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液相色谱测定丙酸钙含量的具体步骤是什么？

1 前言

硝酸铵钙是一种国内外常用的硝铵改性产品，为白色圆形造粒，100%溶于水，是一种含氮和速 效钙的新型GX复合肥料，其肥效快，有快速补氮的特点，其中增加了钙，养分比硝酸铵更加全面，植物可直接吸收。本文参照《HG/T3733-2004 氨化硝酸钙》的测定方法，对样品进行氮含量测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1100 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。

2.2 试剂

定氮合金，硼酸分析纯，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，氢氧化钠分析纯

3 实验方法

3.1 取样

精密称取样品 10g（精确至 1mg），溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中，并加入 4g 定氮合金，将消化管置于定氮仪上。

3.2 测试

表 1 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

表 3 硝酸铵钙中氮含量的测试数据

4.2 结论

从实验结果可以看到，采用 K1100 凯氏定氮仪可以准确的测定硝酸铵钙中的氮含量，样品包装袋标示氮含量≧15.50%，测定值符合样品标示。

参考文献

[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸钙[S]. 

注意事项

预热时间 25s 为连续测样时所采用的时间，30s 为较短时间暂停的预热时间。此时间视实际预热效果而定，以预热至定氮合金与碱液开始反应为准。

 钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的PH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点），根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。

仪器配置

仪器：CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极：甘汞参比电极

分析方法

标定EDTA浓度，采用电位滴定仪自动颜色判断模块直接进样滴定钙含量。

参考GB/T 5009.92-2003食品中钙的测定

计算公式

X=T*（V-V0）*f*100/m

X—试样中钙含量，单位为毫克每百克（mg/100g）；

T—EDTA滴定度，单位为毫克（mg/mL）；

V—滴定试样时所用EDTA量，单位为毫升（mL）；

V0—滴定空白时所用EDTA量，单位为毫升（mL）；

f—试样稀释倍数；

m—试样质量，单位为克（g）；

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1 前言

肝素钙主要用于血液透析时预防血凝块形成，也可用于ZL深部静脉血栓形成。参照《2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法（定氮仪法）》测定肝素钙中的氮含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

3 实验方法

3.1 取样

将样品外包装打开，混匀样品，精确称取 0.1g 左右（精确值 0.1mg），用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，

消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表 1：

表 1 消解参数设置

3.3 测试

将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表 2：

表 2 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，测定肝素钙氮含量平均值为 1.8412%。

参考文献：

[1] 2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法（定氮仪法）[M]