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请问用原子荧光测汞和砷水样里面加硝酸吗

叫我丶洒脱 2017-06-20 21:15:21 407  浏览
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  • のxuanツ﹎ 2017-06-21 00:00:00
    测水样中的汞和砷都是需要加硝酸的。但有一些不同。水样中加硝酸是需要一个硝酸的体系,而测水样中的砷,需要将样品置于电热板上加热消解并蒸至冒白烟,然后再盐酸环境中配制样品溶液。我这有一个水样测汞、砷的前处理方法。你可以看一下! 汞:1 仪器与试剂 SK一乐析双道原子荧光光谱仪;所用玻璃器皿均用(1+1)硝酸溶液浸泡24 h后,临用前依次用自来水、去离子水冲洗干净;硝酸、硫酸、高锰酸钾、重铬酸钾、硼氢化钾、氢氧化钠均为优级纯;过硫酸钾、盐酸羟胺均为分析纯;汞固定液:5.0%硝酸一0.5% 重铬酸钾;汞标准溶液(100 mg/L);汞标准样品[(5.17±0.53) g/L] 2 预处理方法 取1O.0 mL水样于25 mL比色管中,依次加入1.0 mL浓硫酸、1.0 mL(1+1)硝酸溶液、1.0 mL5.0% 高锰酸钾溶液(样品溶液如果不能在15 min内维持紫色,再补加适量高锰酸钾溶液使其维持紫色)、1.0 mL 5.0% 过硫酸钾溶液,盖塞,置于沸水浴中,使样品溶液在近沸状态下保温1 h,取下冷却。临近测定时,边摇边滴加5.0%盐酸羟胺溶液,直至刚好使过剩的高锰酸钾褪色及二氧化锰全部溶解为止(滴加盐酸羟胺溶液时,应小心勿过量;过量的盐酸羟胺会还原汞离子,导致汞的损失),用汞固定液稀释至刻度定容。同时,配制空白溶液和校准曲线系列溶液,与样品同步进行预处理,用汞固定液稀释至刻。 砷:1 仪器与试剂 SK一乐析双道原子荧光光谱仪;优级纯试剂:盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钾、氢氧化钠;分析纯试剂:硫脲、抗坏血酸、碘化钾;砷标准溶 液 100 mg·L-1(国家环境保护部标准样品研究所);砷标准样品59.3±4.2μg·L-1。 2 预处理方法 清洁的水样取10.00 mL 置于25 mL比色管中,加入(1+1)盐酸溶液 2.5 mL、10%硫脲-10%抗坏血酸-6%碘化钾混合溶液 2.5 mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置30 min 后测定。同时配制空白溶液和校准曲线系列。废水取10.00 mL(视砷含量而定)于100 mL锥形瓶中,加入新配制的硝酸-高氯酸(1+1)5.0 mL,于电热板上加热消解并蒸至冒白烟后,取下冷却,加入(1+1)盐酸溶液2.5 mL,移入25 mL比色管中,加入10%硫脲-10%抗坏血酸-6%碘化钾混合溶液2.5 mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置30 min后测定。同时配制空白溶液和校准曲线系列

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原子荧光光度计的应用-纺织品中砷、汞的检测

       原子荧光光度计(AFS)也叫做原子荧光光谱仪,它是一种应用原子荧光现象研发出的可以定量检测被测元素含量的分析仪器。现在的原子荧光光度计已经广泛应用在食品、药品、纺织品等多种样品中砷、汞等重金属元素的检测中。今天金索坤和大家分享如何应用原子荧光光度计检测纺织品中的砷、汞元素。


一.原子荧光法测砷、汞原理

1 砷测定:用酸性汗液萃取试样后,加入硫脲-抗坏血酸将五价砷转化为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢,由载气带入原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193.7nm荧光波长下,对照标准曲线确定砷含量。


2 汞测定:用酸性汗液萃取试样后,加入高锰酸钾将汞转化为二价汞,再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞,由载气带入原子化器中。在253.7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定汞含量。


