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- zjk724 2008-05-07 00:00:00
- 甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下: 1.分光光度法 分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种 2.色谱法 色谱法主要有气相色谱、GX液相色谱法、离子色谱法等,直接利用色谱法较少,一般是和其它分析仪器相连用,如GC-MS、HPLC-UV等. 3.电化学法 电化学法包括示波极谱法、 4.化学滴定法 化学滴定法主要包括电位滴定法、碘量法及酸碱滴定法。吸附伏安法和哥腊衍生试剂法
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目前,许多发达国家已禁止使用多聚磷酸盐做化学添加剂。普仁仪器生产的国产离子色谱仪可用于污废水中多聚磷酸盐的测定。下图A为磷酸盐的化学结构。
有机磷和多聚磷酸盐是常用的化学添加剂。由于Ca2+,Mg2+与多聚磷酸盐有较强的络合能力,所以工业中广泛用多聚磷酸盐作为循环水中的阻垢剂和防蚀剂;日用化学品如洗涤剂、牙青等加入多聚磷酸盐以软化硬水。大量的磷酸盐排入水体中极易引起水体的富营养化,使得水中水生植物大量繁殖,消耗氧分,导致水生生物的死亡。
对多聚磷酸盐的分析如P2O74-,P3O105-,一般是先将其转化为PO43-用光度法测定总磷,此法不仅要作样品前处理,而且不能进行形态分离。用离子色谱法,阴离子交换分离;氧化钠淋洗液和甲醇有机改进剂,梯度淋洗分离多聚磷酸盐(正磷酸盐PO43-、焦磷酸盐P2O74-、三聚磷酸盐P3O105-),化学YZ电导检测的Z低检出限达到15~50微克/升。下图B为同时分离5种磷酸盐的标准色谱图。
另外,使用疏水性非常低的阴离子分离柱分离多聚磷酸盐有了新的进展。一次进样可同时测定正、焦、三聚和四聚磷酸盐。
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《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定了,涉Tl的无机化合物工业企业排放废水中Tl的限量值为 0.005 mg/L。本文利用 PerkinElmer PinAAcle ™ 900 AAS 对碳酸锂生产企业的废水样品中的 Tl 含量进行测定。
样品前处理
加入铁盐(III)试剂氧化,Br-络合后,MIBK萃取后上机测试。
表 1. 仪器参数
PinAAcle ™ 900T AAS
图 1.Tl校准曲线
样品测试结果废水样品浓度 3.79 μg/L,结果与 ICP-MS 测试结果一致。 在样品处理前加标,回收率 95.0%。
结论
相较于现行标准中的石墨炉测试方法,本实验方法环境适应性好,无需用到溴水(有毒试剂)、离心机(成本负担小)。 使用 Perkinelmer® 的 PinAAcle ™ 900 AAS,结合萃取富集的处理方式,能有效去除废水样品中的复杂基体,并提高测试方法的灵敏度,限量指标由原来的 0.005 mg/L 转化为 0.025 mg/L,极大降低了测试难度。
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