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如何提高质谱分析的重现性

qzohuabfb 2016-06-02 07:17:32 280  浏览
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全部评论(1条)

  • 饭桶877 2016-06-03 00:00:00
    简而言之两方面吧,一方面操作人员的仪器操作熟练度和分析skill要有保证,另一方面仪器状态要好、实验条件必须一致。

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如何提高质谱分析的重现性
如题,如何提高质谱分析的重现性... 如题,如何提高质谱分析的重现性 展开
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如何提高质谱峰强度,增加离子化程度
 
2017-04-12 05:40:29 282 1
为什么试验结果的重现性不好?

样品量太少,试样中的水份含量低。可以增大样品量,保证每次进样试样中含有5mg~10mg的水份。样品的水份分布不均匀,导致采样的误差也会体现在Z终结果中,可以加强搅拌时间,增大样品量,或者对样品进行必要的预处理,如粉碎、溶解等。此外,样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重,尤其是低水份含量的样品。

 


上海禾工科学仪器有限公司 

上海市复华路33号复华高新技术园区 B4-1         

电话:021-51001666 

传真:021-62607656 

禾工分析仪器网:www.hg17.com



2016-08-23 11:07:18 455 0
ACE C18-AR色谱柱介绍Ⅴ- 无与伦比的重现性

ACE C18-AR色谱柱有保证的可重现性和完全可扩展性

与替代选择性同等重要的是zhuo越的可重现性。

固定相的不同批次之间的变化是客户关注的Z常见原因。

ACE固定相通过保持对整个制造过程的严格控制并建立纯度、选择性、保留、柱效和不对称性的严格规范,几乎完全消除硅醇基对HPLC分离的不可预测的不利影响。

因此,如下图所示,所有ACE C18-AR色谱柱均可以保证批次间和柱间的可重现性。


色谱柱:ACE 5 C18-AR, 150 x 4.6mm(除非另有说明)
样品:1)尿嘧啶2)4-羟基苯甲酸3)乙酰水杨酸4)苯甲酸5)2-羟基苯甲酸6)对羟基苯甲酸乙酯
流动相:35:65乙腈/0.1%TFA(溶于水中)
 

温度:22°C  

波长:254nm  

流速:1.00ml/min  


将可用的3μm、5μm和10μm粒径与从毛细管到制备规模的一系列柱尺寸相结合,可确保方法可重现地放大或缩小。上述色谱图显示,当硅胶批次和硅烷批次改变时可以获得zhuo越的可重现性,并当粒径和柱直径改变时可以获得可重现的可扩展性。


材料特性  














 官能团  封端  粒径
(μm)
 
孔径(Å  表面积
(m
2/g)
 
碳载量(%)  Z大 pH 范围  
C18-AR  具有嵌入式苯基官能团的十八烷基    3, 5, 10  100  300  15.5  1.5-10.0a  
C18  十八烷基    3, 5, 10  100  300  15.5  1.5-10.0a  

为了获得Z佳色谱柱寿命,推荐使用2-8的pH范围。

为了在高pH值下增加色谱柱寿命,必须考虑有机缓冲液、低缓冲液浓度、高%有机溶剂和低温。


应用:  

Analgesic Separation  

 

Conditions

Column: ACE 3 C18-AR
Dimensions: 150 x 4.6 mm
Part Number: ACE-119-1546
Mobile Phase:

A: 0.1% formic acid in H2O
B: 0.1% formic acid in MeCN
Gradient: Time (mins) %B
                     0           5
                     9         35
                    14         35
Flow Rate: 1 mL/min
Temperature: 40 °C
Detection: UV, 240 nm

Analytes
1. 4-Acetamidophenol
2. 4-Aminobenzoic acid
3. 4-Hydroxybenzoic acid
4. Caffeine
5. 2-Acetamidophenol
6. 3-Hydroxybenzoic acid
7. Salicylamide
8. Acetanilide
9. Phenol
10. Acetylsalicylic acid
11. Benzoic acid
12. Sorbic acid
13. Salicylic acid
14. Phenacetin
15. Salicylaldehyde



