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求助,是保护柱污染了吗??

莫延夫人i 2013-11-02 05:48:51 350  浏览
  • 急求!原来使用hplc时,压力大(215,216bar),峰形较差,昨天换保护柱柱心,压力194、195bar,峰形好。可是今天压力增大到202、203bar,请问这是怎么回事?是保护柱污染了吗(样品是纯品,且经过了0.22滤膜)?污 ...

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全部评论(1条)

  • 东莞夜郎 2013-11-03 00:00:00
    压力194、195bar,压力增大到202、203bar,其实不算大。流动相粘度直接影响系统压力,粘度高,压力大。粘度受流动相比例温度等影响。

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求助,是保护柱污染了吗??
急求!原来使用hplc时,压力大(215,216bar),峰形较差,昨天换保护柱柱心,压力194、195bar,峰形好。可是今天压力增大到202、203bar,请问这是怎么回事?是保护柱污染了吗(样品是纯品,且经过了0.22滤膜)?污 ...
2013-11-02 05:48:51 350 1
【求助】Hamilton的PRP-X100用什么材质的保护柱
 
2013-10-21 01:19:51 228 1
ACE色谱柱保护柱介绍


ACE色谱柱保护柱

ACE整体式保护柱


  • 将保护柱接入分析柱的入口端接头处

  • 超低死体积设计可以提供保护,而不降低性能

  • 易于更换柱芯的设计


ACE分析柱采用Z先进的柱接头制成,可以将保护柱作为分析柱的一个整体部分接入。

欲在ACE分析柱上安装保护柱,只需将标准色谱柱的入口端接头更换成保护柱套的端接头。

然后,将所需固定相填装而成的保护柱芯插入保护柱套中(参见图片)。

安装保护柱套时,无需担心破坏填充柱床。

即使拆除了色谱柱端接头,PEEK筛板帽也起到良好的保护作用。

整体式保护柱系统可用于内径为2.1、3.0和4.6 mm的色谱柱。对于制备柱(>10 mm),适当固定相填充的更典型的独立式保护柱可供使用。


独立式保护柱套也可以在优选或需要的情况下使用。

使用该类型的保护柱将需要柱连接器(p/n C0001)或连接管和接头。

使用保护柱来保护您的分析柱可以大大提高色谱柱的使用寿命并改善色谱分析质量。

但为了有效,保护柱必须经常更换,以防止污染物使保护柱饱和并渗透到分析柱中。

对于特定样品和流动相条件而言,确定替换保护柱Z佳时间的Z佳方法是经验法。

然而,有一些量化措施有助于作出替换决定。

通过监测塔板数(N)、压力(P)和分离度(Rs),可以密切监视保护柱和分析柱的性能,以确定何时应更换保护柱。

当其中任何一个参数的变化超过10%时,我们建议更换保护柱。


2019-05-30 11:06:05 736 0
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ACE色谱柱保护柱安装使用说明

ACE色谱柱保护柱安装使用说明

 


ACE独立式保护柱套是专为内径为1.0 - 4.6mm 的 ACE HPLC色谱柱而设计的,与ACE柱耦合器 (C0001)配合使用。


 

ACE色谱柱保护柱安装使用说明

 

1. 将保护柱芯放入柱套螺纹较短的那一半内。

保护柱芯是非定向的。

2. 用手将两半的柱套拧紧直至感觉到阻力为止,

 

然后再用扳手拧紧四分支一圈。

 

3. 将柱套螺旋纹较短的那一端与手拧柱耦合器  (C0001)一起连接到分析柱上。

这里请用手拧紧,千万不要用扳手。

4. 如果在加压后,两半柱套之间发现有渗漏的情况,请用扳手小心地将两半稍稍拧紧,直到渗漏 停止。

5. 如果在加压后,柱子和保护柱套之间有任何渗漏的情况,请用手小心地拧紧直到渗漏停止。

6. 柱耦合器(C0001)的活动中轴是自适应无实体积匹配各种色谱柱头,切勿抽出遗失。切勿让该配件非均 匀受力,以免折断。


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什么是保护柱,它们在hplc分析中有什么作用?

        HPLC系统能否有效运行取决于流动相和样品不受化学杂质或固体悬浮液的影响。对于HPLC流动相的处理和使用注意事项讨论主要围绕在流动相的制备和使用中应采取的措施。对于样品过滤的重要性讨论主要围绕在进样时清洁样品的好处。

        HPLC色谱柱是HPLC系统中的重要组成部分,使用时需要细心使用,用完后要维护避免下次使用发生问题。经常更换色谱柱是很昂贵的,因此为了节约成本,需要zui大程度地延长色谱柱的使用寿命。同时也要细心维护色谱柱,以便每次获得结果保持准确性和一致性。

        由于经常使用色谱柱,化学杂质和固体悬浮液颗粒等会逐渐积累,色谱性能在使用过程中开始下降。流动相或样品中存在的大颗粒杂质开始沉积在色谱柱的入口上,从而干扰流动的均匀性。较小的颗粒会导致背压增加,导致阻塞固定相中的流路。

 

        污染物有哪些?

        1、反相分离中高度保留的化合物,例如脂肪酸。

        2、不可逆地保留的化合物,如残留的蛋白物质,在样品提取时并未完全去除。解决这个问题可以在HPLC分析之前对样品中的蛋白质进行去蛋白化。

        3、颗粒杂质,可能是样品未过滤,系统组件(例如泵或进样器中的密封件)的磨损导致产生颗粒杂质。又或者是进样时溶剂中本身还有颗粒物杂质,没有过滤导致颗粒物质进入系统。建议使用溶剂进样口过滤器,过滤掉微小颗粒物质,避免进入到HPLC系统中。

        恒谱生2μ,5μ,10μ,20μm液相色谱仪流动相入口溶剂过滤器,保护泵、单向止回阀 、进样器 、色谱柱免受有害颗粒污染物的损坏;吸滤阻力较小,较大的圆柱形筛板表面积,几乎没有背压;吸滤头尺寸较小,可用于多种小瓶口的存储池容器;不会将空气引入系统,无气泡进入流动相管路,储液瓶溶剂抽取利用率可达99%以上,大大减少瓶底溶剂因无法净真空吸取而造成的浪费;设有多阶管路接头,兼容多种内径溶剂流动相管路,不需要更换吸滤头即可匹配不同规格的吸管;产品兼 容性高,适用于各种品牌的HPLC系统。

 

        4、柱内残留缓冲液,干燥后导致结晶沉淀。使用色谱柱后用HPLC级纯水或缓冲溶液洗涤色谱柱可防止此类盐沉淀的形成。

        什么是保护柱?

        保护柱是安装在进样器和分析柱之间的,截留导致色谱柱筛板堵塞、柱头塌陷和柱效下降的化学物质和颗粒物。化学物质和颗粒物会污染、堵塞色谱柱,给分析带来不良影响等。这时通过在色谱柱前安装分析保护柱可以防止其产生,能起保护色谱柱的作用。保护柱zui好与分析柱具有相同的填料,以消除分离的复杂性。保护柱的内部ID应与分析柱相当 ,以最小化背压。保护柱需要定期更换,可根据例如背压增加,峰展宽和峰保留时间的变化来决定更换的周期。

 

        恒谱生建议您可以有效地利用、定期更换色谱保护柱,以延长色谱柱的寿命。


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