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摘要

工具钢是一种非常重要的材料,它的化学成分组成从简单的塑性成型的模具钢和水淬硬化碳钢到高合金的高速钢. 这些材料都有一个共同的特点——铁基材料。在工具钢和模具钢的失效分析中,有时会观察到各种各样我们不希望出现的显微组织。

一般而言，工具钢的金相样品制备不是特别困难。但是，还是有些问题需要注意。

首先其切割过程值得注意，为了避免过热和过烧，切割片必须选用粘结强度较低的切割片。

在样品制备过程中，样品的边缘保护非常重要。例如：脱碳层评判的样品，热处理后的失效的样品尤其如此。

在样品制备过程中防止夹杂物的脱落非常重要，特别对于那些需要对夹杂物含量和类型需要评判的。对于含有石墨的工具钢，石墨必须正确保留。对于Si含量较高的工具钢斑点染色问题经常会遇到。

碳化物在样品制备时会破裂甚至从基体上脱落变成孔洞，对于合金含量较高材料在切割时要特别注意。金相工作者必须能够判别这些孔洞是材料本身存在的还是在样品制备过程中产生的。

工具钢的制备流程

01 切割

相对较软的样品（硬度低于35HRC或345HV）可以使用钢锯或者带锯进行切割。

对于高硬度的样品切割必须使用砂轮切割片，在切割过程中使用水进行冷却，切割片应使用粘结强度较低的砂轮片以防止样品过烧。

对于淬火后的高合金工具钢，这样的材料相对较脆，切割时比较容易得到平坦和损伤层小的切割表面。在精密切割机上使用金刚石或立方氮化硼刀片切割高硬度的高合金工具钢可以获得最 小损伤层的高质量切割表面。

02 镶嵌

通常较大的样品不需要镶嵌就可以直接进行抛光。如果样品边缘需要被保护的样品，就必须进行镶嵌。

镶嵌主要用于小和形状不规则的样品。

如果对于样品的研磨抛光位置有特定的要求，那么就可以使用透明的丙烯酸热镶嵌树脂。

冷镶嵌的环氧树脂主要用于样品对于温度敏感和那些不能承受压力的样品。

03 研磨与抛光

在传统的方法中，无论是手动还是自动抛光在研磨阶段，通常使用的SiC砂纸,水冷（200~300mm或8”~12”直径）。最初研磨砂纸粒度的选自取决于切割后的样品表面状态。

传统的方法中，抛光阶段采用多步金刚石抛光液，最 后抛光阶段采用氧化铝抛光。最 终的抛光步骤采用手动或自动均可。

总之，由于工具钢的高硬度所以抛光时很容易去除样品的划痕和人为缺陷。

现代的方法是使用自动化的设备进行研磨和抛光的，镶嵌或未经镶嵌的样品被放置到各种尺寸的样品夹持器中，抛光盘的直径通常为200，250或300mm直径（8”,10”或12”）。使用最 新的制备方案只需3个步骤就可以得到令人满意的抛光表面。

下表1的四步抛光方法可以得到高质量的抛光表面来适合所有需求；表2显示的是一个更为简捷的3步制备方法。

表1. 工具钢四步法制备

表2. 工具钢三步法制备

图1. 用3步制备方法制备的O6石墨工具钢显微组织

04 腐蚀

2%~10%的硝酸溶液作为工具钢的侵蚀液。通常2%~3%的硝酸溶液可满足大多数工具钢的侵蚀，10%硝酸溶液适用于高合金工具钢，例如D型钢的侵蚀液。

硝酸乙醇腐蚀液常用于显示马氏体组织，苦 味酸（4%的苦 味酸乙醇）溶液常用于退火的工具钢样品的检测。

注：在配置溶液时尽量用乙醇替代甲醇，甲醇有累积性毒物所以尽量少用。

总结

如果想要得到真实的显微组织，正确的样品制备过程必不可少。使用现代的半自动磨抛设备可以快速的进行样品制备而且能够得到令人满意的工具钢样品。在便捷的3步样品制备和4步样品制备工艺中已经提到样品制备的关键参数控制。

