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简介

挥发性有机物为沸点在50℃ -250℃，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。挥发性有机物的主要成分有：烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。挥发性有机物对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮肤过敏，使人产生头痛、咽痛与乏力，其中还包含了很多致癌物质。因此对挥发性有机化合物进行检测和含量控制是必须的。

ZG环境保护标准HJ 605-2011 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/ 气质联用法。该标准适用于土壤和沉积物中65 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力，也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文使用Tekmar-Atomx 联用PerkinElmer Clarus SQ8GC/MS 测定土壤中挥发性有机物。该配备符合HJ 605-2011 方法设定的性能标准。文中所示挥发性化合物的线性，结果重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

材料与方法

方法原理

样品中的挥发性有机物经过高纯氦气（氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱分离后，用质谱仪检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。

仪器

本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 与Tekmar-Atomx 吹扫捕集联用分析。

试剂

实验用水：纯水机设备制备用水，经空白实验确认无干扰。

甲醇：色谱纯级别，使用前经空白实验确认无干扰。

标准使用液：直接购买浓度为1000μg/ml 的混标，使用前用甲醇稀释至100μg/ml。

易挥发的目标物如二氯二氟甲烷、氯甲烷、三氯氟甲烷、氯乙烷、溴甲烷和氯乙烯等标准使用液需要单独配置，保存期通常为一周，其他目标物的标准使用液保存期为一个月。内标为直接购买的氟苯、氯苯-d5 和1,4- 二氯苯-d4 混合标液（浓度为2000μg/mL），用甲醇稀释至浓度为25 μg/mL。替代物为二溴氟甲烷、甲苯-d8，和4-溴氟苯（BFB），浓度为100μg/ml，甲苯-d8 为纯品，需用甲醇稀释至浓度为25μg/mL。溴氟苯（BFB）的浓度为25μg/mL。

校准曲线的配制

用微量注射器分别移取一定量的标准使用液和替代物标准溶液至空白试剂水中，配置目标物和替代物质量浓度分别为5.00 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100μg/L 和200 μg/L 的标准系列。移取5.00 ml 上述标准系列至40 ml 样品瓶中，分别加入10 μl 内标标准溶液，使每个点的内标质量浓度为50.0 μg/L。

实验条件

吹扫捕集、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表1所示。

样品检测

低含量样品的测定：若初步判定样品挥发性有机物含量小于200 μg/kg 时，用5 g 样品直接测定；初步判定浓度在200 μg/kg ~ 1000 μg/kg 之间时，用1 g 样品直接测定。

精密称量样品瓶重量（精确至0.01 g）。用气密性注射器量取5.0 mL 空白试剂水，用微量注射器分别量取10.0 μL 内标和10.0 μL 替代物加入样品瓶中，按照仪器条件（表1）进行测定。

表1. 吹扫捕集、气相色谱仪及质谱仪的操作条件

结果

根据表1 的仪器运行条件，得到65 种挥发性化合物色谱图，如图1 所示。

图1. 浓度为200 μg/L 的65 种挥发性化合物色谱图

使用校准样品依次进样，得到各组分的的出峰顺序，标准曲线和线性回归系数如下表2 所示。

表2. 各组分的保留时间和标准曲线

各组分的回归系数大于0.996，显示了方法优异的线性。

表3 所列结果包括重现性（RSD）、检出限（MDL）、定量限及回收率。检出限及测定下限的测定参照HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》。检出限时采用空白加标，加标浓度为1μg/L，测定下限为4 倍检出限。重现性和回收率为使用浓度为5.00 和100 μg/L 标准溶液得到的加标样品，连续测定六次得到相对标准偏差。

表3. 各组分的回收率，检出限，定量限和重现性结果

如上表所示，5.00 和100 μg/L 浓度的加标样品RSD%范围分别为1.71-14.73% 和0.33-15.32%， 在标准（HJ605-2011） 涵盖的范围1.0-38.6% 和1.0-15.6%之内。加标回收范围为97.75-104.40% 和84.92-112.23%，涵盖在标准（HJ605-2011）所述的回收率范围。根据本文实验条件得到的检出限为0.04μg/kg~0.79μg/kg， 测定下限为0.18μg/kg~3.16μg/kg。优于标准（HJ605-2011）给出的方法检出限为0.21-3.2μg/kg，测定下限为0.8-12.8μg/kg。

结论

实验结果表明使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 与Tekmar-Atomx 吹扫捕集仪联用测定土壤中挥发性有机物很容易实现HJ605-2011 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

简介

多氯联苯(PCB)又称氯化联苯, 是一类人工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物。多氯联苯在工业上的广泛使用，已造成性环境污染问题。PCB的纯化合物为结晶态, 混合物则为油状液体。低氯化物呈液态, 流动性好, 随着氯原子数的增加，粘稠度相应, 呈糖浆状乃至树脂状。PCB的物理化学性质极为稳定，高度耐酸碱和抗氧化, 它对金属无腐蚀性, 具有良好的电绝缘性和很好的耐热性（完全分解需1000℃至1400℃）, 除一氯化物和二氯化物外均为不燃物质。多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖及免疫系统。

ZG环境保护标准HJ 743-2015 规定了测定了土壤和沉积物中多氯联苯的气质联用方法。该标准适用于土壤和沉积物中7 种指示性多氯联苯和12 种公平面多氯联苯的测定。本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS测定土壤中多氯联苯。参考HJ 743-2015 标准处理样品，试验采用外标法考察了7 种多氯联苯的线性，重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

材料与方法

仪器

主要仪器：PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS、BUCHI B-811全自动索氏提取仪、IKA RV10 旋转蒸发仪。

试剂

丙酮：色谱纯级别

正己烷：色谱纯级别，

标准液：浓度为2 μg/ml 的7 种多氯联苯混标。

校准曲线的配制

用移液枪取一定量标准品到进样瓶中，加入一定量的溶剂（丙酮: 正己烷=1:1），配制浓度分别为7.8125 μg/L、15.625 μg/L、31.25 μg/L、62.5 μg/L、125 μg/L、250 μg/L 和500 μg/L 的标准系列。Scan 标准品浓度为2 μg/ml。

