气相色谱仪以天然气标准物质为样品,对色谱柱、阀切换时间、柱箱温度控制等方面进行优化,建立良好的色谱分析条件,利用外标法确定天然气中各组分的保留时间。分析方法准确可靠,适用于天然气的常规分析。
天然气是一种以甲烷为主要组分的多组分烃类混合物。国家标准GB17820–2012《天然气》中对天然气的气质指标如高位发热量、总硫、硫化氢、二氧化碳和水露点等作了明确规定,用气相色谱仪以此为依据对天然气产品进行了分类。
高位发热量、总硫、硫化氢、二氧化碳和水露点这5项气质指标中,二氧化碳浓度可直接由天然气组成分析获得;高热发热量可通过对天然气的组成进行计算间接获得。另外,天然气贸易计量中用到的压缩因子和密度等物性值也是利用天然气组成的分析数据计算获得的。因此天然气组成分析是天然气工业中Z为基础的分析项目。
气相色谱仪对天然气进行组成分析,不仅便于生产者和用户了解天然气的分类,探讨天然气的成因,对比不同气田天然气烃类和非烃类组成之间的差异,同时可为天然气产品质量的控制和贸易计量的准确性提供保证,这对于研究天然气的运移、开发和集输具有重要意义。
根据气相色谱仪不同的检测范围和分析目的,天然气组成分析可分为常规分析和延伸分析,以常规分析为主。常规分析主要分析天然气中氮气、氧气、二氧化碳等无机组分和C1~C5等有机烃类,有时也包括氦气、氢气以及C6+等组分。
国内外用于测定天然气常规组成Z常用的方法为气相色谱法,有不同的标准可以参考,在适用范围、分析条件、标准气要求、计算方法、精密度和数据处理等方面要求有所不同。我国国内采用的现行有效标准为GBT13610–2014《天然气的组分分析:气相色谱法》,该标准中推荐使用的气相色谱仪色谱柱有25%BMEEP柱;PAW柱;DIDP和DMS组合柱;PAW,PORAPAKQ和分子筛组合柱等。
这些色谱柱对天然气中C1~C4烷烃可以实现很好的分离,但是无法分离天然气中存在的部分烯烃类组分,如乙烯、丙烯、丁烯等;而且对C5以上的烃类组分分析能力较弱。也有学者使用其它色谱柱如13X分子筛柱、PORAPAKT柱、SE–30弹性石英毛细管柱;PORAPAKQS柱、OV–1毛细管柱;PN柱:Al2O3/Na2SO4毛细管色谱柱,这类色谱柱对己烷等重烃组分分析能力有所提高,色谱图中基线噪声减小,己烷色谱峰拖尾现象减弱。在气相色谱仪多色谱柱分析系统中,主要依靠十通阀和六通阀相互切换控制各组分流入不同的色谱柱。过去的研究中多采用两阀两柱系统和两阀三柱系统,天然气中的烯烃组分很难分离。也有极少数研究人员采用五阀七柱系统,但分析仪器造价昂贵,成本较高。
在天然气组成分析中,常用的气相色谱仪检测器有热导池检测器(TCD)和氢火焰离子检测器(FID),可以选择只用TCD,也可以选择TCD和FID组合使用,但不能只使用FID检测器。由于FID检测器对含碳化合物的灵敏度远远大于TCD检测器,因此检测天然气组成时,多数研究人员会选择两种检测器兼备的色谱仪。
气相色谱仪分析过程中,TCD检测器和FID检测器各自检测出对其有响应的组分,分别计算出组分含量后合并计算,得到样品中各组分的Z终含量。这种方法不够直接,也不够简洁,影响分析效率。针对以上这些问题,选用了一种具有三阀四柱系统气相色谱仪,即一个十通阀、两个六通阀和四种色谱柱,同时配备有TCD和FID两种检测器。气相色谱仪分析完毕后,TCD通道和FID通道可以自动合并,从而快速准确地分析出天然气中各组分含量。
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