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透射电镜是利用高能电子束充当照明光源而进行放大成像的大型显微分析设备,透射电镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。
目前透射电镜通过衍射标定可以达到以下两个目的:提高格调和辅助进行物相鉴定。
1、提高格调
提高格调是很容易理解的,因为凡涉是比较有档次的研究,透射电镜可谓是必不可少,目前的文章要是少了透射实验品质会降低不少,审稿人也没有兴趣,这样的情况下要想引起业界关注怕也是也不太容易。当然,这并不是Z主要的,第二个目的才是大家真正关心的。
2、辅助进行物相鉴定
注意这里说的是“辅助”进行物相鉴定,之所以是“辅助”是由于物相鉴定是一个相当复杂的且技术含量高的工作。鉴定的难度来源于以下几个方面:
①微观层面的物相太小,如果用打能谱分析元素的办法,很可能打到的区域会有偏离或区域偏大,能谱的结果不够准确。
②物相太小又无法做XRD。
③通过形貌观查判断,这个太主观,而且经验要求极高,不从事个十来年的研究很难做出准确的推断。
所以物相鉴定非常困难,不能凭借上面一种手段给出有说服力的证明,所以利用多种手段辅助联合证明提升说服力就势在必行,透射电镜就是其中之一。
但是透射电镜也不能作为鉴定物相一招制敌的法宝,因为标定过程中会引入多种误差(拍摄系统误差,测量误差,计算误差),没法百分bai保证标定的精度,所以结果也就是在误差范围内参考。
这是一个大问题,可以先从宏观上对这个问题进行把握。
打一个简单的比方,JC要查找犯罪嫌疑人是谁,在犯罪现场找到了作案者的小拇指指纹,要查到此人的信息就需要将该小拇指指纹拿到GA局的数据库中进行比对,一旦该小拇指与其中一个人的小拇指指纹对上了,很可能就是这个人作案。
衍射斑点标定的过程与此相同,也是利用物相留下的衍射斑点得到晶面数据,再与标准物相库进行对比,在物相库里面如果有比较吻合的晶面数据,就很可能是这个物相了。
在搞清楚上面提到的两个问题后,接下来的工作就可以简单的归结为3个步骤:1、计算晶面数据;2、得到物相的晶面间距数据库;3、开始比对。
1、计算晶面数据
形象点说,每个人在阳光下一站就会有影子,这个人就好比是晶体本身,而影子就好比是倒易点阵。人是立体的,人的影子是平面的。
同理,晶体是立体的,映射出来的倒易点阵也只能看到一个平面。影子反映的是人的轮廓,通过测量影子的长度和影子和人的比例尺,就可以得到人的实际高度。同样倒易点阵反映的是晶体的晶面间距,通过测量倒易点的距离,再借助标尺就能得到真实晶体的晶面间距。
由衍射斑点计算晶面间距d有这么一个公式:d=1/l1×l0/标尺。
l1、l0的长度是下面图中量出的实际长度,不管你是用米尺还是游标卡尺测量,只要l1、l0的单位一致就可以了,而“标尺”就是图中的51/nm。透射电镜图片可以等比例放大测量,并不影响结果。由此计算出的晶面间距d的单位就是nm。
通常不仅仅计算一个晶面间距,而是计算出一个平行四边形所对应的晶面数据信息。这包括两条边、一条对角线所对应的晶面间距,以及各边相互之间的夹角对应的正空间中晶面的夹角。这些信息在一起才相当于一个指纹的信息。为了方便表示,就用矢量R1、R2、R3来表示平行四边形的各条边。
由尺子可以测量l1、l2、l3、l4的长度,由量角器可以测量各边对应的夹角。由此可以得到这样六个数值。
2、获取物相数据库
现在终于进行到第二步了。先以Al为例来说明如何获得晶面数据库。
通过查找PDF中Al的点阵参数,得到Al是面心立方晶体,6个点阵参数是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,α=90°,β=90°,γ=90°。所有Al的晶面数据库都是通过这6个参数计算得到的,即晶面指数所对应(h,k,l)的晶面间距。
3、比对数据库
将之前计算的d1、d2、d3、
总结一下,透射电镜衍射斑点标定的过程就是这三步,一通过图片计算出晶面数据,二找到相应的数据库,三进行比对,把符合条件的指数标定在图片上。
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