实验条件

气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表1 所示。

表1. 气相色谱仪及质谱仪的操作条件

样品处理

参考HJ 743-2015 标准对土壤样品进行处理。去除样品中的异物（石子、叶片等），称取约10 g（精

确到0.01 g）样品双份，土壤样品一份测定干物质含量（105℃下恒重后测定含水量），另一份加入适量无水硫酸钠（马弗炉450℃烘干4 小时），研磨均化成流砂状以脱水。用纸质套筒加入制备好的试样，加入适量正己烷- 丙酮（1:1）混合溶剂，用索氏提取仪提取160 个循环。收集提取溶液。将提取液用旋转蒸发仪浓缩至近干，准确加入1.5 ml 正己烷- 丙酮（1:1）混合溶剂。充分溶解摇匀后过微孔滤膜。如样品提取液颜色过深，可以参照HJ 743-2015 标准进一步纯化。本次试验共取样7 个分别是：小区花坛土、疾控ZX院内土、道路绿化用土、种植油菜土、种植玉米土、种植蔬菜土、种植柠檬土。

结果

根据表1 的仪器运行条件，取2 ppm 混标进样，得到7 种多氯联苯色谱图，如图1 所示。

图1. 7 种多氯联苯色谱图

使用校准样品依次进样，得到各组分的的出峰顺序，标准曲线和线性回归系数如下表2 所示。

表2. 各组分的保留时间和标准曲线

各组分的回归系数大于0.998，显示了方法优异的线性。

表3 为7 个样品的检测结果。

表3. 样品结果(μg/kg）

表4 和表5 所列结果包括重现性（RSD）、检出限（MDL）、定量限及回收率。检出限和定量限采用线性Z低点的信噪比进行换算，检出限为3倍信噪比，定量限为10倍信噪比。回收率为取浓度500 μg/L 标准溶液100 μl加入样品得到的加标样品，重现性为取线性范围内浓度的标准溶液连续测定5 次得到相对标准偏差。

表4. 各组分的回收率结果

表2. 各组分的保留时间和标准曲线

如上表所示，加标样品的回收率在96.7%~117.3%，在标准（HJ 743-2015）涵盖的范围60%和130%之内。重复性：检测结果相对标准偏差为5.89%~7.29%。根据本文实验条件得到的检出限为0.04 μg/kg~0.12μg/kg，测定下限为0.12 μg/kg~0.36 μg/kg。优于标准（HJ 743-2015）给出的方法检出限为0.4-0.6 μg/kg，测定下限为1.6-2.4 μg/kg。

结论

实验结果表明使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 测定土壤中多氯联苯完全能够实现HJ 743-2015 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

简介

挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50-250 °C 范围内的一系列化合物，因其广泛应用于化工原料和有机溶剂中，因此在自然界越来越多地检测到VOCs 的存在。VOCs对人体健康有巨大影响，许多具有致突变、致癌和致畸效应，或者具有难闻气味，而且非常难以降解，危害很大。因此对VOCs 进行检测和含量控制是必须的。

ZG环境保护标准HJ 642-2013 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物(VOCs)的顶空- 气相色谱质谱法。该标准适用于土壤和沉积物中36 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力，也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文使用PerkinElmer TurboMatrixHS40 联用Clarus SQ 8 GC/MS 测定土壤中VOCs。TurboMatrix HS40 具有惰性的样品传输管路和优异的气体控制模块，具备zhuo越的稳定性，其ZL设计的压力平衡时间进样技术保证了仪器的高灵敏度，配备Clarus SQ 8 GC/MS均符合HJ624-2013 方法设定的性能标准。文中所示VOCs的线性，结果重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

材料与方法

仪器

本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC-MS（EI 源）与TurboMatrix HS40 联用分析。

试剂

实验用水：纯水机设备制备用水，经空白实验确认无干扰。

甲醇：色谱纯级别，使用前经空白实验确认无干扰。

氯化钠：优级纯

磷酸：优级纯

基体改进剂：250 mL 实验用水，滴加几滴磷酸，调节PH 值≤ 2。加入 90 g 氯化钠。溶解并混匀。

标准使用液（37 种）：直接购买浓度为1000 μg/ml 的混标，使用前用甲醇稀释至100 μg/ml。

内标使用液（3 种）：选用氟苯，氯苯-d5 和1,4- 二氯苯-d4做为内标物，配制浓度为250 μg/ml，溶剂为甲醇。

替代物：4- 溴氟苯（BFB）和甲苯-d8，浓度均为100μg/ml，溶剂为甲醇。

石英砂：外购，使用前确认无干扰。

校准曲线的配制

取5个顶空瓶，分别称取2.0g石英砂于顶空瓶中，各加入5mL基体改进剂，再分别加入0.5，1，2，5，10μL的100μg/mL挥发性有机物混标，0.5，1，2，5，10μL的100μg/mL替代物，2.0 μL的250 μg/mL的内标使用液，加盖密封，得到的初始校准曲线见表1。

表1. 校准曲线浓度

实验条件

顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。

表2. 顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件

结果

根据表2 的仪器运行条件，得到37 种VOCs 总离子流色谱图和选择离子流图，如图1 所示。

图1. 37 种VOCs 的离子流色谱图

表3 所列为各组分的出峰顺序，保留时间和定量离子。

表3. 各组分的出峰顺序，保留时间和定量离子

使用表1 所列校准样品依次进样，得到各组分的标准曲线和线性回归系数如下表4 所示。

表4. 各组分标准曲线和线性回归系数

各组分的回归系数大于0.995，显示了方法良好的线性。

表5 所列结果包括重现性（RSD）、检出限（MDL）、测定下限及回收率。检出限及测定下限的测定参照HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》。评估检出限时采用空白加标（石英砂），加标量为5 μg( 浓度为2.5 μg/kg)，测定下限为4 倍检出限。RSD 为向2 g 土壤or 石英砂中加入5 mL 基体改进剂，并分别加入2 μL和5 μL 的100 ppm 标准品和替代物、2.0 μL 的250 μg/mL 的内标使用液，得到标准品的浓度为100 μg/kg，250 μg/kg。连续测定六次的相对标准偏差。回收率为向2 g 土壤中，加入5 mL 基体改进剂，并分别加入2 μL和5 μL 的100 ppm 标准品和替代物、2.0 μL 的250 μg/mL 的内标使用液时得到的回收率。

