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1. 引言
色谱分析样品制备是一个重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态***泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素多，所以需要选择并实施科学***处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。
2. 样品前处理过程
2.1预处理
对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀
互不相容的液体——先分离再取样
特殊样品——根据实验要求特殊处理
2.2提取
浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中
萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。
2.3净化
去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品，少量多次
化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子*性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。
2.4浓缩
样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：
常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。
减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。
氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被***应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。
2.5 氮气漩涡吹扫技术
该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在yi定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

2.6氮吹浓缩影响因素
适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。
2.6.1氮气流压力对回收率的影响
旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。
2.6.2水浴温度对氮气流的影响
浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。
2.7氮吹仪
氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶链接，通过减压阀
将氮气通入到氮吹仪的通气板中，然后通过通气板上的氮吹针对样品进行
吹扫达到浓缩目的，并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。

蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法
文中建立蔬菜中26种有机磷、有机氯和菊酯等三大类农药残留的固相萃取 -毛细管气相色谱的快速检测方法。
1试样的制备
1.1 提取
样品用组织捣碎机制成匀浆状 ,准确称取20g试样 ,加入 50 mL乙腈 ,在匀浆机中高速匀浆1 min后滤纸过滤 ,滤液收集到装有5～10 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相清晰分层。
1.2　样品净化
1.2.1有机磷类农药净化
从 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度离心管中 ,在旋涡混合器上混匀后 ,供气相色谱分析。
1.1.2有机氯和菊酯类农药净化
从 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50℃)，移取 2.0 mL正己烷溶解残渣 ,在旋涡混合器上混匀待净化。
将 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷预洗条件化 , 当溶剂液面到达柱吸附层表面时立即加入样品溶液 , 用 10 mL刻度离心管收集洗脱液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗涤刻度离心管后过 Floris柱 , 并重复一次。将离心管置于氮吹仪上 ,水浴温度 50℃, 氮吹蒸发至小于 4.0 mL, 用正己烷准确定容至 4.0 mL。在旋涡混合器上混匀后 , 供气相色谱分析。
动物源食品中***多残留前处理方法（GB/T 21981-2008）
1引言
根据相关报道，一些奶厂可能会经受不住利益的诱惑在奶牛生病的情况或不孕的情况下，盲目的为了提高奶牛产奶量，会使用***和***等禁止的药品。婴幼儿食用含有***的奶粉后可能产生性早熟现象，对婴幼儿身体产生严重伤害。
卫生部委托北京市疾bin预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中***多残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)对多种奶粉进行检测，结果***含量并未超标，但人们却对婴幼儿的健康保障陷入深思，有很多家长已经成了惊弓之鸟不知道该买什么样的奶粉才能让自己的孩子健康成长，所以建立相关***的简易检测方法是一件既有经济效益又会给人类造福的事情。

2 试样的制备
2.1 动物肌肉、肝脏、虾
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。
2.2 牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。
2.3 鸡蛋
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制样操作过程中应防止样品被污染或其中的残留物发生变化。

3 样品提取净化
3.1 提取
称取5g试样(J确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中，准确加入内标溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，漩涡混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100?L于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r／min离心10min，将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。
3.2 净化
提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样于活化过的ENVI-Carb国相萃取柱。将小柱减压抽干，在将活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脱液在微弱的氮气流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解残渣，采用LC-MS/MS法进行测定。

实验室的应用设备有很多，但对于其常用的样品前处理设备，为何液氮冷冻研磨仪会成为之一？

液氮冷冻研磨仪是实验室中常用的样品前处理设备之一，通其可对动植物组织、毛发组织、微生物、土壤、医药、橡胶、塑料等样品的研磨，然后可对研究其成分、基因、蛋白质、结构和功能。

另其液氮低温的研磨方法可广泛应用于对分子生物学的实验分析中，尤其是对核糖核酸和脱氧核糖核酸的分离。液氮的零下超低温不仅可以使各种组织成分不被破坏或降解，还可以使组织变硬增加脆性、易于样品的研磨。

液氮冷冻研磨设备在样品制备时有其几点技术特点，主要表现在：触摸屏操作，可一键设置样品的研磨参数，还可对其研磨程序进行储存；另样品在离心管内的全封闭状态研磨，更是避免了样品和其他杂质接触所造成的感染现象；液氮的超低温越冷，使其样品研磨降温速度快；其研磨效果好、效率高、重复性稳定；还可高通量研磨，一批处理多达192个样品。

冷冻研磨设备是通过碳化钨球和不锈钢球在样品管内的三维振动，来实现样品的粉碎、混合、均匀化和细胞破碎等，还可迅速粉碎和均匀化硬性、软性、弹性等性质的样品，从而被广泛应用于农业、生物医药、食品、质量检查、高校实验室等各行业的应用。因此该组织研磨仪成为了实验室内样品制备的常用工具。

　　所谓“知己知彼，百战百胜”，对样品的前处理同样的使用。只有选对合适的研磨仪器，才能发挥出其内力，才能磨削出理想的研磨效果。那有关于多样品组织研磨仪的这些奥秘，你都知道吗？

