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磁性高分子微球是近年发展起来的一种新型磁性材料，是通过适当方法将磁性无机粒子与有机高分子结合形成的具有一定磁性及特殊结构的复合微球。在生物医学、细胞学和分离工程等诸多领域得到广泛的应用。

本文使用BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位分析仪表征了一个磁性微球的粒径和Zeta电位在不同pH条件下随温度的变化。

实验部分

不同pH值环境样品配置

测试的磁性微球母液为一个商品化微球，其微球表面共聚或者化学键修饰了未知基团。

将磁性微球母液用纯净水稀释，其pH值检测为6。取一定量磁性微球用HCl溶液稀释至pH=3；另取一定量磁性微球用NaOH溶液稀释至pH=9，得到三个不同pH的磁性微球分散液。

将pH=3、6和9的样品分别放入PS样品池及毛细管电极中，设置起始温度为25℃，终止温度为60℃，温度间隔为1℃的升温粒径及电位温度趋势测试。设置起始温度为25℃，终止温度为0℃，温度间隔为1℃的降温粒径及电位温度趋势测试。

结果与讨论

图1. 不同pH=3、6和9环境中磁性微球在不同温度下的粒径（a）和Zeta电位曲线（b）

从图1可以看出，在25℃时三个样品的Z-均径均为200nm左右，偏差不大。在三个pH环境下，颗粒电位均为负值，说明颗粒携带负电荷，在25℃条件下pH越高，Zeta电位绝 对值越大。

在检测的温度区间内，pH=6和9的环境中，磁性微球粒径随温度的变化不大，说明体系在这个温度范围内的分散度不变，相对稳定。而在pH=3的环境中，粒径随温度敏感度较高，在25℃附近粒径最小，降温和升温都刺激体系的粒径增大，说明体系中产生了团聚物。

在所测的温度范围内，整体而言，同样的温度下，pH=6和9环境中体系的Zeta电位绝 对值高于pH=3的环境。较高的Zeta电位可以提供较强的颗粒间相互作用力，这增加了体系的稳定性，有效降低外界刺激产生大颗粒团聚物的可能性。

图2. pH=3下磁性微球在不同温度下的粒径和Zeta电位曲线

从图2可以看到温度的升高或降低Z-均径均表现为增大的趋势，尤其是在升温过程。当高于34℃时，Zeta电位发生突变，由大约-20mv水平迅速降到约-10mv水平，同时在此温度区间粒径也迅速增大。这也进一步说明可以通过Zeta电位判断体系的稳定性，当Zeta电位降低时，则体系处于不稳定状态，颗粒容易团聚。

结论

结果表明，磁性微球在pH=6和9时，其体系的Zeta电位绝 对值相对较高，体系处于相对稳定状态，粒径随温度波动不大。而当pH=3时其体系的稳定性对温度要求较为苛刻。通过观察可以发现，不同的pH和温度环境中，相对而言Zeta电位绝 对值超过20 mv体系稳定性较高。

Α-FeOOH，呈黄色，被称为氧化铁黄（简称铁黄），铁黄形貌多为针状结构，具有较好的遮盖力、耐光性、耐候性、耐酸碱性以及吸收紫外光线等优点，被广泛的应用于皮革、透明塑料、闪光涂料、油墨、颜料等方面，除此之外在精细陶瓷，催化剂以及生物工程领域也有良好的应用前景。

由于氧化铁黄在177℃以上时，将会失去结合水并转化为氧化铁红，为了提高氧化铁黄的耐热性，通常采用表面改性技术，使氧化铁黄在高温下保持良好的稳定性。不同的改性方法，使氧化铁黄的表面带电性发生改变。

Zeta电位是颗粒表面化学的体现，依赖于颗粒表面的化学组成和周围溶液环境，不同的pH下，体现的Zeta电位不同。环境pH对于Zeta电位的影响是多种因素共同作用的结果，首先,pH的改变影响颗粒表面基团的离解平衡；其次，溶液环境中[H]+和[OH]-离子浓度不同，会影响这两种离子在颗粒表面的吸附效果；最 后，滴定过程中加入酸或者碱不但会改变环境的pH还同时改变环境的离子强度。在解释滴定曲线的时候需要综合考虑这些影响因素。

图 | BeNano 180 Zeta Pro与 BAT-1自动滴定仪

样品制备和测试条件

将氧化铁黄粉末分散在纯净水中得到母液，水域超声5分钟使其分散。检测其pH为5.8，初始Zeta电位为正值。通过BeNano主机和BAT-1自动滴定仪进行pH滴定操作，向溶液中滴加NaOH水溶液改变体系的pH。终点pH设定为12，pH间隔为1，冗余度0.2pH值。

通过BeNano内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃±0.1℃，采用毛细管电极进行测试。每一个样品在放入样品池后进行一次测试。