表5. 重现性、检出限、测定下限和回收率

如上表所示，100μg/kg和250μg/kg浓度的加标样品RSD%范围分别为1.48-8.76%和1.79-8.94%，在标准（HJ642-2013）涵盖的范围1.1-15% 之内。加标回收范围分别为74.92-117.51% 和89.56-106.41%，优于标准（HJ642-2013）涵盖的回收率范围（100 μg/kg 回收率为65.2-134%，和250 μg/kg 回收率为73.3-107%）。根据本文实验条件得到的检出限为0.54 μg/kg~2.07μg/kg，测定下限为2.17 μg/kg~8.27 μg/kg。优于标准（HJ642-2013）给出的方法检出限为0.8-4 μg/kg，

测定下限为3.2-14 μg/kg。

结论

实验结果表明使用PerkinElmer TurboMatrix HS40 联用Clarus SQ 8 GC/MS 测定土壤中VOCs 很容易实现HJ642-2013 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

广州踏实吹扫捕集分析法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。

广州踏实吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡，吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡，将VOC从溶液中吹扫出来；顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上，理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积；当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时，表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱，与此同时，GC运转起来开始进行色谱分析。

广州踏实吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下：

①取一定量的样品加入到吹扫瓶中；

②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通人吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分；

③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中；

④打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路；

⑤加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进人分析柱；

⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量，指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困，简而言之，即分析物的保留体积。

（来源：广州踏实德研仪器有限公司）

国标生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）中规定了水质检测指标共106项。其中挥发性有机化合物指标一部分使用顶空进样方式运行样品，另一部分使用传统的萃取方式提取待测组分实现样品检测。萃取提取的检测结果存在较大人为因素，又费时费力。因此，如何简化实验过程，同时保证检测灵敏度是诸多检测部门需要解决的问题。

生活饮用水标准检验方法-有机物指标（GB/T 5750.8-2006）中除了给出常规检测方法外，另附了吹扫捕集-气质联用仪（PT-GCMS）同时测定多种挥发性有机物的方法。鉴于捕集阱顶空进样器也具备提取和富集挥发性有机物的功能，因此PT-GCMS与捕集阱顶空-气质联用仪（HS-GCMS）的性能对比，也成为检测部门需要考察的指标之一。

珀金埃尔默捕集阱顶空进样器是颇具特色的一款前处理仪器，既简化操作步骤，又具备富集功能，在一定范围内有优异的线性和灵敏度，在水质监测项目中，配合GC/MS使用，具有极大潜力。我们探讨了捕集阱顶空-气质联用仪（HS-GCMS）测试水中挥发性有机物项目的可行性；对比了PT-GCMS与HS-GCMS的性能指标，并给出对应仪器方法和结果讨论。

HS-GC/MS：一次进样，完成所有组分分析

参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），得到生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）中规定的VOCs组分检测结果。可见绝大部分项目的检出限均大大低于国标限值。而使用捕集阱顶空-气质联用系统ZD的优势就是可以实现单针进样，一次得到所有组分含量，并满足参照国标的水质检测项目工作。

捕集阱顶空优异的重现性

来自相同浓度标准品六次进样结果的相对标准偏差。PT结果的相对标准偏差为0.4-19%（5ug/L）或0.2–14%（100ug/L），HS为2-5%（10ug/L)，均满足国标规定的相对标准偏差小于20%的要求，且HS结果好于PT。

简便GX的系统

采用具有自动进样功能，且定量环体积为5mL的PT，需配制样品15-20mL，以保证采样平行性；而手动进样的PT，每次配制样品后，需要人工进样5mL，整个过程需要大量人为参与。若采用HS进样，配制样品量仅为5mL，且后续进样过程可以自动控制，无需人为参与。因此对于样品量较大的状况，则可实现过夜工作，大大提高工作效率。

PT每个样品均要在鼓泡管内完成待测组分的提取，提取完成后，引入超纯水清洗鼓泡管，再烘干，清洗过程耗时较长。而HS每个样品分别放置于各自样品瓶中，进样后，进样针接触的样品气体会被HS内惰性气体及时清洁，且清洗速度快。因而，若多个样品浓度高低不等，或样品基质较复杂，对于PT则更需要考虑样品间是否交叉污染问题，并且样品间要预留出更多的间隔时间用于清洗。

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PTC-III型固/液吹扫捕集仪

仪器简介：

PTC-III型固/液吹扫捕集仪是一款带电子冷阱的70位固液一体全自动吹扫捕集仪。可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集，也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合直接进行吹扫捕集。通过与GC或GC/MS的联用，可以广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤中的有机污染物分析，也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。该款仪器符合《HJ639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ686-2014水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等标准。

主要特点：

l  通用性能强：可与任意品牌气相色谱仪（GC）和（GC-MS）联用；

l  操作简单，使用方便，全程软件控制，自动化程度高：只需将样品管放入样品盘中，一切操作和控制均由控制软件完成，因而样品重复性好；主机中超大触摸液晶板设计，可全程跟踪温度、操作命令。

l  冷阱采用半导体制冷+风冷，Z低制冷温度可达-30℃（室温20℃时），满足大部分低温富集需求。

l  捕集阱升温采用直接电阻加热，升温速率>1800℃/分。

l  内置泡沫传感器，可检测到吹扫管内的泡沫，以防止污染样品的途径，保护整个分析系统。

l  用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。

l  固体样品瓶可加热，可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫。

l  捕集阱与吹扫管反吹气体分离，减少样品间的交叉污染。在反吹循环中，从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。

l  除水阱在吹扫端去除水汽，极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。

l  样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留。

l  可以用热水冲洗管道和吹扫管，减少残留。

l  所有管路和六通阀可控温加热，消除系统冷点，减少样品损失。

l  提供同步接口，在进样的同时可以同时启动色谱和工作站

前言 

       多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯,是一类人 工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所 取代而形成的一类氯化物，是首批列入“关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约”受控名单的 12 种持久性有机污染物（POPs）之一。 与常规污染物不同，PCBs 化学性质很稳定， 在环境中不可能通过水解或类似的反应以明显 的速度降解。自然界的分解作用是靠土壤中微 生物酶进行生物降解和依赖日光中紫外线进行光解，但效率不高。因此，PCBs 在环境中滞 留时间相当长，在土壤中的半衰期可长达 9～ 12a。 

       本文参考《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》提供的方法，使用 LabTech Flex-HPSE 全自动GX快速溶剂萃取仪、MultiVap-10 多通道平行浓缩仪和 GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统，进行沉积物中多氯联苯的萃取及净化，并用气质联用仪进行检测。方法中测试的 28 种目标多氯联苯回收率在 64.6%~94.6%之间， RSD 在 4.6%~9.2%之间。 

