧化铝;5-炉盖，氧化铝;6-样品盘，铂/铑;7-炉温传感器，R型热电偶;8-样品温度传感器，R型热电偶;9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜;10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜;11-炉休法兰，加工过的铝;12-转向齿条，不锈钢;13-收集盘，加工过的铝;14-开启样品室的炉子马达;15-真空和吹扫气体入口，不锈钢;16.保护性气体入口，不锈钢;17-用螺丝调节的夹子，铝;18-冷却夹套，加工过的铝;19-反射管，镍;20-隔离护套，氧化铝;21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路;22-炉管，氧化铝;23-反应性气体导管，氧化铝;24-样品支架，氧化铝;25-炉体天平室垫圈，氟橡胶;26-隔板、挡板，不锈钢;27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶;28-反应性气体入口，不锈钢;29-天平室，加工过的铝

(3)程序控温系统

炉子温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。

当输入测试条件之后(如从50℃开始，升至1000℃，升温速率为20℃/min)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。温度准确度，±0.25℃;温度范围，室温～1100℃。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶为铂金材料，分为样品温度热电偶和炉子温度热电偶。样品温度热电偶直接位于样品盘的下方，这样就保证了样品离样品温度测量点比较近，温度误差小;炉子温度热电偶测量炉温并控制炉子的电源，其位于炉管的表面。

(4)气氛控制系统

梅特勒一托利多的气氛控制系统分两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。至于通入什么气体，要以样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体；另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品在加热过程中发生化学反应时放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。

(5）自动进样器

现在很多仪器商都开发出自动进样的功能，在设置好测试条件的前提下按照指令执行测试任务，使仪器连续24 h不间断地工作，大大提高了工作效率。自动进样器以梅特勒-托利多TGA/SDTA851e为例，能处理多达34个样品，每种样品都可用不同的方法和不同的坩埚，且一旦坩埚放的位置和设置的位置不一致或自动进样器的盖子没盖好，或仪器有异常情况发生，仪器工作界面马上弹出一个窗口加以提示，并停止工作，直至纠正错误为止。图27-7为自动进样器的机械手，图27-8为自动进样器的样品池。

图27-7自动进样器的机械手

自动进样器可采取全自动进样和半自动进样，全自动进样是天平连接到计算机，先把坩埚质量自动称重，手动加入样品后，仪器自动称重后将样品的质量数据送至记录软件，此方法适合测试质量范围较宽的样品。半自动进样不是在仪器内进行，先用单独的天平称重，然后将坩埚放入自动进样器，将质量数据手动输入软件日常工作窗口，这种方法可以人为控制样品量的多少，如测含能材料和反应比较剧烈的样品用此方法较好。

注：如果是挥发性很强的样品，则不适宜用自动进样排队等待进行测试，称好样品后马上测试。

图27-8自动进样器样品池

2.工作原理

进行热重测试时，试样质量m经称重变换器变成与质量成正比的直流电压，经称重放大器放大后，送到模/数转换器，再送到计算机，计算机采集了质量转变为电压的信号，同时也采集了质量对时间的一次导数(也称微分)信号以及温度信号。然后对这三个信号进行数据处理，经处理后的曲线由显示器显示，对此曲线进行数据分析并打印图谱。

      每一种物质都有重量和温度，有些实验或产品的生产过程中，需要了解物质的质量和温度之间的关系，此时就需要使用热重分析仪来进行检测和分析。在使用热重分析仪的时候，为了确保分析数据的准确性，操作人员应该注意下列这些使用事项。

1.高温下使用合适的坩埚

      国内专业的热重分析仪在使用的过程中会有一些配套的工具，例如坩埚。当做温度测试之时，如果需要的测试温度非常高，例如超过500℃，那么就要注意将铝质的坩埚更换成陶瓷坩埚，因为陶瓷坩埚更加耐受高温，能够保证物质在测试时不会受容器的影响。

2.强酸碱样品要提前稀释

      在用热重分析仪对物质进行分析检测时，如果提供分析的样品是强酸强碱物质，那么要注意讲样品按照规定的比例进行稀释以后方可进行接来下的测试工作。

3.样品的数量要符合要求

      如果需要用热重分析仪测试的样品为液体时，那么要注意液面不能超过坩埚的一半，如果是固体粉末状样品，那么不能超过三分之一。此外，还需要注意的是，在测试之前，要保证样品不与坩埚发生反应。

4.高温测试要做空白实验

      当测试温度较高时，应该对热重分析仪配套使用的坩埚先做一下空白实验，并且要将空白实验曲线作为基线调入，然后再放入样品进行测试。在测试的时候，还应该注意热重分析仪操作板上的室内温度，不要有较大波动，此外，测试环境中不能有明显的空气流动、噪声或震荡。

      为了确保热重分析仪能够得到准确的检测分析数据，大家需要多了解热重分析仪哪家产品好，只有采买到优质可靠的热重分析仪，并且在操作的过程中充分注意上述这些事情，才能得到Z准确的数据，从而为产品的生产或实验提供可靠的依据。

      零级高纯氮气发生器是基于空气中氮气和氧气膜两侧的压力差，膜的溶解度和扩散系数不同，从而导致更快的渗透性从水蒸气，氧气和其他气体首先通过膜，它变成富氧气体，而渗透率较慢的氮气被保留并富集，成为干燥的富氮气体，从而实现氧气和氮气分离的目的。

       在工作过程上，零级高纯氮气发生器经压缩机压缩后进入冷冻干燥机进行冷冻干燥，从而满足制氮系统对露点的要求。变压吸附原空气。然后通过过滤器除去原始空气中的油和水，进入空气调压箱以减少压力波动。

       通过调压阀将压力调节至标称工作压力，然后将其传送至两个吸附器（内部装有碳分子筛），在其中空气被分离以获取氮气。原料中的空气进入其中一个吸附器并产生氮气。另一个吸附器减压并再生。两个吸附器交替工作，以连续供应原料空气并连续产生氮气。将氮气送入氮气缓冲罐，并通过调压阀将压力调节至标称压力。然后用流量进行测量，然后对氮分析仪进行分析和测试。保留使用合格的氮气，并排出不合格的氮气（刚打开的氮气机）。

零级高纯氮气发生器的技术优势是什么？

1.短距离监控模式：建立集中式短距离操作平台（服务室），无需一次操作即可远程控制多个设备。

2.远程监控模式：配置网络组件（不包括光缆和其他基本网络设施），以实现与远程监控系统（调度室）的网络连接，从而可以轻松监控和操作设备。远程。

3.整机一键启动和停止：整机（包括空压机）可以一键启动和停止，操作方便，简单；直接读取空气压缩机数据和警报值，并集中显示主要参数。一键启动可以使设备稳定，安全，可靠地工作，减少了人工操作的强度，并减少了因误操作而引起的不必要的故障。

4.温控方式：螺旋板式换热器，热交换原理，无需外部电源，节能产品，纯机械焊接结构，故障率极低，无电气故障也不消耗配件。