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聚氯乙烯,英文简称PVC,是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。该材料因其良好的阻燃性、耐化学药品性、绝缘性等特点,被广泛应用于建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、发泡材料、密封材料、纤维等制品。在PVC的生产过程中,需根据用途添加稳定剂,稳定剂中成分的含量对PVC材料的性能是有所影响的。本文提供了一种PVC样品的微波消解方法供参考,具体内容如下文所示。
样品名称:PVC
消解试剂:硝酸AR、氢氟酸AR
使用仪器:TRUMP-C(上海元析仪器有限公司)
取样量及试剂:
类目
样品
称样量(g)
0.15
硝酸 (ml)
8
氢氟酸 (ml)
1
消解方法:
步骤
1
2
3
压力(0.1MPa)
15
25
35
温度(℃)
140
180
220
功率(W)
1000
1000
1000
升温时间(s)
300
240
180
恒温时间(s)
60
60
1200
操作过程:
1、称取0.15g样品(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸溶液和1ml氢氟酸溶液。
2、密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。
3、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。
4、 旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。
5、观察样品的消解状态。
消解结果:
1.消解前,样品固体颗粒如图所示
2.消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,加入纯水定容后呈无色透明澄清,无沉淀。
结论
使用TRUMP-C微波消解/萃取仪,应用我们开发的消解方法消解PVC样品,消解效果良好,可以帮助相关PVC企业在生产材料过程中质量控制。(注意:微波消解后可以使用SPH-1样品预处理/赶酸仪将消解液赶至近干,以免残留氢氟酸腐蚀玻璃器皿。)
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