       LabTech LabTech Flex-HPSE 全自动GX快速溶剂萃取仪、MultiVap-10 多通道平行浓缩仪和 GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统很好的完成了土壤和沉积物样品的提取、浓缩和净化工作，并实现自动化，提高了实验效率，减少了人为误差。

关键词 Flex-HPSE，MultiVap-10，GPC Cleanup 800，土壤和沉积物，多氯联苯， HJ 834-2017

1、仪器设备及试剂

1.1 仪器设备

 Flex-HPSE 全自动GX快速溶剂萃取仪，莱伯泰科公司；

MultiVap-10 多通道平行浓缩仪，莱伯泰科公司；

GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统，莱伯泰科公司；

 7890B-5977B 气质联用仪，安捷伦公司

1.2 试剂

丙酮，正己烷，乙酸乙酯，环己烷（色谱纯 FISHER Chemical）；

硅藻土（100~400 目）：在马弗炉 400℃烘烤 4 小时后冷却，置于玻璃瓶中

干燥器内保存；

石英砂（20~50 目）：在马弗炉 400℃烘烤 4 小时后冷却，置于玻璃瓶中干

燥器内保存；

弗罗里硅土（60~100 目）：在马弗炉 400℃烘烤 4 小时后冷却，置于玻璃

瓶中干燥器内保存；

多氯联苯混合标准液：10μg/mL，异辛烷，百灵威公司；

内标液：邻硝基溴苯，10μg/mL，丙酮，百灵威公司

2、实验过程

2.1 样品萃取

       称取 5.0g（精确记录）沉积物样品，3.5g 弗罗里硅土，3.2g 硅藻土，混合均匀填装入 22mL 萃取罐中。调用相应的方法（见图 1），进行萃取，其中萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂，体积比1:1。收集到的萃取液在35℃水浴下，氮吹（3psi）浓缩至约 5mL，待 GPC 净化。

图 1 土壤和沉积物多氯联苯的加压流体萃取方法

2.2 凝胶净化过程

        按照下列条件，对 2.1 中的萃取液进行凝胶净化，收集的馏分液体，在 35℃水浴下，氮吹（3psi）浓缩至 1mL，得到待测样品，待 GC-MS 检测。浓缩过程中，用正己烷淋洗杯壁。

       凝胶净化柱：Bio-beads S-X3，20*300mm；

       流动相：乙酸乙酯：环己烷 1:1（v:v）；

       流速：5mL/min；

       进样量：5mL；

       馏分收集时间：9.6~20min。

2.3 空白样品

       用石英砂代替实际样品，进行 2.1 和 2.2 的步骤，得到空白试样。

2.4 空白加标样品

       在 2.1 中用石英砂代替实际样品，且在萃取罐装填过程中加入 10μL 的10μg/mL 多氯联苯混合标准液，然后按照 2.1 和 2.2 的步骤进行空白加标样品的萃取净化，得到空白加标样品试样。空白样品的加标浓度为 20μg/kg。

2.5 GC-MS 检测

2.5.1 气质条件

       色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；

       进样口温度：280℃；

       柱流速：1mL/min（恒流）；

       不分流进样：吹扫流量：60mL/min，吹扫时间：1.0min；

       进样量：1μL；

       柱箱温度：50℃，保持 1min，以 25℃/min 升温至 180℃，保持 2min，以5℃/min 升温至 280℃，保持 5min。

       四极杆温度：150℃；离子源温度：280℃；传输线温度：290℃；

       扫描模式：选择离子扫描（SIM），28 种多氯联苯及内标的主要特征离子

       参见表 1；

       溶剂延迟时间：6.5min。

表 1 28 种多氯联苯及内标的主要特征离子

2.5.2 标准曲线绘制

       用 10μg/mL 多氯联苯混标配制标准系列，多氯联苯目标化合物标准系列浓度为：50ng/mL、100ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL，分别加入内标溶液，使内标浓度均为 500 ng/mL。

       按照 2.5.1 气质条件进行分析，得到不同浓度各目标化合物的质谱图，记录各目标化合物的保留时间和定量离子质谱峰的峰面积。

2.5.3 测定

       分别取待测样品（2.2）、空白试样（2.3）和加标样品试样（2.4），按照与绘制标准曲线相同的分析步骤进行测定。

3、实验结果

3.1 多氯联苯标样 SIM 色谱图

       图 2 为 100ng/mL 的多氯联苯混标 SIM 色谱图。

图 2 100ng/mL 的多氯联苯混标 SIM 色谱图

3.2 标准曲线绘制结果

       采用内标法定量，以目标化合物和内标化合物的相对浓度作为横坐标，目标化合物的定量离子峰和内标化合物的特征离子峰的相对响应为纵坐标得到各目标化合物的定量标准曲线。

       28 种目标化合物得到的标准曲线相关系数 R2 ≥0.995。以 PCB8、PCB77、PCB153、PCB128、PCB170 和 PCB209 为例，标准曲线绘制结果如下：

图 3 多氯联苯目标化合物标准曲线绘制结果

3.3 空白样品

       图 4 为空白样品的 SIM 色谱图，从图 4 中可以看出，空白样品中除个别杂峰外，在目标化合物位置均未有检出，说明实验过程中所使用的溶剂、材料及仪器等均不产生干扰。

图 4 空白样品的 SIM 色谱图

3.4 样品定量结果

       图 5 为沉积物样品 SIM 色谱图。实验中做了三组样品平行，结合 3.2 标准曲线绘制结果计算出样品中各目标化合物的含量（μg/kg），结果如表 2 所示。其中 PCB81、PCB114、PCB126 在样品中未检出，而 PCB169 和 PCB170 由于在其出峰位置处存在较大干扰，无法定量。三组样品的结果RSD1.8%~12.4%。

图 5 沉积物样品 SIM 色谱图

表 2 沉积物样品的定量结果

3.5 加标回收率结果 

       图 6 为空白加标样品的 SIM 色谱图。整个实验过程的加标回收率结果如表 3 所示。28 种 PCB 的回收率在 64.6%~94.6%之间，RSD 在 4.6%~9.2%之间。

