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一、原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30分钟,高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾回滴过量的草酸钠,通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
二、试剂
1、(1+3)硫酸
2、草酸钠标准贮备液:C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L
3、高锰酸钾标准贮备液:C(1/5KMnO4)≈0.1mol/L
三、玻璃器皿
1、100ml量筒2支
2、250ml锥形瓶3支
3、5ml吸量管1支,10ml胖肚移液管2支
4、50ml酸式棕色滴定管1支
5、100ml容量瓶2支
6、水浴锅若干
7、隔热手套右手16支
四、分析步骤
1、0.01mol/L草酸钠标准溶液的配制:准确移取10.00ml0.1mol/L的草酸钠标准储备液于100ml容量瓶中定容。
2、0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的配制:准确移取10.00ml0.1mol/L的高锰酸钾标准贮备液于100ml容量瓶中定容。
3、用量筒准确量取100.0ml经充分摇动、混合均匀的水样(可根据情况稀释)于250ml锥形瓶中,用吸量管加入5ml(1+3)硫酸,从滴定管加入10.00ml高锰酸钾标准溶液,摇匀,于沸水浴中加热30min。
(注:①做3份平行样②水浴过程需时刻关注溶液紫红色是否褪去,若褪去,说明水样高锰酸盐指数过高,按照一定比例稀释后,重新测定。③水浴沸腾起计时30min)
4、用移液管加入10.00ml草酸钠至溶液无色,趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s不退色,记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V1。
5、空白试验:用100.0ml蒸馏水代替水样,其他步骤同1~2,同样记录回滴的高锰酸钾标准溶液的体积V0。
6、K值的测定:向空白试验3滴定后的溶液中加入草酸钠,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s不退色,记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V2。(注如果有
需要,需将溶液加热至80℃后再进行滴定)K=10/V2
注意:
①沸水浴液面需高于锥形瓶内液面
②滴定的高锰酸钾标准溶液的量在4ml~6ml为宜,若稀释样品所得V1小于4ml,则说明稀释过量;若样品所得V1大于6ml,则需要稀释。
③若滴定温度小于60℃,反应缓慢,需将溶液重新加热至80℃后,再进行滴定。
④一般沸水浴温度98℃
五、计算
1、水样未经稀释:
V1:样品滴定时消耗高锰酸钾的体积,mL
V2:标定硫代硫酸钠时消耗的高锰酸钾的体积,mLC:草酸钠标准溶液0.0100mol/L
2、水样经稀释:
V3:所取水样的体积,ml
f:样品稀释时,蒸馏水所占的比例。如10ml水样用水稀释至100ml,则f=(100-10)/100=0.9
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