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我们有台仪器是安捷伦的GC7820,毛细管柱,然后我们用外标法定量分析样品中的两个组分,Z近一段时间,峰的保留时间一直是忽前忽后不定的,但是有一定的规律性,一段时间内一直提前一段时间内又一直推后,总量也是一直偏低的(我们这喜欢给未校正峰一个响应因... 我们有台仪器是安捷伦的GC7820,毛细管柱,然后我们用外标法定量分析样品中的两个组分,Z近一段时间,峰的保留时间一直是忽前忽后不定的,但是有一定的规律性,一段时间内一直提前一段时间内又一直推后,总量也是一直偏低的(我们这喜欢给未校正峰一个响应因子,然后以总量来 检查 不同人做样时进样量的准确性)。进标样确认也是这种情况,垫片一周换两次,衬管、分流出去的那个铜管子及后面一段(一直不知道具体叫啥)、还有检测器都处理过了,还是不行。我怀疑是流量控制那出了问题,但又觉得不太可能,柱子应该没问题,分离效果挺好的。求各位指教,都急的焦头烂额的了。 展开
2012-03-21 02:33:02 472 1
液相色谱:氨基柱检测时重现性差怎么回事
 
2016-12-30 07:52:20 364 1
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芯片设计电源是关键,目前市场, 3.3V 、1.8V 两种产品, 3.3V 失真大, 1.8V才能完整重现心电图。 

推荐型号:CN121

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【百特小课堂】影响重复性和重现性的因素


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油品酸值测定,测定结果准确性和重现性还好吗?

酸值是控制油品腐蚀性能和使用性能的主要指标之一。

在酸值的测定中,电位滴定法是很重要的方法,其结果的准确性和重现性也就至关重要。

那么在您的实验中,是否遇到过此类问题呢?

在本文中我们将会从两个部分来介绍提高测定准确性和重现性的技巧。


第 一部分

正确的电极清洗

准确的实验结果大部分取决于电极的状态和操作,所以正确地清洗电极非常重要。


技巧1

浸洗是一种有效的电极清洗方式

电极清洗时,不能只用洗瓶,还需要浸入装有混合溶剂的烧杯中,持续搅拌1-3分钟,之后将玻璃泡(不含隔膜)浸入去离子水进行活化,确保活化时间足够充分。


技巧2

通过滴定曲线查看电极清洗效果

在测定旧的发动机润滑油样品时,电极没有被充分清洗,导致每次滴定的等当点就会不断变化,起始电位也不一样;如果清洗效果好,起始电位是一样的,每次测定的等当点也是一致的。


技巧3

在每个滴定序列后清洗隔膜

每次滴定后我们都要清洗电极,但是这还不够,应该在每个滴定序列后清洗电极的隔膜。

打开移动套管,使一些电解液流出

瑞士万通 Solvotrode easyClean 电极清洗更简单,只需要按压电极头,隔膜便会打开,电解液就会流出

如果不能很轻松的打开隔膜,不要用蛮力,将电极放入装有热水的烧杯中静置,即可打开


技巧4

通过清洗延长电极寿命

定期全面清洗电极,间隔时间取决于您的样品和数量。


第二部分

纠正引起结果不准确的因素


技巧1

正确的电极准备

需要在滴定序列样品前进行正确的电极准备。


技巧2

选择适当的电极

酸值测定是非水滴定,容易受静电的影响,所以需要选择带静电屏蔽功能的电极,如Solvotrode非水酸碱电极。


技巧3

避免静电电荷的干扰

使用专业电极,也可能造成滴定曲线的噪音峰。为了避免这些噪音峰,首先避免穿着易产生静电电荷的衣服;其次确保电极隔膜是干净的,没有被堵塞。


技巧4

自动化使结果更可靠

使用全自动化测定系统进行清洗和活化电极是保证实验结果可重复最 好的办法,也可以解放您的时间。



2023-03-23 15:27:04 111 0
“十四五”规划提绿色生态约束性指标

中华人民共和国国民经济和社会发展第十四个五年(2021-2025年)规划和2035年远景目标纲要,根据《中共ZY关于制定国民经济和社会发展第十四个五年规划和二〇三五年远景目标的建议》编制,主要阐明国家战略意图,明确政府工作ZD,引导规范市场主体行为,是我国开启全面建设社会主义现代化国家新征程的宏伟蓝图,是全国各族人民共同的行动纲领。

