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- qdfine 2017-08-03 00:00:00
- 其实拉曼光谱很多样品都不需要特殊处理的,测试很便捷的。有些拉曼信号比较弱的就需要做增强处理了。测试液体的话,就要注意容器的材料,Z好是避免产生荧光
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将样品装入已称重的样品管,样品量是根据样品材料的比表面预期值是不同的,厂家推荐样品重量应使管内样品的总表面保持在20至50 ㎡之间。因此,预期的样品比表面越大,所需的样品量越少。对大多数催化剂,称样量应在0.20±0.02g 左右。
将样品管放入加热包,用金属加热包夹固定好,然后再将样品管装到脱气站口上。在所有需要脱气的样品都装到脱气站口后,开始脱气,这时被选脱气站的指示灯点亮,在相应脱气站的数字温控器上设置预处理温度300℃。若样品在300℃会分解,则应设置较低的温度。应该将脱气温度清楚地写入打印报告中。脱气开始后,计算机将自动控制样品管内压力逐渐降低并加热。
对于粉末样品的脱气,需要执行以下过程,以避免样品因抽真空扬到管颈并阻塞脱气站中的滤网,甚至污染阀门系统造成漏气。该方法运用于分子筛,轻质粉末和可能含有大量水汽或碳氢化合物的样品。样品前处理过程如下:
1. 将空样品管连同其填充棒一起称毛重,方法同前述。
2. 将样品装入样品管后,插回填充棒,并在样品管颈口处填塞少量合适的玻璃毛。
3. 设置初始温度90℃,并在该温度下抽真空10±1分钟。
4. 填加温度至100℃,再抽真空10分钟。
5. 在110℃重复步聚3,这时所有的水会被有效地去除。
6. 增加温度至300℃,如果样品吸附的杂质气较多,则应先在150℃真空脱气2-4小时。
在Z少2个小时脱气后,检查样品以确保脱气完全。分子筛和其他吸湿性样品应该至少脱气4小时。如果可能,Z好能脱气过夜。检查脱气效果的方法是:在手动状态下关闭歧管和连接真空泵的阀门,如果样品管或歧管内压力稳定或上升极为缓慢,则说明脱气完全,可以用来分析。如果不是,则延长或重复脱气过程。
关掉加热包温度,轻轻地将样品管从加热包中退出,将样品管冷却至室温,这时样品管中被回填氦气,随即可以从脱气站取下。若使用了玻璃毛塞,需取出并立即盖上与称空管时相同的塞子。称重至0.1mg,减除毛重,即为脱气样品的重量。
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广州踏实热解吸仪是在成功的自动顶空进样器平台基础上,充分利用其灵敏度高、重现性好、无记忆效应的优势,采用样品管解吸同时低温聚焦、热气流再解吸技术。
智能的彩色触摸屏用户界面,能方便地直接设定或编辑、存贮及调用方法,快速起动分析。先进的动态图形显示,能清楚地展示有关样品提取过程中各部分的动作状态,使用户对仪器运行过程一目了然。
广州踏实热解吸仪广泛应用于大气污染、建筑工程室内空气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试领域,是利用隋性气体流提取固体和液体介质中的挥发物,并通过加热的方法转移到分析系统,如气相色谱仪或色/质连用仪,将介质中的挥发物组分分析出来的装置,其主要操作步骤为:吸附-脱附-气相色谱分析。
广州踏实热解吸仪利用物理(化学)吸附的方法进行样品的预处理和浓缩,然后进行气相色谱分析的方法叫做吸附浓缩气相色谱法,吸附浓缩气相色谱法包括以下几个主要操作步骤:吸附——解吸——气相色谱分析。
分散在液体、固体或气体中的痕量杂质,可以利用优先吸附或吸收的方式从其母体中抽提出来,一般都采用各种吸附剂。
而回收被吸附的溶剂(杂质)通常用热解吸或溶剂洗脱两种方法。因此,吸附浓缩气相色谱法不仅能得到更浓的目标分析物,增加痕量组分的浓度,而且还能除去绝大部分的主组分。
由于被分析物浓度变高,因此,对载气纯度的要求,对仪器气密性的要求都相对要低一些。正因为如此,它越来越受到人们的重视,尤其在对大气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试方面成为不可缺少的工具。
(来源:广州踏实德研仪器有限公司)
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毛发检测仪器的应用是为了更好的探究样品毛发内所含有的成分结构,以此可用来辨别该样本人是否存有吸毒行为,是为吸毒检测分析的重要应用设备之一,对禁毒工作提供了非常大的帮助。那毛发处理仪怎么使用才能更好的做出检测结果呢?
毛发处理设备对样品的研磨是在做水平方向上的三维振动,可将其样品进行充分混和,快速GX的达到对样品的粉碎研磨效果,适用于对样品的细粉碎和细研磨。可对3个样品同时做研磨处理,具有非常强大的搅拌裂解、研磨或均质化效果,且无交叉污染。
毛发处理仪对样品的研磨操作使用:
1、准备好待研磨样品和其应用的研磨设备、耗材、裂解液等用具做备用。
2、把切碎的头发放进含有裂解液的离心管中,用瓶盖紧固,放到仪器上进行研磨震荡混合。
3、待程序结束后,继续添加裂解液b放入振动好的A瓶中,使其液体刻度接近a瓶刻度线附近,再次继续进行样品的振动混合。
4、应用滴管吸取裂解液的上清液,在试剂板的样品孔中滴3-4滴。
5、把试剂板置于恒温环境下反应5分钟,在将其放入到仪器中进行检测。
上述便是对毛发检测处理仪的使用操作,为更好的对毛发样品进行研磨检测,具体细节还需询问技术人员,为其进行更好的研磨操作。
- 怎样对金属材料分析仪器的样品进行取样分析
化验金属锭块、钢铁样品、有色金属样品时一般采用钻、刨、割、切削、击碎等方法,按照锭块或制件的采样规定采取试样。如无明确规定,则从锭块或制件的纵横各部位采取。
一般分为炉前样和成品样:
1、 炉前样 可用一把烘热的铁铲快速地横向掠过从样勺中正倒下的熔融的细金属流,形成薄片试样,取其中部试样,用剪样机切碎供分析用。也可通过成块钻样分析。
2、 成品样 可用台钻或手电钻在样品的中间部分取三点钻取相同深度的孔,线材类体积较小的样品可垂直于纵轴钻至ZX,钻孔数视分析用量而定。也可用车刨法加工制备。对于较硬的样品可选合金钻头进行制备。
注:样品制备现场的工具设备和盛样器具应保持清洁而无油污,以保持试样纯净。钢铁试样有缩孔及气泡应及时更换样品,重新制取。(这种样品成分往往会严重偏析)制取有色类金属转速不能台快,以防止金属材料表面氧化。
南京诺金高速分析仪器厂
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