　　多样品组织研磨仪是应用磨模块中的钢珠在惯性力的作用下而对原料产生的高频冲击和摩擦进行的研磨粉碎，而原料磨削的速度很快，可对样品进行混合分散，且不会对试样造成交叉感染的现象。
　　
　　该研磨设备选用高韧性的声卡架，不易变形，工作时的特性相对稳定，在很大程度上提高了样品研磨的细密度。为了避免电流泄漏带来温升产生对样品研磨过程中的影响，通常需要选择超低温预冷的方式进行研磨，并应用缓冲液作为保护。
　　
　　对于样品的超低温预冷，就是要先把样品放在超低温的自然环境中进行一段时间的冷冻存储，通常是应用液氮或者超低温冰箱进行预冷处理，但液氮的预冷速度较快，选择应用的比较广泛。
　　
　　对于多样品研磨仪的样品磨床设计一般是在磨削后的进行的，而手工研磨的却是只需将磨料涂在研磨板上，用手执铸铁件作平行线，进行匀速直线运动或“8字形”的研磨运动，就可将铸铁件调成90°-180°，避免铸铁件扭曲。
　　
　　在每次使用研磨机后，都需要将其研磨垫片取下进行清洗。这样，不仅可以避免研磨垫的破坏，还能够对仪器进行清洗维护，避免研磨液的渗入，对其造成损坏。
　　
　　综上，液氮的超低温预处理给我们样品的研磨造就了一种保护的环境，不仅能够避免电流泄漏温度上升带来的影响还能够使研磨速度加快，而组织研磨仪相对稳定的工作特性更是很我们的样品磨削带来了很大的帮助。

样品前处理是啥？为啥要做样品前处理？咋做样品前处理？

呵呵，给个表情大家自己体会。

样品前处理，无数“实验狗”、“科研狗”的一场噩梦。徜徉科技工厂，如何优雅的搬砖，这是个问题。

“样品量这么大，短期内又要出数据，有没有办法快速完成样品处理？”

“有，加班吧！”

“可不可以不加班？”

“不加班，谁替你搬砖？”

“……”

莫慌，莱伯泰科REVO大通量微波消解仪，汇集LabTech多年样品前处理经验和quan球qian沿技术的诚意之作——“搬砖”也可以很优雅。

文末有彩蛋。

“这种高通量微波消解仪，市场上也有见，但是加酸这种危险的操作，还得自己来，工作依然很繁琐。”

别急！莱伯泰科ACID6 全自动加液仪，支持6种试剂自动切换添加，搭配REVO大通量微波消解仪使用，可降低人工接触腐蚀性试剂风险，提高工作效率。

“加酸是方便多了，但是通量这么大，光拧消解罐就费半天劲，软妹子瓶盖都拧不开，别说这消解罐。”

等着！莱伯泰科E-CAP全自动旋盖器，轻松开合消解罐，即便是软妹子单手也可操作，微波消解家族里的钢铁直男。

“这回巴适多了，要是连配置标准曲线也不用动手就更舒服了”

安排！莱伯泰科Minlab全自动稀释配标仪，配置高精度注射泵和防腐工作平台，自动完成移液、定容、标准曲线配置，还可支持配标方法自行开发。真正实现“十指不沾砖”。

“嗯，来劲了，搬砖去…”

彩蛋一

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REVO 微波消解萃取仪

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　　为何讲高通量研磨仪在对生物样品的研磨过程中占有着重要性，相信看完下面的分享，你就会明白了，高通量组织研磨仪常用于对样品的粉碎、混合、均化及破碎等实验操作，是一款制备样品的常用设备。它可快速高效的完成对样品的研磨粉碎，对其细胞破碎和DNA/RNA提取，满足理化分析实验室的要求，可进行干、湿、低温等多种方式的样品研磨，另外还配置不同规格大小的研磨耗材可进行应用。

　　该研磨仪设备是利用其高频往复的振动系统，来使离心管中的冻存试样与磨珠的相互碰撞摩擦，所产生的剪切力撞击力来完全破碎组织，可在非常短的时间内完成对试样的研磨粉碎、混合及破裂。
　　
　　组织研磨设备对样品的快速均匀研磨，主要是借助磨珠的往复振动、冲击、剪切完成的，其研磨仪可一次同时处理36个样品，样品研磨时间短，可保持生物分子及药物分子的完整性。
　　
　　在对分子生物样品的实验中，为使各类样品组织成分易于研磨，不在研磨过程中被破坏或降解，可增加组织的硬度和脆性，特别是在研磨和提取样品组织的核糖核酸RNA和脱氧核糖核酸DNA的过程中。
　　
　　为快速研磨生物材料，可将其放入液氮中进行预冷处理，可终止细胞内外的所有生物反应，同时对其生物材料细胞进行完全的冻结和脆化，易于研磨，可更好的达到对其的破碎效果，将细胞研磨成粉末，释放其内部物质。
　　
　　其综上可知，应用高通量研磨仪对生物样品的研磨，不但可快速高效的完成研磨，其还可进行后续的实验应用，像对其生物细胞内成分DNA、RNA的提取纯化等，对后续的实验分析都很有帮助，是一款名副其实的样品前处理设备，而这就是高通量组织研磨仪在其所起到的重要作用。