二.萃取液制备

从剪碎至5mmX5mm以下的混匀样品中称取4g试样两份(供平行试验),精确至0.01g,置于三角烧瓶中。加入80 mL酸性汗液,盖上瓶塞,用力振摇使纤维充分浸润。置于恒温水浴振荡器中振摇(60土5) min。静置,冷却至室温,用玻璃砂芯漏斗过滤。


三.萃取液处理

1.砷试液制备:吸取5.00mL萃取液,加入5.00mL硫脲抗坏血酸混合液,摇匀,待测。


注:由于溶液中的三价砷容易转化为五价砷,经过还原处理后的试液必须在当日内检测。


2.汞试液制备:吸取5.00 mL萃取液,加入0. 50 mL硝酸,再加入1. 00 mL高锰酸钾溶液 ,用酸性汗液定容至10. 00 mL,摇匀后静置1 h,待测。


注:由于低浓度汞的性质不稳定,经过氧化处理后的试液必须在当日内检测。


四.上机测试

取样品溶液,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中砷含量。


原子荧光光度计是拥有我国自主知识产权的分析仪器,是国产仪器的骄傲。北京金索坤技术开发有限公司是原子荧光技术的领跑者,在今后,金索坤会继续努力,为原子荧光技术的发展探索乾坤,助力我国纺织品中砷、汞的检测。

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原子荧光光度计的应用-煤炭中砷、硒、汞的检测

       煤炭是我国重要的资源,被称为“工业的粮食”。它除了可以作为燃料供给能量之外,还可以合成化肥以及重要的化工原料,如甲醇、氢气、一氧化碳等。因此,煤炭中的成分对煤炭产业十分重要。尤其是煤炭在开采、运输、加工等过程中不可避免的会与砷、硒、汞等重金属元素接触,而这些重金属对人体,对环境都会造成伤害。近日国标委发布的《煤中砷、硒、汞的测定 原子荧光光谱法》征求意见稿,充分说明国家对于煤炭检测的高度重视。今天,作为原子荧光行业佼佼者金索坤和您分享新标准中是如何应用原子荧光光度计检测煤炭中砷、硒、汞含量的。

       以金索坤新型原子荧光产品SK-盛析原子荧光光度计为例,按照《煤中砷、硒、汞的测定 原子荧光光谱法(征求意见稿)》中检测煤炭中砷、硒、汞元素含量的方法简单描述如下:

应用SK-盛析原子荧光光度计检测煤炭中砷、硒元素样品溶液制备

       首先在坩埚中称取1.5g艾氏剂和1.00样品,然后用玻璃棒仔细搅匀,之后用1.5g艾氏剂涂在上面至看不到为止,要求封盖均匀。把坩埚放入马弗炉中,在500℃环境中灼烧1h。之后将温度提高到800℃后再灼烧3h。取出坩埚,冷却至室温。将灼烧后的样品捣碎后移入到150ml的烧杯中,加入20ml~30ml热水。在坩埚中加入5ml盐酸,将坩埚内的残存物溶解后倒入烧杯中。用15ml盐酸分三次洗涤坩埚,洗液移入烧杯中。搅拌溶液,冷却后转入100ml容量瓶中,加水稀释定容。同时空白试验。

应用SK-盛析原子荧光光度计检测煤炭中汞元素样品溶液制备

       在燃烧皿中称取1.00g样品,氧弹加入硝酸10ml,装配好点火丝和燃烧皿,充氧点火燃烧后冷却至室温,均匀放气,整个过程需要不小于2min的均匀放气时间。用水冲洗氧弹内各部部位和燃烧残渣,然后把全部洗液转移到100 mL容量瓶中,加入0.5mL高锰酸钾溶液,摇匀,确保溶液5 min内不褪色,再滴加盐酸羟胺溶液至高锰酸钾颜色恰好褪去,加入2mL硝酸后用水稀释至刻度,搅拌均匀。同时做空白试验。

       取样品溶液,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数(仅供参考,根据实测样品进行调整)。

       光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA(砷灯)

       空芯阴极灯,灯电流80mA(硒灯)