图 6 空白加标样品 SIM 色谱图

表 3 加标回收率结果

4、结果与讨论

       本方法测试的 28 种目标多氯联苯回收率在 64.6%~94.6%之间，RSD 在4.6%~9.2%之间。用本方法测试实际沉积物样品中 28 种目标多氯联苯的含量在3.3μg/kg ~501μg/kg 不等。方法中使用的 LabTech LabTech Flex-HPSE 全自动GX快速溶剂萃取仪、MultiVap-10 多通道平行浓缩仪和 GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统很好的完成了土壤和沉积物样品的提取、浓缩和净化工作，并实现自动化，提高了实验效率，减少了人为误差。

参考标准

1、HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法

（来源：北京莱伯泰科仪器股份有限公司）

随着国内新冠肺炎疫情的逐渐稳定，各大实验室、第三方检测机构陆续复工，各项检测也逐渐提上日程。

相较而言，自动化仪器不仅能够节省试剂、样品损耗，还能大幅提高实验效率，达到事半功倍的效果。

此次，致力于研发“先进、GX”分析仪器的上海恒析科学仪器有限公司为我们带来了PT-A601型全自动固液一体吹扫捕集仪、上海恒析ATD-801-36全自动二次热脱附仪、ATD-701-36全自动一次热脱附仪以及HS-A901-30全自动顶空进样器。

新品——上海恒析：

PT-A601型全自动固液一体吹扫捕集仪

ATD-801-36全自动二次热脱附仪

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HS-A901-30全自动顶空进样器

每款仪器租赁即享95折福利

每款仪器限量一台，先到先得！

上海恒析PT-A601型全自动固液一体吹扫捕集仪 HX PT-A601 PurgeSupplementary Device

带电子冷阱，支持液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集，也支持对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合直接进行吹扫捕集。

吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。

01

技术参数

02

产品优势

通用性能强：可与任意品牌气相色谱仪（GC）和（GC-MS）联用

操作简单，使用方便，全程软件控制

自动化程度高：只需将样品管放入样品盘中，一切操作和控制均由控制软件完成，因而样品重复性好；主机中超大触摸液晶板设计，可全程跟踪温度、操作命令

冷阱采用半导体制冷+风冷，Z低制冷温度可达-40℃（室温20℃时），满足大部分低温富集需求

捕集阱升温采用直接电阻加热，升温速率>3000℃/min

内置泡沫传感器，可检测到吹扫管内的泡沫，以防止污染样品的途径，保护整个分析系统

用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数

固体样品瓶可加热，可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫

捕集阱与吹扫管反吹气体分离，减少样品间的交叉污染。在反吹循环中，从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中

除水阱在吹扫端去除水汽，极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响

样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留

可以用热水冲洗管道和吹扫管，减少残留

所有管路和六通阀可控温加热，消除系统冷点，减少样品损失

提供同步接口，在进样的同时可以同时启动色谱和工作站

03 主要适用标准

生活饮用水标准检验方法，测定有机物指标

HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定，吹扫捕集/气相色谱-质谱法

HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定，吹扫捕集/气相色谱-质谱法

HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定，吹扫捕集/气相色谱-质谱法

土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定，吹扫捕集/气相色谱-质谱法

水质中乙腈的测定，吹扫捕集/气相色谱法

上海恒析ATD-801-36热脱附仪HX ATD-801-36 TD ATD-801-36全自动二次热解吸仪

是一款带电子冷阱和二次吸附解吸功能的全自动热解吸仪，通过二次冷阱聚焦和直接电阻加热快速升温的方法，解决了一次解吸峰型差和解吸率低的问题。

01技术参数

02产品优势

全自动系统安全可靠，无需人员值守

软硬件模块化设计、结构紧凑

通用性能强：可与基本所有品牌气相色谱仪（GC）和气质联用仪（GC-MS）联用

人机交互简洁，易操作，自动化程度高（软件自动完成全部吸附管的脱附进样分析过程），样品重复性好

配备工业级触摸液晶屏，界面信息丰富、齐全，操作简单，方法参数设置，实时显示工作状态、运行时间，全程跟踪温度、操作命令等

吸附管、进样阀、传输管、聚焦管（制冷、加热），均可单独控制温度，10种方法供编辑、存储和随时调用，一键自动完成样品分析

样品处理简单：样品管可拆卸，方便进行携带和野外样品采集

冷阱采用半导体制冷+风冷，Z低制冷温度可达-40℃（室温20℃时）

六通阀与传输管线链路无传输冷点，均可控温加热，减少样品损失，保证了样品的完整性，自带标样制样功能

提供同步接口，在进样的同时可以同步启动气相色谱、质谱、色谱数据处理工作站，也可用外部事件程序启动本装置，六通阀进样方式有效降低死体积，保证了进样精度

样品管路采用硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留

具有检漏和故障报警功能

具有聚焦管使用寿命自动监测功能

突出的制冷温度和升温速率保证得到jing准的色谱峰形

上海恒析ATD-701-36热脱附仪 HX ATD-701-36 TD，ATD-701-36全自动一次热脱附仪，采用联用气相色谱（GC和GC-MS）多功能预浓缩技术，用于分析样品中的挥发性和半挥发性有机物（VOCs和SVOCs）。

通过从样品中提取挥发性有机物并将其浓缩到极小体积的载气中，增强了痕量目标化合物的灵敏度，有助于减少干扰，并对ppb级或更低浓度的分析物实现常规检测。

通过样品制备、脱附/提取、预浓缩和注入GC或GC-MS一系列的全自动化操作，提高了工作效率。

01技术参数

02产品优势

全自动系统安全可靠，无需人员值守

软硬件模块化设计 、结构紧凑

配备工业级触摸液晶屏，界面信息丰富、齐全，操作简单，方便参数设置，全程跟踪温度、操作命令等

10种方法供编辑、存储和随时调用，一键自动完成样品分析

同步启动气相色谱仪、色谱数据处理工作站，也可用外部事件程序启动本装置

具有检漏和故障报警功能

上海恒析HS-A901-30全自动顶空进样器 HX HS-A901-30 HS

具有全自动功能、工业级触摸屏显示、结构紧凑、人机交互便捷等特点。

其原理是将待测样品置于密闭的容器中，通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，待达到平衡后，直接抽取上部气体送给气相色谱等后处理设备进行分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。

