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卡尔费休水份测定仪试剂滴定度(俗称水当量)的标定

卡尔费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。

滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装。每次消耗一支，准确度高，费用较大:有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。

简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到3o微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。

卡尔费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的，相对于di一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用起初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大的。

所以应该经常对卡尔费休试剂进行滴定度的标定，应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要求，合理确定对卡尔费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

标准的目标

校准包括两方面：1）确认校准系数；2）检查零点和跨度。仪器在出厂时做过精确校准。校准系数相对稳定，几年内可以不变。零点和跨度调整是为了让分析仪的实际响应和出厂时的成线性关系。

零点和跨度的影响因素

分析仪零点主要受温度和内部化学药品状态的影响。温度对分析器零点的影响相对较小：对CO₂来说，每1℃可造成0.1-0.2ppm的测量偏差；对H₂O来说，每1℃可造成0.01mmol/mol的测量偏差。LI-COR在出厂时对零点漂移量做过测量，程序中会自动进行补偿运算，所以实际零点漂移量很小。但是如果环境温度变化很大，例如超过>30℃，就要重新检查零点。

LI-7500DS内部的化学药品：碱石棉和高氯酸镁

LI-7700内部的干燥剂

分析仪跨度主要受温度、压强以及内部化学药品状态的影响。

温度对跨度的影响

对CO₂来说，温度对跨度的影响很小，对H₂O来说，温度变化10℃，会造成跨度发生1-2%的改变。

压强对跨度的影响

在环境条件下（CO₂浓度~400ppm，H₂O浓度~20 mmol/mol），大气压强变化超过40kPa，CO₂和H2O的跨度变化<1%。也就是说，大气压强变化对跨度的影响很小。

化学药品对跨度的影响

分析器内部化学药品失效会影响分析仪跨度，然而这部分造成的影响很难量化。

零点检查和注意事项

一般，使用不含CO₂和H₂O的干燥气体来检查分析器零点。气体来源有两种方式：（1）用化学药品过滤空气来获得：苏打去除空气中的CO₂，干燥剂去除空气中的H₂O；（2）使用不含CO₂和H₂O的高纯气体，如高纯氮气N₂（99.999%体积比）。

气体来源方式（一）

气体来源方式（二）

注意事项

当使用化学药品过滤空气时，确保药品新鲜，没有失效；

通气顺序有讲究，先通过苏打药品，再通过干燥剂；

当使用高纯气体时，确保气体内不含CO₂及H₂O。有时，标准浓度的氮气瓶内可能含有~20ppm的CO₂，这种情况下，需要在进入分析器前再次使用化学药品去除CO₂和H₂O；

压缩钢瓶的压强很大，在使用前应预安装一个带流速计的稳压器，以减小压强，并可调整进入分析仪的气体流速。

跨度检查和注意事项

检查CO₂跨度时，需要使用已知浓度的CO₂气源。CO₂浓度要稍高于平时测量的浓度，例如，使用500-1000ppm的CO₂标准气体。

H₂O的跨度检查，应使用LI-COR生产制造的LI-610露点发生器。为了避免冷凝，设置的露点温度通常应比环境温度低3-5℃。此外，由于水汽在管壁的吸附作用，要等待一段时间让读数稳定。

注意事项

如果不具备校准条件，zui好维持零点和跨度的出厂设置，避免得到错误的零点和跨度。