DY篇、开启全面建设社会主义现代化国家新征程

第二篇、坚持创新驱动发展 全面塑造发展新优势



第三篇 加快发展现代产业体系 巩固壮大实体经济根基


第四篇 形成强大国内市场 构建新发展格局

畅通国内大循环

  • 提升供给体系适配性

  • 促进资源要素顺畅流动

  • 强化流通体系支撑作用

  • 完善促进国内大循环的政策体系

促进国内国际双循环

  • 推动进出口协同发展

  • 提高国际双向投资水平

加快培育完整内需体系

  • 全面促进消费

  • 拓展投资空间


第五篇 加快数字化发展 建设数字ZG

打造数字经济新优势

  • 加强关键数字技术创新应用

  • 加快推动数字产业化

  • 推进产业数字化转型


加快数字社会建设步伐

  • 提供智慧便捷的公共服务

  • 建设智慧城市和数字乡村

  • 建设智慧城市和数字乡村

提高数字政府建设水平

  • 加强公共数据开放共享

  • 推动政务信息化共建共用

  • 提高数字化政务服务效能

营造良好数字生态

  • 建立健全数据要素市场规则

  • 营造规范有序的政策环境

  • 加强网络安全保护

  • 推动构建网络空间命运共同体


第六篇 全面深化改革 构建高水平社会主义市场经济体制

激发各类市场主体活力

  • 加快国有经济布局优化和结构调整

  • 健全管资本为主的国有资产监管体制

  • 优化民营企业发展环境

  • 促进民营企业高质量发展

建设高标准市场体系

  • 全面完善产权制度

  • 推进要素市场化配置改革

  • 强化竞争政策基础地位

  • 健全社会信用体系

建立现代财税金融体制

  • 加快建立现代财政制度

  • 完善现代税收制度

  • 深化金融供给侧结构性改革

提升政府经济治理能力

  • 完善宏观经济治理

  • 构建YL营商环境

  • 推进监管能力现代化


第七篇 坚持农业农村优先发展 全面推进乡村振兴

提高农业质量效益和竞争力

  • 增强农业综合生产能力

  • 深化农业结构调整

  • 丰富乡村经济业态

实施乡村建设行动

  • 强化乡村建设的规划引领

  • 提升乡村基础设施和公共服务水平

  • 改善农村人居环境

健全城乡融合发展体制机制

  • 深化农业农村改革

  • 加强农业农村发展要素保障

实现巩固拓展脱贫攻坚成果同乡村振兴有效衔接

  • 巩固提升脱贫攻坚成果

  • 提升脱贫地区整体发展水平

..........................

第十一篇 推动绿色发展 促进人与自然和谐共生

提升生态系统质量和稳定性

  • 完善生态安全屏障体系

  • 构建自然保护地体系

  • 健全生态保护补偿机制

持续改善环境质量

  • 深入开展污染FZ行动

  • 全面提升环境基础设施水平

  • 严密防控环境风险

  • 积极应对气候变化

  • 健全现代环境治理体系

加快发展方式绿色转型

  • 全面提高资源利用效率

  • 构建资源循环利用体系

  • 大力发展绿色经济

  • 构建绿色发展政策体系


来源:新华社


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ACE C18-PFP色谱柱介绍Ⅵ- 有保证的可重现性和完全

ACE C18-PFP色谱柱有保证的可重现性和完全可扩展性

与替代选择性同等重要的是zhuo越的可重现性。

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ACE固定相通过保持对整个制造过程的严格控制并建立纯度、选择性、保留值、柱效和不对称性的严格规范,几乎完全消除硅醇基对HPLC分离的不可预测的不利影响。

因此,如下图所示,所有ACE C18-PFP色谱柱均可以保证批次间和柱间的可重现性。



将可用的3μm、5μm和10μm粒径与从毛细管到制备规模的一系列柱尺寸相结合,可确保方法可重现地放大或缩小。

上述色谱图显示,当硅胶批次和硅烷批次改变时可以获得zhuo越的可重现性,并当粒径和柱直径改变时可以获得可重现的可扩展性。


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