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自愈合胶研究(低场核磁共振法)

橡胶材料在长期使用过程中受到外界的力、光、热、臭氧等的作用会产生裂纹，影响其使用寿命。自愈合胶材料能对橡胶材料的裂纹进行修复，使其恢复原有的力学性能，对于延长橡胶材料的使用寿命具有重要意义。自愈合胶材料有许多潜在用途，包括日常用品，如生物医学和食品包装、压力和危险液体容器、轮胎和充气组件等，以及一些特殊应用场合，特别是在航空航天领域，通过使用自愈合胶可以有效提高材料的稳定性和使用寿命，在传感器和人造皮肤方面其也具有潜在的应用前景。

自愈合胶分类

按照自愈合原理，可将自愈合胶材料分为氢键交联型、可逆化学键交联型和离子交联型的自愈合胶。

氢键交联型:制备氢键交联型自愈合胶的关键是在分子中引入能够通过多个氢键强烈缔合的官能团，并且在保持定向氢键作用的同时不会产生结晶。

可逆化学键交联型:通过可逆化学键使橡胶交联是一种制备自愈合胶的有效方法。

离子交联型:离子键作为一种可逆化学键，可利用其可逆性构建以离子交联为主的可逆超分子橡胶，也是制备自愈合胶的一种可行方法。

低场核磁共振技术用于橡胶交联研究：

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

纽迈VTMR系列变温核磁共振分析仪

分子内和分子间氢质子的偶极相互作用产生核磁共振的横向弛豫。当温度远远高于聚合物的玻璃态温度时,聚合物网络中的这种偶极相互作用被认为是热分子运动的平均。由于聚合物单链中的氢质子被作为核磁共振测量的探针,于是一种修正的单链模型被引入并用来解释聚合物的横向弛豫。核磁法利用对应的分析模型来评价材料的交联密度。

低场核磁共振法可用于研究:

1、活化能的测定;

2、天然橡胶交联密度测试;

3、硫含量对橡胶交联的影响;

4、促进剂种类和用量对橡胶交联的影响

5、氧化锌和硬脂酸含量对橡胶交联的影响

6、橡胶硫化过程中对应的磁共振模型参数的演化

7、混炼时间对磁共振模型参数的影响

8、纳米黏土含量对橡胶交联的影响

其他资料：

自愈合橡胶研究(低场核磁共振法)

橡胶材料在长期使用过程中受到外界的力、光、热、臭氧等的作用会产生裂纹，影响其使用寿命。自愈合橡胶材料能对橡胶材料的裂纹进行修复，使其恢复原有的力学性能，对于延长橡胶材料的使用寿命具有重要意义。自愈合橡胶材料有许多潜在用途，包括日常用品，如生物医学和食品包装、压力和危险液体容器、轮胎和充气组件等，以及一些特殊应用场合，特别是在航空航天领域，通过使用自愈合橡胶可以有效提高材料的稳定性和使用寿命，在传感器和人造皮肤方面其也具有潜在的应用前景。

自愈合橡胶分类

按照自愈合原理，可将自愈合橡胶材料分为氢键交联型、可逆化学键交联型和离子交联型的自愈合橡胶。

氢键交联型:制备氢键交联型自愈合橡胶的关键是在分子中引入能够通过多个氢键强烈缔合的官能团，并且在保持定向氢键作用的同时不会产生结晶。

可逆化学键交联型:通过可逆化学键使橡胶交联是一种制备自愈合橡胶的有效方法。

离子交联型:离子键作为一种可逆化学键，可利用其可逆性构建以离子交联为主的可逆超分子橡胶，也是制备自愈合橡胶的一种可行方法。

低场核磁共振技术用于橡胶交联研究：

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

纽迈VTMR系列变温核磁共振分析仪

分子内和分子间氢质子的偶极相互作用产生核磁共振的横向弛豫。当温度远远高于聚合物的玻璃态温度时,聚合物网络中的这种偶极相互作用被认为是热分子运动的平均。由于聚合物单链中的氢质子被作为核磁共振测量的探针,于是一种修正的单链模型被引入并用来解释聚合物的横向弛豫。核磁法利用对应的分析模型来评价材料的交联密度。

低场核磁共振法可用于研究:

1、活化能的测定;

2、天然橡胶交联密度测试;

3、硫含量对橡胶交联的影响;

4、促进剂种类和用量对橡胶交联的影响

5、氧化锌和硬脂酸含量对橡胶交联的影响

6、橡胶硫化过程中对应的磁共振模型参数的演化

7、混炼时间对磁共振模型参数的影响

8、纳米黏土含量对橡胶交联的影响

其他资料：

高分子动力学研究(低场核磁法)

热固性高分子复合材料通过黏合剂分子链间的相互反应形成三维交联网络，赋予材料良好的使用性能，如力学、老化和磨损性能等。因此，研究高分子材料的微观交联结构可以深入了解材料结构与性能之间的关系， 为进一步改善其综合性能提供指导。