      微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间。

      在日常分析中，大量样品必须在规定的时间内完成消解工作，因此要求微波消解系统操作必须简便，不需要过多复杂的附件。

（来源：北京国环高科自动化技术研究院）

　　怎样才算是一款真正的研磨设备，就是像这样能够便于操作者应用的，能够研磨出理想效果的，能够避免样品间污染的，能够大批量间研磨的等。

　　常规样品的前处理多以研钵、研杵等人工方式进行研磨粉碎，不但费时费力，还易于造成样品之间的交叉污染。而净信的冷冻研磨仪却给样品的预处理带来了极大的方便，轻松解决了传统方法遇到的问题，同时提高了工作效率和质量，还可实现大批量样品的高通量研磨和快速处理。
　　
　　对于那些较难研磨的样品，像温度敏感、具有易挥发性及其高硬度、高韧性的生物样品等，都是不易研磨粉碎的，而这类样品的研磨通常都需要选择应用超低温冷冻研磨设备来进行样品的前处理。
　　
　　与传统的研磨方法相比，该研磨仪对样品的研磨操作使其具有更短的研磨时间、更好的研磨效果以及更细的研磨颗粒，还能够很好地保留样品的生物活性，提高生物样品DNA和RNA的输出质量。通过将试样密封在特殊试样瓶内，然后应用钢撞子的磁力驱动将试样粉碎，并在液氮冷冻环境下对试样直接进行研磨，即可获得研磨后的样品。
　　
　　研磨设备的的应用范围也比较的广泛，像一些考古鉴定、GA法医、检验检疫、农业育种、分子生物学等行业，都有其应用的涉及，因而对样品预处理的需求也越来越大，要求也越来越高。
　　
　　而目前的研磨机厂家也越来越多，磨床的种类也在随着增加，但每个磨床都有其不同的研磨方法、研磨量规格、研磨速率等其是否可冷冻研磨，而这些磨床的价格、性价比等也不同，而这也反映出了市场对研磨仪的巨大需求。
　　
　　净信冷冻研磨仪，一款真正做到液氮冷冻样品前处理的研磨设备，样品前处理的专家。

土壤半挥发性有机物检测整体解决方案

超级微波技术综述及其在元素分析中的应用

湿法消解综述

2019年11月29日，由EWG1990仪器学习网主办的“2019年湖北省样品前处理技术创新大会”在湖北武汉wan美落幕，集思有幸参加此次会议，在现场聆听到各位老师的精彩分享！

此次大会以“样品前处理创新理念“为主题，邀请了全国前处理领域的研究专家，和检测机构的工作人员，共同交流与探讨学习。

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会议详情

随着国家对环境、食品、药品等领域的检测标准越来越严格，样品前处理技术的挑战也越来越大，这对样品前处理设备也有了更高的要求。

因此，创新大会内容包括了样品前处理技术前沿，样品前处理设备研究进展，实验室前处理技术，实验室管理等一系列创新性专项主题，本着解决相关问题及探讨前沿的创新手段的目的，引出了一次次无与伦比的思想碰撞，专业人士之间对土壤，水，气体，食品，质检等领域前处理实际难题的分析与讨论也将会议氛围推至高潮。

除了技术层面的深层交流，会议所在地的优质环境也为此次大会增色不少。

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大会回顾

大会开幕

专家报告

《样品前处理技术的应用与发展》清华大学分析测试ZX

《食品检验风险防控与样品前处理技术》湖南省食品质量监督检验研究院

《地质样品前处理的方法研究》农业部蔬菜品质监督检验测试ZX

会场展示

会场展示一

会场展示二

会场展示三

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武汉集思

武汉集思仪器设备有限公司作为此次大会的参与厂商，展出了数款畅销的旗舰产品：新纵科细胞破碎仪、普兰德泵、奥豪斯天平、奥豪斯离心机等产品，在生命科学实验和化工实验等方面，这些产品起到了非常重要的作用，不仅提高了进样的精度、减少了进样的时间，同时也大大降低了人工成本。

新纵科细胞破碎仪/普兰德泵/一恒真空泵

奥豪斯天平/奥豪斯离心机/集思玻璃

中科都菱冰箱/和泰纯水机

同时，针对实验操作人员提出的一些问题，集思工作人员也进行了一一的解答，并为用户讲解不同产品的性能和参数，现场指导用户如何操作使用产品，让用户对于产品有了更深刻的了解。

为前来询问的人解疑答惑

集思的小伙伴们

样品处理技术设备的智能化的创新，样品处理技术的研究方向的创新等等，这些已成为实验室管理者和广大一线技术人员需要思考和待解决的问题，能够很大程度上帮助实验人员GX高质量的完成样品的消解及检测实验，也是需要不停探索的共同话题。

欲善其事，必先利其器，我们应负重前行，为ZG科研助力。

集思仪器专注为实验室提供仪器设备耗材一站式解决方案，如果您有实验设备采购需求，选择武汉集思仪器设备有限公司，总有一款适合您。咨询电话：027-87660421，400-0027-510，13006194365。