01技术参数

02产品优势

全自动系统安全可靠

软硬件模块化设计、结构紧凑

工业级触摸屏界面信息丰富，人机交互简洁，易操作

液晶屏显示信息：多方法参数设置、实时工作状态、运行过程信息等

顶空瓶、进样系统和取样（进样）导管，通过触摸屏统一协调实现三路加热控温

10种方法供编辑、存储和随时调用

可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外部事件程序启动本装置，实现同一样品瓶多次重复进样

液晶屏亮度可根据使用场合调整

具有自检功能（板级和气路）和故障显示功能

具有样品瓶震荡功能，缩短平衡时间，提高灵敏度和重复性

六通阀与定量环的组合，有效降低死体积，提高分析灵敏度

六通阀与传输管线链路无传输冷点，保证了样品的完整性

03主要适用标准

GBT16886.7-2015YL器械生物学评价第7部分环氧乙烷灭菌残留量

GAT 842-2009 血液酒精含量的检验方法

QB/T 4850-2015 葡萄酒中挥发性酯类的测定方法

QB/T 4708-2014 黄酒中挥发性醇类的测定方法

QB/T 4709-2014 黄酒中挥发性酯类的测定方法

SN/T 4182-2015 进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体的测定

SN/T 4148-2015 包装材料中挥发性有机物(VOCs)的测定

SN/T 4068-2014 食品接触材料再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的测定

SN/T 3600-2013 生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定

SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法

HJ 620-2011 水质挥发性卤代烃的测定

HJ 810-2016 水质挥发性有机物的测定

HJ 895-2017 水质甲醇和丙酮的测定

HJ 874-2017 固体废物丙烯腈和乙腈的测定

HJ 736-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定

HJ 679-2013 土壤和沉积物丙烯腈、乙腈的测定

HJ 642-2013 土壤和沉积物挥发性有机物的测定

HJ 643-2013 固体废物挥发性有机物的测定

HJ 742-2015 土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定

HJ 714-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定

HJ 760-2015 固体废物挥发性有机物的测定

DIN 38407-43-2014 检查水,废水和污泥的德国标准方法，可联合测定的物质 (F组) 第43部分: 选定的水中易挥发有机化合物的测定

TCVN 7873-2008 水中苯含量的测定

ISO17052-2007 天然橡胶残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定

关于上海恒析

上海恒析科学仪器，为一家集实验室仪器、分析仪器及其配套设备的研发、设计、销售、服务于一体的专业企业。

上海恒析科学仪器建设优质的品牌文化，倡导科技服务于人、品质创造价值，致力于研发“先进、GX”的分析仪器。上海恒析科学仪器自始至终重视科研开发，以此来满足日益多元化的ZG乃至分析仪器行业的需要。上海恒析科学仪器深知产品质量问题直接关系到分析检测的准确性和可靠性，因此一直坚持以“坚持创新、质量为本、诚信为首”为宗旨。

公司主营产品有全自动顶空进样器、全自动热解吸仪、全自动吹扫捕集仪等。公司旗下产品已申请多项自主ZL及知识产权，采用国内先进技术，选取Z优质材料，严格通过检验，遵从苛刻的品质要求，打造专业的产品。为环境检测、质量监督、粮油、食品、药品、油墨、印刷、化工、土壤检测、卫生、防疫、商检、司法鉴定等行业以及医院、科研院所和各大高校竭诚服务。

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背景

挥发性有机物(VOCs) 是指沸点在50-250oC 范围内的一系列化合物，因其广泛应用于化工原料和有机溶剂中，因此在自然界越来越多的检测到VOCs 的存在。许多种VOCs 对人体健康有一定危害，许多具有致突变、致癌和致畸效应，或者具有难闻气味，且非常难以降解。因此对VOCs 进行检测和含量控制是必须的。

ZG环境保护标准HJ 642-2013 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物(VOCs) 的顶空- 气相色谱质谱法。该标准适用于土壤和沉积物中36 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力，也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文利用石英砂模拟实际土壤，在其中加入标准溶液配制校准曲线，使用PerkinElmer TurboMatrixTM HS40 联用Clarus® SQ 8 GC/MS 对VOCs 进行测定。

TurboMatrix HS40 具有惰性的样品传输管路和优异的气体控制模块，具备zhuo越的稳定性，其ZL设计的压力平衡时间进样技术保证了仪器的高灵敏度，配备Clarus SQ 8 GC/MS符合HJ 624-2013 方法设定的性能标准。文中所示VOCs 的线性，结果重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

材料与方法

仪器

本文使用PerkinElmer Clarus SQ 8 GC-MS（EI 源）与TurboMatrix HS40 联用分析。

试剂

实验用水：纯水机设备制备用水，经空白实验确认无干扰。

甲醇：色谱纯级别，使用前经空白实验确认无干扰。

氯化钠：优级纯

磷酸：优级纯

基体改进剂：250mL 实验用水，滴加几滴磷酸，调节PH 值≤2。加入 90g 氯化钠。溶解并混匀。标准溶液（37 种化合物）： 直接购买浓度为1000μg/ml 的混标，使用前用甲醇稀释至100μg/ml。

内标溶液（3 种化合物）：选用氟苯，氯苯-d5 和1,4-二氯苯-d4 做为内标物，配制浓度250μg/ml，溶剂为甲醇。

替代物：4- 溴氟苯（BFB）和甲苯-d8，浓度均为100μg/ml，溶剂为甲醇。

石英砂：外购，使用前确认无干扰。

校准曲线的配制

取5 个顶空瓶，分别称取2.0g 石英砂于顶空瓶中，各加入5mL 基体改进剂，再分别加入0.5，1，2，5，10μL 的100μg/mL 挥发性有机物混标，0.5，1，2，5，10μL 的100μg/mL 替代物，2.0μL 的250μg/mL 的内标溶液，加盖密封，得到的初始校准曲线见表1。

表1. 校准曲线浓度。

实验条件

顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。

表2. 顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件。

结果

顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。

表3 所列为各组分的出峰顺序，保留时间和定量离子。

表3. 各组分的出峰顺序，保留时间和定量离子

使用表1 所列校准样品依次进样，得到各组分的标准曲线和线性回归系数如下表4 所示。

表4 . 各组分标准曲线和线性回归系数

各组分的回归系数大于0.995，显示了方法良好的线性。

表5 所列结果包括重现性（RSD）、检出限（MDL）、测定下限及回收率。评估检出限及测定下限的测定参照HJ168-2010《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》。检出限时采用空白加标（石英砂），加标量为5ng( 浓度为2.5 μg/kg)，测定下限为4 倍检出限。RSD 为向2g 实际土壤样品或石英砂中加入5mL 基体改进剂，并分别加入2 μL 和5μL 的100μg/mL 标准品和替代物、2.0μL的250μg/mL 的内标溶液，得到标准品的浓度为100μg/kg，250μg/kg，连续测定10 次实际土壤样品或相对标准偏差。回收率为向2g 实际土壤样品中，加入5mL 基体改进剂，并分别加入2μL 和5μL 的100μg/mL 标准品和替代物、2.0 μL 的250μg/mL 的内标溶液时得到的回收率。