测试结果和讨论

通过检测不同pH下样品的Zeta电位值，我们得到Zeta电位随pH的变化曲线。

图 |  Zeta电位（上图）和电导率（下图）对于pH的依赖性曲线

从图中可以看出，氧化铁黄样品在低pH范围时Zeta电位为正值，说明其颗粒物上带有较多正电，随着pH升高，Zeta电位逐渐向0趋近，在pH=6.66时达到等电点，此时Zeta电位值为0。随着pH继续升高，[OH]-浓度升高，颗粒开始携带负电荷，其Zeta电位随pH升高绝 对值逐渐增大。

相对较高的pH（10~12）范围（颗粒携带较多负电）悬浮液的Zeta电位绝 对值比较高，说明体系在此范围内相对比较稳定，不容易团聚，而在等电点附近Zeta电位较低，体系的稳定性相对较差。

当pH达到11之后，颗粒表面的负电荷基本达到饱和，即使pH继续升高，颗粒表面也无法携带更多负电荷。此时继续加入NaOH溶液在pH升高的同时，离子强度也逐渐升高。在颗粒表面电荷基本饱和的情况下，Zeta电位绝 对值不再变高，而且随离子强度加大，电导率迅速上升，屏蔽效应逐渐增加，Zeta电位绝 对值有缓缓变小的趋势。

结论

通过百特BeNano纳米粒度及Zeta电位仪和BAT-1自动滴定仪表征了一个氧化铁黄样品在不同pH条件下的Zeta电位信息。结果表明，氧化铁黄在pH=6.66时，为其体系的等电点，在等电点附近Zeta电位绝 对值相对较低，体系处于不稳定状态。而当较高(pH=10~12)时其体系的Zeta电位绝 对值较高，处于相对稳定状态。

    纳米粒度和zeta电位的测试方法有很多种，粒度可以采用动态光散射原理、超声波衰减法、电镜等来做测试，zeta电位测试方法主要有相位分析光散射（PALS）法、电声法、流动电位法、显微电泳法等。每种方法都有其各自的优劣势。今天就动态光散射测试纳米粒度和相位分析光散射（PALS）法测试zeta电位做个介绍。

一、纳米粒度及zeta电位分析仪的应用领域：

随着科技的发展纳米粒度及zeta电位分析仪的应用领域很广泛，比如：医药、材料、锂电、涂料、化妆品、航天、环保等。在制造过程中的质量控制，可以采用在线纳米粒度仪，药物输送系统优化等；zeta电位的测试可以用来评价样品状态稳定性，化妆品和工业乳液稳定性研究；纳米颗粒制备和合成工艺优化，先进的胶体稳定性分析和优化，聚合物的表征。

今天小编以蔗糖铁溶液为案例，给大家简单介绍下动态光散射测试纳米粒度及相位分析光散射法测试zeta电位。

检测前准备

（1）样品展示：

蔗糖铁溶液主要为呈现深褐色，颜色比较深，对于zeta电位的测试是很有挑战的。粒度测试也有难度。这对于仪器的精度和技术有比较高的要求。

（2）分析仪器：动态光散射DLS纳米粒度及zeta电位分析仪 

型号：ZS 920

二、检测步骤：

通过之前的文章我们知道有流动电位法，流动电流法，显微电泳法，电泳光散射法等测量方法，其中流动电位法，流动电流法可以测量几乎所有尺寸的宏观固体表面上的zeta电位，特别适合于测量膜等大尺寸平面样品的zeta电位；显微电泳法，电泳光散射法适于测量胶体颗粒的zeta电位，我们的蔗糖铁溶液就是通过电泳光散射法来测量的。下面就是具体的检测步骤。

1）打开仪器后面的开关及电脑显示器。

2）打开操作软件，选择所要保存数据的文件夹

3）将待测溶液加入粒度样品池比色皿（水相用塑料，有机相用玻璃）中，插入样品槽，盖上仪器外盖。

4）设定测试参数

5）开始测量

6）数据分析

三、测试数据：

1）粒度测试结果展示

2. zeta电位测试结果展示

四、我们的优势：

梓梦科技的纳米粒度及zeta电位分析仪具有以下几点优势：

（1）高效的信噪比和抗干扰能力，它是利用光纤技术集成发射光路和接收光路，从而有效地提高了信噪比和抗干扰能力。

（2）先对散射光信号进行频谱预分析，获取需要细化分析的频谱范围，然后在窄带范围内进行高分辨率的频谱细化分析，从而获得准确的散射光频移。

（3）基于双电层理论模型，求解颗粒的双电层厚度，获得准确的颗粒半径与双电层厚度的比值，再利用最小二乘拟合算法获得精确的Henry函数表达式，进而有效提高了纳米粒度及zeta电位分析仪的测量精度。

（4）Henry函数的取值：使用最小二乘曲线拟合算法对Wiersema计算的精确Henry函数值进行拟合， 得到优化Henry函数表达式.

（5）强大易用的控制软件；ZS-920系列纳米粒度及zeta电位分析仪的控制软件具有纳米颗粒粒度和zeta电位测量功能，一键式测量，具有符合21CFR Part11要求的软件，满足制药企业用户对数据管理的要求。

   如对动态光散射纳米粒度和zeta电位分析仪有更多疑问随时欢迎来电咨询。