低场磁共振设备在高分子材料领域拥有广泛应用，其主要通过检测材料的交联密度和弛豫时间，分析研究材料的硫化过程、老化过程、改性过程以及浸水干燥变化，进行材料的结晶、分子动力学研究，是对材料特性研究与品质检测控制的有效手段。

低场核磁法用于高分子动力学研究基本原理：

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

分子内和分子间氢质子的偶极相互作用产生核磁共振的横向弛豫。当温度远远高于聚合物的玻璃态温度时，聚合物网络中的这种偶极相互作用被认为是热分子运动的平均。由于聚合物单链中的氢质子被作为核磁共振测量的探针，于是一种修正的单链模型被引入并用来解释聚合物的横向弛豫。

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高分子缠结与弛豫特性

缠结是高分子聚合物的重要特性之一,它决定聚合物的许多物理性质如粘性、流变性等.因此高聚物的缠结现象广为人们所重视.根据近年的研究结果,高分子链的缠结可分为拓扑缠结和凝聚缠结两类,但链与链之间缠结的机理还不甚清楚.定性地说,溶液中缠结的程度与聚合物分子量、溶液的浓度和温度等因素有关.缠结直接地影响聚合物分子运动,因而作为研究聚合物分子运动有效手段的NMR弛像亦可用来研究聚合物的缠结。

低场核磁共振法用于淀粉玻璃化转变温度研究

淀粉不仅是食品中的重要的组成成分,而且也是有用的食品工业原料,应用用途十分的广泛。大家都知道,淀粉由直链淀粉和支链淀粉组成,直链淀粉为一条直链的结构,分子量较小,支链淀粉是高度分支,分子量通常较高。由于来自不同种植物的淀粉在结构,组成和分子状态方面的差异,来自不同的来源的淀粉具备各自的使用功能。

食品的玻璃化转变可能会引起食品的货架寿命和质构等的改变,已成为当今的研究热点。玻璃化转变温度的这个概念目前被广泛的应用在食品科学的领域当中。玻璃化转变是一种二级相变,物质不会放出潜热,不发生相变,他的宏观上在物质的物理、电学、热及力学等其他性质上,表现出变化或者不连续性。当食品处在玻璃态时,食品的分子分散的速率就会减慢,产品的品质就会提高,然而,当食品发生了玻璃化转变之后,它的理化性质就会发生明显的改变。淀粉的玻璃化转变对机械性能的影响很大,如引起淀粉的质构特性和产品老化等重要影响。因此,研究淀粉的玻璃化转变温度是非常重要的。

聚合物在比较低的温度下,分子的热运动所需要的能量就很低,只有分子中的链节、支链等比较小的运动单元可以运动,而链段和分子链处于被冻结的状态,聚合物在外界作用下只能发生微小的形变,这个时候聚合物表现出来的力学性质和玻璃相似,所以把这种状态叫做玻璃态。聚合物发生了玻璃化转变时的温度称为玻璃化转变温度(Tg)。当食品处在玻璃态的时候,受扩散控制的食品的品质变化的反应就会变得非常的缓慢,有的甚至不会发生。这时的食品的各个方面的性质就会非常的稳定,对于食品的保存和新鲜程度等品质的保持就十分有利。大部分的谷物类食品是以淀粉为原料的,如小吃、焙烤食品等。面包在储藏的过程会发生老化(硬化),严重影响面包的品质,淀粉结晶就是影响面包老化的重要因素。当储藏温度低于Tg时,淀粉就不会发生结晶,所以将面包在玻璃态时储藏,对yi制面包老化很有效。食品中的玻璃化转变会影响食品的货架寿命和质构等。

低场核磁共振法测定玻璃化转变温度：

NMR是一种通过测定活性原子核的弛豫特性来描述分子运动特性的技术。用NMR测定玻璃化转变温度是基于弛豫时间(T1、T2)可以衡量玻璃化转变时分子链段运动的急剧变化。与上述方法相比，NMR对所测食品样品没有限制，对样品亦不具破坏性，灵敏度高，能够快速、实时、荃芳位、定量的研究样品。

玻璃化转变是指非晶态的高聚物（包括晶态高聚物中的非晶体部分）从玻璃态到高弹态的转变或者从高弹态到玻璃态的转变。许多研究人员已经接受食品也是聚合物这一观点并将其作为聚合物体系进行分析，聚合物玻璃化转变的基础是分子运动，聚合物由玻璃态转变为橡胶态时，含有质子的基团运动频率增加，这些变化可由弛豫时间T1和T2来衡量。

当聚合物处于玻璃态时，T2不随温度而变，表现出刚性晶格的性质，玻璃化转变后，突破刚性晶格的限制，T2随温度升高而增大。绘制T2-温度曲线，T2转折点所对应的温度即玻璃化转变温度Tg。

T2-温度曲线和T1-温度曲线都是由两条近似直线的不同斜率的直线部分组成，这两条直线的交点就看作为相转变点，所对应的温度就是相转变温度，即我们所要测定的Tg。对于“U”曲线，其zui低点，即为相转变点，所对应温度为Tg。