表5. 重现性、检出限、测定下限和回收率。

如上表所示，100μg/kg 和250μg/kg浓度的加标样品RSD% 范围分别为1.48-8.76%和1.79-8.94%， 在标准（HJ642-2013）涵盖的范围1.1-15% 之内。

加标回收范围分别为74.92-117.51% 和89.50-106.52%，优于标准（HJ642-2013） 涵盖的回收率范围（100μg/kg 回收率为65.2-134%， 和250μg/kg 回收率为73.3-107%）。

根据本文实验条件得到的检出限为0.54μg/kg~2.07μg/kg， 测定下限为2.17μg/kg~8.27μg/kg。优于标准（HJ642-2013）给出的方法检出限为0.8-4μg/kg，测定下限为3.2-14μg/kg。

结论

实验结果表明使用PerkinElmer TurboMatrix HS40 联用Clarus SQ 8 GC/MS 测定土壤中VOCs 很容易实现HJ642-2013 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

挥发性有机废气(以下简称VOCs)是一种有害气体，它的沸点接近水的沸点，有的VOCs沸点是在较高的温度下，此时这些有机废气的饱和蒸汽压都会高于133.3Pa，在这样的条件下，它们就可能成为挥发有机化合物，这种有机挥发化合物会污染空气，影响人类的健康。这些挥发性的有机化合物主要成分包括：硫烃、含氧烃、氮烃、卤代烃、烃类等多环芳香烃，由于它们的性质相似，它们很容易混合在一起，就会污染环境，这些VOCs同时能够威胁人类的身体健康，在人们的呼吸中，进入人体，对人的器官造成伤害。

当下时代，许多高科技产品的表面，都会利用涂漆、塑料、化工以及其它化工原料，都会使用许多有机物来进行处理，在利用这些有机物时，就会使它们形成许多挥发性的有机废气，它们不仅对工人带来身体的伤害，而且，如果这些气体不经过处理就随意的排放到空气中，就会污染环境，对人类的健康带来严重的危害.

对于常用的VOCs治理技术有以下几种推荐：

1利用直接燃烧法处理挥发性有机废气

直接燃烧法，就是使VOCs直接燃烧，其方法就是将VOCs直接通人到焚烧炉中，就可以使VOCs在高温中燃烧。如果VOCs的浓度高，它们在炉中就可以很好的燃烧，生成CO2和H2O，当VOCs浓度低时，此时的燃烧由于不充分，就需要采取一定的措施，如加入辅助燃料，也会使VOCs燃烧完全，使VOCs完全生成CO2和H2O，这些CO2和H2O就可以排人空气。这种方法的优势是：由于它们的投资费用低，制备的设备比较简单，在操作方面也比较方便，但是，利用这种燃烧的方法需要维持高温燃烧(>1100~C)的条件，同时，在这种高温条件下，就容易使产物生成NOx化合物，这种化合物使燃烧结果产生二次污染物。

2 利用生物法处理挥发性有机废气

生物过滤法处理VOCs，这种有机废气，主要是工业生产、市政污水、污泥处理的主要来源。为了治理恶臭气体，提出了生物过滤法这种技术，近年来，随着科学的发展，发现这种处理方法对处理VOCs也有较好的效果。这种生物过滤法，可以处理较低浓度的VOCs，核心处理设备是生物滤床的作用(如图1所示)，VOCs可以在生物滤床中得到处理，使VOCs生成CO：和HO，这主要是由于在滤床内，已经装有能形成生物膜的填料，这些填料可以使VOCs在滤床里被生物膜上的生物经过吸附作用，将VOCs分解成CO2和H2O，使它们排放到空气中得到净化。

3 利用吸附法处理挥发性有机废气

吸附法是利用具有微孔结构的吸附剂，它的方法是利用这种吸附剂，可以将空气中的吸附质吸附在吸附剂的表面上，通过吸附剂的吸附将有机物从主体中分离，这样就可以处理有机废气。当VOCs通过风机的作用，使它输送到吸附塔1，当吸附塔1中达到吸附饱和后，就可关闭阀门，再将VOCs气体切换到吸附塔2进行吸附，由于VOCs是分别在塔1和塔2进行脱附，它们是相互交替操作，因此，只要设计合理，就可以达到连续处理的结果，使VOCs得到净化.

目前常用的吸附剂：由于活性炭的性能较好，这主要是活性炭具有较大的比表面积，这就使活性炭具有较高的吸附容量，使VOCs得到较大的；另一种方法就是沸石分子筛，这种吸附剂它具有均匀的微孔结构，就可以使这种微型结构具有较强的选择性。就可以使它们具有较大的优势，在吸附VOCs的过程中，它们都具有较高的去除效率，就可以使它们达到吸附VOCs的作用，同时由于它们的能耗低，工艺成熟，因此，这种方法在一般的企业都易于推广实用，来处理VOCs使其净化。

国标方法解读

邻苯二甲酸酯类化合物是邻苯二甲酸形成的酯的统称，主要用作增塑剂。邻苯二甲酸酯类是环境雌性激素类物质之一，可影响生物体内分泌，具有制畸、致癌和致突变的效应。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用，邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中，并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体，危害人体健康和生态安全。因此，高效准确的检测土壤中邻苯二甲酸酯类物质显得尤为重要。

生态环境部于2021年6月3日发布了《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021），并于2021年9月15日正式实施，该标准为首次发布，适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等实施。

本文整理了该方法的检测流程，如下：

因邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中，样品前处理环节易发生交叉污染。该方法在前处理过程中有几点需要特别注意：

1）整个实验过程应避免接触和使用塑料制品（如移液器枪头，橡胶手套等），每个实验环节应进行污染的排除检验。

2）尽量避免使用清洁剂等含有增塑剂的物质。

3）避免具有塑料封口进样针的使用。

4）实验所用试剂使用前必须经过空白检验。

5）在用气相色谱-质谱仪分析邻苯二甲酸酯类物质前，应对仪器进行清洗维护或者更换气相色谱仪的进样隔垫和衬管。对气相色谱仪器性能进行空白试验，通过邻苯二甲酸酯类物质的响应值和方法检出限进行比较，判断仪器性能，确保酞酸酯类物质的响应值低于方法检出限，否则须对气相色谱-质谱仪进行维护清洗。