1. 切割过程选用硬度合适的金相专用的砂轮切割片，以避免过大损伤的产生。

2. 如果样品边缘需要检查，就要选用保边性好的树脂进行镶嵌。

3. 最 初的研磨工序，尽可能使用粒度较细的砂纸。

4. 在抛光过程中，添加足够的抛光液，才能做到有效的材料去除。

5. 在最 终抛光时，抛光布使用无绒毛、编织或压制的织物进行表面抛光。

6. 选择最 适合的腐蚀剂清晰显示显微组织并得到最 好的图像衬度。

为了在金相显微镜下正确有效地观察到内部显微组织，就需制备能用于微观检验的样品――金相试样，也可称之为磨片。金相试样制备的主要程序为：取样—嵌样(对于小样品)—磨光—抛光一浸蚀等。

（1）取样原则

手工用金相显微镜对金属的一小部分进行金相研究，其成功与否，可以说首先取决所取试样有无代表性。在一般情况下，研究金属及合金显微组织的金相试样应从材料或零件在使用中重要的部位截取；或是偏析、夹杂等缺陷严重的部位截取。在分析失效原因时，则应在失效的地方与完整的部位分别截取试样，以探究其失效的原因。对于生长较长裂纹的部件，则应在裂纹发源处、扩展处、裂纹尾部分别取样，以分析裂纹产生的原因。研究热处理后的零件时，因组织较均匀，可任选一断面试样。若研究氧化、脱碳、表面处理(如渗碳)的情况，则应在横断面上观察。有些零部件的“重要部位”的选择要通过对具体服役条件的分析才能确定。

（2）试样截取

手工无论采取何种截取方法截取试样，都必须保证不使试样观察面的金相组织发生变化。金相试样较理想的形状是圆柱形和正方柱体。

（3）镶嵌

手工当试样尺寸过小、形状特殊（如金属碎片、丝材、薄片、细管、钢皮等）不易握持，或要保护试样边缘（如表面处理的检验、表面缺陷的检验等）则要对试样进行夹持或镶嵌。

（4）磨光

手工磨光的目的是要能得到一个平整的磨面，这种磨面上还留有极细的磨痕，这将在以后的抛光过程中消除。磨光工序又可分为粗磨和细磨两步。

（5）抛光

手工抛光的目的是除去金相试样磨面上由细磨留下的磨痕，成为平整无疵的镜面。常见的抛光方法有机械抛光、电解抛光及化学抛光等。

（6）显示

手工为了把磨面的变形层除去，同时还要把各个不同的组成相显著地区分开来，得到有关显微组织的信息，就要进行显微组织的显示工作。常用的金相组织显示方法主要为化学方法主要是浸蚀方法，包括化学浸蚀，电化学浸蚀及氧化法，是利用化学试剂的溶液借化学或电化学作用显示金属的组织。《文章来源于热家网》

NJ-JX8型电脑全自动金相分析仪器是一套用于各种铸铁（灰口、球墨）、合金钢、不锈钢、铜合金等材料金相分析的仪器，该系统采用了的计算机和信息技术，集成了数码采像装置和计算机辅助金相分析软件，直接从显微镜上获取金相组织图像并以数字图像文件格式存储在计算机中，系统对图像做进一步处理和分析，以计算出所需检测参数，并可将检测结果以报告形式打印输出。

南京诺金高速分析仪器厂

  2021年3月1日

纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。

物理方法

1、真空冷凝法

用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等粒子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。

2、物理粉碎法

通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

3、机械球磨法

采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素、合金或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

化学方法

1、气相沉积法

利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。  

2、沉淀法

把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。

3、水热合成法

高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。

4、溶胶凝胶法

金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。

5、微乳液法

两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。

6、气相燃烧合成法

气相燃烧合成是指在气体燃烧火焰中形成纳米颗粒。该法不仅可以合成氧化物纳米颗粒，而且通过气体的无氧燃烧，可以合成金属氮化物、碳化物等非氧化物纳米颗粒，气相燃烧合成已应用于批量生产纳米石墨、超细氧化钛涂料。合成的纳米颗粒粒度细，粒子团聚少，粒度分布窄，产物纯度高。