       空芯阴极灯,灯电流20mA(汞灯)>

       负高压:-300~-350V

       主气流量:为定值,500mL/min左右

       辅气流量:800~1000mL/min/min左右

       预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品砷、硒、汞的含量。

       砷、硒、汞等重金属污染对环境、人体都造成极大的损害,SK-盛析原子荧光光度计等检测仪器使得煤炭行业中重金属的检测变得GX准确。北京金索坤技术开发有限公司作为市面上唯yi一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业,会一如以往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,用更加优质的原子荧光产品助力我国煤炭行业的检测。


金索坤 SK-盛析 原子荧光光度计(原子荧光光谱仪)


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原子荧光光度计的应用-工业固体废弃物中砷、汞检测

       工业固体废物主要包括冶炼渣、化工渣、燃煤灰渣、废矿石、尾矿和其他工业固体废物。有资料显示我国工业固体废物产生量巨大,其污染包括粉尘、酸性和碱性废水、重金属、有毒有害有机物、无机盐等。其中重金属污染是主要的污染物之一。在《一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准》指出工业固体废物中的重金属可以依照《GB/T 30810 水泥胶砂中可浸出重金属的测定方法》,今天金索坤和大家了解如何应用原子荧光光度计检测。

原子荧光光度计测砷、汞的原理

       试液在酸性介质中,以硼氢化钾作还原剂,将样品中的砷、汞转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从母液中分离导入石英炉原子化器中原子化。以特种空心阴极灯作激发光源,激发砷、汞原子发出荧光,荧光强度值在一定范围内与砷、汞的浓度成正比。

原子荧光光度计测砷、汞时浸出液的制备与测试

       按照标准(GB/T 17671-1999)制备水泥胶砂试体。用球磨机破碎,收集粒径为0.125 mm-0.25mm的颗粒为待测试样。

       在20℃环境下称取试样10g,精确至0.01 g,置于1 L烧杯中,加人500 mL水,置于磁力搅拌器上开始搅拌。保持试样在搅拌过程中处于半悬浮状态(搅拌子转速为500-1000τ/ min)。滴加pH调节液调节pH在7.0士0.5搅拌2 h。搅拌结束后静置5 min,用微孔滤膜过滤装置过滤收集浸出液。同时中空白试验。

        取样品溶液,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中砷、汞含量。

       从生态环境部得到的消息,虽然自2001年《一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准》颁布实施以来,我国一般工业固体废物的排放量得到控制,但每年的贮存、处置总量仍十分巨大。严格控制固体废物排放量离不开严格的检测仪器。北京金索坤作为原子荧光行业的领跑者会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,用更加优质GX的原子荧光产品助力工业固体废弃物中砷、汞等重金属的检测。


金索坤SK乐析 原子荧光光度计




(来源:北京金索坤技术开发有限公司)


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氢化法原子荧光光谱仪作为具有ZG自主知识产权的分析仪器诞生于80年代,是为了地质矿石中砷、锑、铋、汞元素检测而专项研发的。经过多年研究发展,除了地质普查中重金属的检测需求外,已经逐渐将应用拓展到卫生防疫,检疫部门食品安全;城市给排水;环境安全;教学研究;临床体液及毒理病理检验;药品化妆品等诸多领域。相比其他分析仪器,由于原子荧光光谱仪具有灵敏度高,操作简易,测试成本低等特点成为了实验室检测砷、汞等重金属元素的Z佳选择。

2019测汞型原子荧光全新升级,测汞更稳定更灵敏

RSD<0.5% DL Hg<0.001ng/mL

1.仪器内部采用无管路模块化集成结构,精简管路,缩短传输路径,减少测汞记忆效应。

2.模块全部选用进口材质,调整反应舱及传输室结构,进一步降低测汞记忆效应,提高测试稳定性。

3.全新升级的双层屏蔽式结构的原子化器内芯,提高原子化效率,从而提高仪器灵敏度。

4.升级2020版分析软件,增加快速建立标准曲线,标准曲线校正功能,审计追踪功能,拓展元素分析功能。让您的操作更便利。

北京金索坤技术开发有限公司作为市面上唯yi一家只专注原子荧光技术研发生产的高新技术企业,一直以发展具有ZG自主知识产权的分析仪器,为原子荧光技术的发展探索乾坤为理念。金索坤会不断推陈出新,研发出更多稳定、灵敏、GX的原子荧光产品服务更多实验室用户。


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