6）彻底清洗所用的玻璃器皿，以消除干扰物质。非精确定量的玻璃器皿，先用自来水清洗，再用铬酸洗液浸泡1h，再用自来水和蒸馏水淋洗，然后烘箱中130℃下烘烤2 h，在烘箱中自然冷却；精确定量的玻璃器皿，先用自来水清洗，再用铬酸洗液浸泡 2 h，再用自来水和蒸馏水淋洗。清洗干净后，较大玻璃器皿使用相应的瓶塞或铝箔纸封口，较小玻璃器皿贮存于经预处理的不锈钢容器中。临用前用丙酮和乙酸乙酯先后分别进行润洗2~3次。

7）尽量少用净化步骤，只有GC-MS受基质干扰才使用净化步骤，否则可能会增加污染的风险。

坛墨质检针对该方法开发了配套的标准溶液产品，同时土壤基质标样也即将上架。以满足方法验证、检测实验及扩项需求。

吹扫捕集装置实验条件选择

2. 1 色谱柱选择

目前国内标准对涂料中二甲苯的含量给出值是3 种异构体的总和，对二甲苯分离程度并不做要求，在色谱柱选用上选择非极性的柱子( 例如HP —— 5 柱) ，就可以达到测定要求。考虑到更进一步分析每种异构体的含量的需要，本研究选用HP—— Innowax 柱( 30 m × 0. 32 mm × 0. 25 μm) 能够将对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯很好地分离。

2. 2 分流比的选择

配制一份浓度为25. 0 μg /L 的苯系物标准溶液，选择“分流”进样模式进行检测分析，分流比分别选择10∶ 1、30∶ 1。结果表明，在分流比为30∶ 1时，能够得到尖锐、对称、分离完全的色谱图，并有较高的响应值，苯与溶剂峰分离; 若采用10∶ 1的分流比，因吹扫捕集仪很高的富集效率，有部分目标峰变形、拖尾，且苯与溶剂峰重叠较多，无法达到很好的分离效果。因此，本研究选用30∶ 1的分流比。

2. 3 吹扫捕集方法选择

对于水性涂料，因其所含的苯系物浓度较低，本研究选用吹扫捕集方法对样品进行富集。若按照常规吹扫捕集法做水样的方法制备样品，系统会自动将一定体积的涂料样品转移到吹扫管中，这一过程会较严重地污染整个吹扫系统。因此，本研究依据吹扫捕集设备处理土壤样品的方法原理，将稀释后的涂料样品直接装入40 mL 吹扫捕集专用棕色螺口玻璃管中，并加入磁力搅拌子，通过自动进样器输送样品到吹扫捕集装置的样品位置，系统会按照处理土壤样品的方法，不转移样品，而是自动加入蒸馏水进行处理，通过加热、吹扫、富集、解析等步骤，将收集到捕集阱的挥发性苯系物自动进样到气相色谱仪，完成对样品的分离与分析。此方法富集效率高，操作简便，仅是将低沸点的挥发性有机物带入色谱柱中，避免了污染，能够达到很好的分离效果。

2. 4 吹扫捕集装置参数的优化

2. 4. 1 捕集阱的选择

捕集阱的填充材料有很多，常用的有活性碳、硅胶、Tenax、碳分子筛、木碳、OV —— 1、Carbopack B、Carbopack C 等。

2. 4. 2 吹扫时间的选择

吹扫捕集装置在样品前处理过程中Z重要的环节之一是在对样品的持续吹扫，原理上讲吹扫时间越长，对样品中目标化合物的提取越多，分析的代表性和重现性越高。本实验选择了4 种有代表性的苯系物( 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯) 标准品加入到涂料样品中，通过比较吹扫时间与吹扫效率的关系确定Z佳吹扫时间。结果表明，4种苯系物除低沸点的苯以外，其他3 种苯系物的吹扫效率随吹扫时间的延长而增加，在20 min时苯系物的吹扫效率已经基本达到25 min 时的95% 以上，但考虑到吹扫时间越长，吹扫带出的水分越多，水分会影响捕集系统，且耗时较多，降低了实验效率，而且在15 min 时苯的吹扫效率已达到20 min 时的90% 以上， 20 min 后苯的吹扫效率有所下降，因此系统选择15 min 作为吹扫时间。

4 种苯系物在不同吹扫时间下的测定值

2. 4. 3 吹扫温度的选择

吹扫温度也是较为重要的吹扫捕集参数，根据顶空气液平衡的原理，在顶空分析中，待测组分的响应值与其在气液平衡瓶内的液上空间的气体分压成正比，吹扫温度的升高，有利于液上气体的分压的增大，列举了在15 min 吹扫时间时，不同吹扫温度下，4种苯系物的测定值。

4 种苯系物在不同吹扫温度下的测定值

随着吹扫温度的增加，苯系物的吹扫效率有不同程度的提高，在吹扫温度达到60 ℃以上，苯的吹扫效率有下降的趋势，这与苯的低沸点、易挥发性和微溶于水等性质有一定关系，且随着吹扫温度的增加，吹扫系统带出的水分也会相应的增加，故选用吹扫温度为50 ℃。

2. 4. 4 解析温度和时间

配制一份浓度为50. 0 μg /L 的苯系物标准溶液，在以上吹扫捕集和GC 条件下，采用250 ℃的解析温度，解析2 min，苯系物的回收率都达到80%以上，可以满足分析要求。

2. 4. 5 烘焙温度和时间

烘焙是捕集阱再活化的步骤，烘焙的主要目的是除去前一次分析的残留物，且可以提高捕集阱中吸附剂的吸附活性，起到活化捕集阱的作用。烘焙温度要求要略高于色谱分析时的温度，目的是除去分析样品中待测组分以外的其他沸点较高的挥发性有机物。本方法色谱分析时Z高柱温为220 ℃，考虑到水性涂料中除苯系物之外的其他沸点较高的挥发性有机物的干扰较多，因此选择270 ℃的烘焙温度较合适。避免了残留物的影响，本研究选择8 min 的烘焙时间，虽然加大了整个吹扫捕集装置系统的周期时间，但能够保证干扰物的Z大量的排除。

（来源:广州踏实德研仪器有限公司）