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基本原理
水样在酸性条件下,KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化,剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4,根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及Z后KMnO4标准溶液的用量,计算出高锰酸盐指数,以O2mg/L表示。
其化学反应式如下:
4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O,4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O。
仪器与试剂
(1)仪器
万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。
(2)试剂
①KMnO4;②基准Na2C2O4;③(1+3)H2SO4
内容与方法
(1)c1/5KMnO4=0.01mol/LKMnO4溶液的配制与标定
配制:称取3.2gKMnO4,溶于1200mL水中,搅匀后,加热煮沸使体积减少到约1000mL,放置过夜,用漏斗过滤后,将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍,配制KMnO4溶液浓度为:c1/5KMnO4=0.01mol/L,贮于棕色瓶中,使用当天按下述方法进行标定,并调节c1/5KMnO4=0.0100mol/L。
标定:称取基准Na2C2O40.1.3400g于烧杯中,加水溶解后定量转移至200mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。Na2C2O4标准溶液的浓度为:Na2C2O4=0.1000mol/L。将此标准溶液稀释10倍,配制Na2C2O4标准溶液的浓度为:C1/2Na2C2O4=0.0100mol/L。
将50mL蒸馏水和5mL(1+3)H2SO4依次加入250mL锥形瓶中,然后用移液管加入10.00mLC1/2Na2C2O4=0.0100mol/LNac2C2O4标准溶液,加热至70~80℃,用c1/5KMnO4=0.01mol/L KMnO4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO4
溶液的体积,取平行操作3份的数据,分别计算出标准溶液的浓度,求其平均值,并调节至c/5KMnO4=0.0100mol/L。
(2)水样CODMn的测定
①取100mL充分混匀的水样(若水样有机物含量较高,可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。
②5mL(1+3)H2SO4,摇匀。
①用滴定管加入10.00mLc1/5KMnO4=0.0100mol/LKMnO4溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液的液面。如加热过程中红色明显减退,需将水样稀释后重做。
②取下锥形瓶,趁热加入10.00mL c1/2Na2C2O4=0.0100mol/LNa2C2O4标准溶液,摇匀。立即用c1/5KMnO4=0.0100mol/L KMnO4溶液滴定至微红色,记录KMnO4溶液的用量V1。
③在滴定至终点后的水样中,趁热加入110.00mL c1/2Na2C2O4=0.0100mol/LNa2C2O4标准溶液,摇匀。立即用c1/5KMnO4=0.0100mol/L KMnO4溶液滴定至微红色,记录KMnO4溶液的用量V2。
如KMnO4溶液浓度为准确的c1/5KMnO4=0.0100mol/L ,滴定时用量应为10.00mL,否则按下式求得KMnO4溶液的校正系数。
K=10.00/V2
④如水样用蒸馏水稀释时,应同时另取100mL蒸馏水,按步骤①~④进行空白滴定,记录消耗溶液的体积为V0。取平行操作3份的数据,求其浓度的平均值及相对偏差。
数据处理
水样不经稀释:
CODMn=[(10+V1)K-10]×C1/2Na2C2O4×8×1000 /100(O2,mg/L)
如果水样用蒸馏水稀释,可用下式计算:
CODMn={[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10]f}×C1/2Na2C2O4×8×1000 /Vs(O2,mg/L)
式中Vs为水样体积(mL);f为稀释水样时蒸馏水和溶液总体积的比值。
注意事项:
①高锰酸钾法是条件实验,测定应严格按规定条件进行操作,否则实验结果不能进行比较。
②所取水样,要求在测定中回滴过量的Na2C2O4标准溶液时所消耗KMnO4溶液的体积在4~6mL左右,如果所消耗体积过大或过小,都需要重新再取适量的水样进行测定。
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