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拉曼光谱仪主要适用于研究物质成分的判定与确认。拉曼光谱仪以其信息丰富,制样简单,水的干扰小等独特的优点,在化学、材料、物理、高分子、生物、医药、地质等领域有广泛的应用。
1、实验室基本条件
房间面积至少15m2,若有紫外光源(325nm或244nm)或选择大型拉曼光谱仪,则至少为20m2。装修材料中不能含有挥发性物质,以免影响光谱仪的光学系统。要求防尘效果好。
为方便做弱信号样品,房间应具备一般水平暗室功能(如遮光窗帘),拉曼光谱仪工作时,需关闭日光灯。如果所在建筑物受外界振动源的影响,则必须考虑减振措施。
系统应远离振动或噪声源,不要靠近门、窗户或走廊,以免振动或气流对系统产生影响。不要置于空调出风口下,以避免剧烈的温度变化或灰尘污染。系统运行时不要置于任何可能产生荧光的其它灯具下,因为拉曼光谱仪的灵敏度非常高,很微弱的荧光都会被仪器检测到而产生干扰峰。
2、实验室温湿度
实验室应常年24h维持在24~26℃,相对湿度Z好小于65%,Zda不得超过75%(建议使用除湿机)。
3、电源
安装前根据每个拉曼光谱仪仪器公司提出的具体要求进行电源配备。一般拉曼系统及其所有附件的电源为220V单相交流电。电源必须接地,接地电阻小于5Ω。为保护拉曼谱仪,建议配备在线式不问断电源。为保护激光器,建议配备装有断电保护的稳压电源。
4、光学平台和冷却水
推荐使用光学平台,尺寸可与供货商协商。一些大功率激光器需冷却水系统。
当完成拉曼光谱仪的安装调试等工作后,即可进行拉曼光谱仪性能指标的测试,对拉曼光谱仪进行验收工作。一般按照拉曼光谱仪供应商提供的验收和检定方法执行。几个重要的技术指标,包括仪器的灵敏度、光谱分辨率和空间分辨率等,测试方法介绍如下。
1、仪器灵敏度
单晶硅三阶峰(约在1440cm-1)的信噪比好于10:1。检测条件为:样品上的激光功率一般为<8mW,波长514.5nm,狭缝宽度(或针孔直径)50μm,曝光时间60s,扫描叠加次数5次,binning≤2,光栅为每毫米1800刻线。显微镜头为50×或100×。
具体操作步骤:
使用50×(或100×)镜头聚焦到清洁的单晶硅表面,拉曼光谱仪入射狭缝设定到50μm,使用1800线/mm光栅,采用连续扫描方式,设定测试范围1100~2500cm-1,积分时间为60s,累计次数5次,binning为1。读取1440cm-1信号高度和基线噪声值,计算二者比值为信噪比。
2、光谱分辨率
使用氖灯,拉曼光谱仪入射狭缝20μm,每毫米1800线光栅,测试17086Abs·cm-1(波数)原子发光线,该线半高全宽小于1cm-1。
具体操作步骤:
使用任意倍数镜头聚焦到氖灯发光源位置,拉曼光谱仪人射狭缝设定到20μm,使用1800线/mm光栅,采集17086ABS·cm-1发光信号。经计算机谱线拟合得到半高全宽。
3、光谱重复性
使用表面抛光的单晶硅作样品,扫描范围100~4000cm-1,重复不少于30次。观测硅拉曼峰520cm-1。峰ZX位置重复性好于±0.2cm-1。
具体操作步骤:
使用50×(或100×)镜头聚焦到清洁的单晶硅表面,设定时间序列采谱方式30次自动采集520cm-1峰信号。拟合520cm-1峰信号并保存拟合参数。使用批数据(mapping数据矩阵处理方式)拟合采集520cm-1峰信号实测数据精确位置,绘制峰位变化曲线,峰位波动范围应小于±0.2cm-1。
一、开机测样
1、打开计算机和拉曼光谱仪,预热大约1小时;
2、打开计算机桌面上的程序操作界面,口令是“OPUS”;
3、点击测样图标,在基本设置中调入所测试样的种类并调节激光强度;在设置中更改名称和更改保存路径并设置扫描次数和时间,根据样品类型自行选择分辨率;
4、装样;(注意不可以污染镜片)
5、样品检测:选中拉曼光谱图,待出现预览谱图后,前后调节样品座位置到峰值显示Zda幅度;
6、回到基本设置点击样品测试开始测试样品。
二、谱图处理
1、谱图处理:点击放大图标将谱图放大,基线校正,标峰位,点击打印-新建打印模板,将左侧显示栏中的diyi个谱图图标拖入模板,再将第二个峰值图标拖入模板,在模板空白处新建一个表格,将峰值图标拖入表格中,剪切掉模板中多余部分包括Bruker标志(在空白处右击显示属性-范围-显示Bruker标志);
2、保存谱图:右击-复制,选中Z后一项;打开写字板,黏贴,保存写字板;
3、保存数据:选中左侧显示栏图标,右击-显示参数-Raman,复制数据,黏贴到写字板。
三、关机
1、先关闭计算机,再关闭插座(即关闭激光);
2、关闭左侧拉曼光谱仪背面开关按钮,拔掉插头。
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