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气相色谱仪FID检测器关机时先关氢气还是空气

yundouurk73 2011-09-10 04:49:26 390  浏览
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参与评论

全部评论(6条)

  • 儒雅的小猪1102 2011-09-22 00:00:00
    进口的仪器 如果半夜走样 空气没了 会报错 然后 氢气自动 关 了

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  • cocoshe 2012-03-08 00:00:00
    先关闭氢气,使火焰慢慢熄灭,同时不要关闭电源,待热空气将检测器内水汽和残余氢气都带走,温度降到70摄氏度以下,之后断电。

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  • 落樱素寒 2012-04-15 00:00:00
    随便关,只要熄火就可以,至于所谓的氢气泄漏,那是太微量的,就算你的房间全密封,也不知道要漏到那年那月才会爆炸,何况你不可能是全密封的房间,如此少的氢气,早就飞跑了,那来得及爆炸啊,从来没听说过FID正常情况下的熄火漏氢气会造成爆炸,要是这样会爆炸哦,那小孩玩的氢气球,不知道要炸死多少人呢?你听过小孩玩氢气球炸死人的吗?但如果是热导检测器的氢气漏气,漏到柱箱里,那是要爆炸哦,柱箱是个密封同时是个温度很高的小型空间,所以,使用热导的用户要注意色谱柱的密封哦,不要使的氢气泄漏到柱箱内,

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  • jfgdrt 2012-07-12 00:00:00
    气相色谱仪都是Z后关载气,起到保护柱子的作用!

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  • qq874012095 2011-09-25 00:00:00
    一般关机前要求用户先灭火,即同步关“氢气”和“空气”,既然同步,先关谁就无所谓了;然后降温,待柱室温度降至60,关色谱仪电源,Z后关“氮气”。 注意:一定要在FID温度降至100度以前灭火,否则容易积水污染FID检测器。

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  • caihansong1 2011-09-11 00:00:00
    氢气,如果先关空气,那么没有燃烧完的氢气会扩散到空气中,长时间后达到一定浓度有发生爆炸的危险

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气相色谱仪检测器的清洗

在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。

 

  如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。

  若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。      

  一、热传导鉴测器的清洗、     

  将丙酮,,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。      

  当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。     

  二、氢焰离子化鉴测器的清洗     

  当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。

  当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,Z后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。         

  洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。       

  三、电子捕获鉴测器的清洗

  电子捕获鉴测器中有放射源,通常为H3或Ni63,因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。 对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。


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