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引言

我们常常从Reference™ 3000AE电化学工作站的用户那里得到积极的阻抗测试反馈。AE辅助静电计选项设计可以在电化学测试过程中，同时监测多个电压信号，具有AE选项的仪器与通常Reference 3000电化学工作站的区别，在于从前面板延伸出的4套电极线和静电计。Framework软件的标准方法中，可以自动识别AE选项。因此，AE选项在用户中已经众所周知。

在本应用报告中，我们来了解一下名气没那么大的，Interface™ 5000E电化学工作站的双静电计特征。恒电位仪测试电压的同时，用户可以采用双静电计进行第二个电压测试。这与Reference™ 3000AE的辅助静电计选项十分类似，不同之处在于它是采用仪器本身的辅助传感电极线counter sense（橙色）进行连接，测试第二个电压。由于没有另外增加连接线，双静电计的特征十分容易被忽视。实际上，用户可以采用双静电计进行5电极测试。

实验装置连接

双静电计简化示意图如图1。工作电极(WE)和对电极(CE)用于测量电流，这与我们电化学工作站的连接方式一致， 工作传感电极(WS)、 参比电极 (RE)和辅助传感电极 (CS)用于测量电压。使用5电极连接方式，我们可以同时测量三个独立的参数：

1. 通过电池的电流, icell

2. 电池电压Vcell， Vcell=VWS – VCS

3. 半电池电压, 正极电压Vpos 和负极电压Vneg

a. Vpos=VWS – VRE

b. Vneg = VRE – VCS

有了Icell、 Vcell和Vpos (或者 Vneg)这些参数的测量值，我们就可以同时测量整个电池的阻抗，以及每个半电池的阻抗，而所有这些，仅仅需要一台电化学工作站就足够了！

图1：5电极测试电化学池示意图

WE: 工作电极; WS: 工作传感电极; RE: 参比电极; CS: 辅助传感电极; CE: 辅助电极

为了验证，我们将Interface 5000电化学工作站连接到一个交流校准电解池(货号：990-00419)上，如图2所示。电解池的正面可以看到两排蕉形插孔(2 mm 和 5 mm)，用于电化学工作站电极线的连接，反面能够看到RC-R-RC电路的痕迹。假定两个单独的电化学界面以导线连接，中间被内部电阻隔开，这个简单的电路将具有近似的阻抗特性。

图2：交流校准电解池990-00419)的正反面

把正反面图重叠起来显示每个端口的连接情况，如图3。在交流校准电解池上，CS 和 CE （忽略微小的电阻）连接到同一个节点，类似的，WS和WE也连接到同一个节点。然而，交流校准电解池并非真正的四端子测试。在真正的四端子法连接时，如电池夹具，WS 和 WE与电池都是单路触点连接的。使用双静电计模式，我们可以测量跨越电路板两端的电压，正如CS-RE 和 WS-RE之间的电压。

图3：Gamry公司的交流校准电解池示意图。

操作运行

我们使用图2上图中的电极线，采用双静电计模式，测量了交流校准电解池的阻抗，数据结果见图4中的Nyquist图和表格。三条曲线分别对应全电池(R1C1- R2-R3C2)阻抗、正极半电池(R1C1-R2)阻抗和负极半电池(R3C2)阻抗。与预料的一致，全电池阻抗响应是两个部分重叠的圆弧向Y轴的右边移动的结果，与两个RC回路及一个单独的电阻串联的结果曲线一致。正极的半电池阻抗是一个单独的圆弧，位于Y轴的右方，这与一个RC回路串联一个电阻的曲线一致。ZH，负极半电池阻抗是一个从原点出发的单独圆弧，这与单个RC回路的曲线一致。

图4：交流校准电解池的Nyquist图，表格中的数据是阻抗拟合的结果。

这个测试的重要性如下：在双静电计模式下，我们可以分离、鉴别和模拟每个半电池中的阻抗元件。参比电极相对于工作传感电极和辅助传感电极引线的位置是重要的影响因素。

我们现在就可以体验使用双静电计的优势了。

一致性：全电池阻抗是半电池阻抗的总和，与两次或三次序列阻抗扫描不同，随时间的漂移达到了最小化。

节省时间：一次阻抗扫描能够获得三套阻抗数据。

控制：用不同的、巧妙的接线方式，可以对每个半电池阻抗谱中的阻抗元件，进行分离和控制。

作为ZH全面的检查，我们应该把每个电阻和电容的标准值与允许的公差与拟合出的值相比较。拟合值（图4）与标称值（表1）对比显示，我们使用交流校准电解池进行的阻抗测试很成功。

表1：交流校准电解池的电阻和电容标称值

对于静止体系，自然对流、热梯度、振动等常常影响电流的测试，也不符合电化学阻抗测试对稳定性的要求；暂态电流行为也与EIS测试的稳定性要求相矛盾，例如，在一定的直流电流下进行测试。因此，对于扩散控制的静止体系，EIS测试往往局限于在开路电位下的测试。

旋转圆盘电极提供了一种很好的控制电极表面附近活性物质扩散的方式，能够实现稳态的物质传输，然后进行伏安分析、动电位扫描，以及电化学阻抗测试。本期Gamry电化学讲座“旋转圆盘电极上的电化学阻抗测试”（Electrochemical Impedance at a rotating disk electrode），Gamry电化学专家Jerome Babauta博士与您分享旋转圆盘电极上，电化学活性生物膜的电化学行为，包括不同转速下的物质传输过程、偏压下的阻抗测试与分析等。

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关于美国Gamry电化学：

美国Gamry电化学仪器公司专注于电化学测试，及相关产品的研究、设计与制造,已经有三十多年的历史。从单通道到多通道电化学工作站，在都已得到广泛应用。从线路板的设计、元器件的选择、信号的处理，甚至到智能导线，Gamry一直追求在电化学仪器的性能方面精益求精。

Gamry在ZG成立了办事处，为用户提供专业电化学测试方面的技术咨询以及产品的维修服务，并定期举办各种形式的用户培训，致力于为用户提供优质的技术服务。

关于美国Gamry电化学培训：

美国Gamry电化学致力于为用户提供专业的技术服务，其技术支持团队由电化学专家与腐蚀科学家组成，可以深入讨论产品应用，协助进行数据分析，以及提供Gamry仪器的使用建议等等。Gamry举办的培训在美国有着悠久的历史，2019年6月已经举办了第23届腐蚀培训（美国·宾州州立大学），11月举办了第31届电化学阻抗培训（美国·费城）。

电化学阻抗技术（EIS）一般通过给样品施加电流（或电压）的正弦波，测量电化学体系随时间响应的电压（或电流）变化，这种方法可以模拟实际环境中的电化学行为，分析体系的反应机理及电化学参数。电化学阻抗方法施加很小的扰动信号，对体系的影响非常小。

EIS技术目前应用领域非常广泛，如电池、能量转化装置、腐蚀、涂层、材料研究、化学生物传感器、病毒细菌检测等等。在实际样品测试中，难免会遇到一些难测的样品，比如阻抗高过GΩ的涂层或μm级别的微电极；再比如阻抗低于 1 mΩ的电池、超级电容、燃料电池（堆）、大面积或多孔电极；弯曲样品等等。对于这些挑战性的样品，测试时需要注意什么？如何真实反映样品的性质？本期Gamry电化学讲座“挑战性样品的电化学阻抗测试”（EIS of Difficult Samples），Gamry电化学专家Jacob Ketter博士与您深入探讨阻抗测试中的各种实际问题，为您的研究“献计献策”。

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